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• 当今世界经济发展迅速，化石能源渐趋枯竭，因此寻找一种可持续能源作为其替代品成为了新时代发展的一大议题。目前，可充电电池、太阳能电池、燃料电池等新能源器件是相关领域研究者关注的焦点。然而，除了在新能源器件的设计与制备等领域进行探索外，在表征手段领域的研究对于探究新材料的特性、明晰电极材料在充放电过程中的衰减机制、阐明器件的运行机理、提高新能源器件的性能也是必不可少的。

  常用的表征手段主要包括核磁共振(NMR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、中子成像技术以及基于同步辐射(Synchrotron Radiation, SR)的X射线成像技术等^[1]。与红外光谱等谱学表征技术相比，成像技术具有提供信息较为直观的优点，能够清楚地捕捉到样品的微观结构，并对其特征进行准确描述。

  目前常用的成像技术有电子显微镜和X射线成像技术等。电子显微镜具有分辨率高的特点，然而，常规的电子显微镜仅能观察到材料的表面特征，无法表征具有三维结构材料的内部形貌。此外，由于同步辐射光源的高亮度、高通量和良好的稳定性，基于同步辐射的X射线技术可提供高分辨率图像。因此，与其他表征方法相比，其可以快速、精确地收集数据^{[2, 3]}。本文将重点介绍基于同步辐射X射线成像技术在能源材料的定性和定量表征领域的应用。

  1.   X射线投影成像

  X射线投影成像主要由X射线源、样品台、X射线区域检测器和与闪烁体耦合的CCD或CMOS探测器组成，如图 1所示。与其他X射线成像系统不同，X射线投影成像系统的样品台后没有其他X射线光学器件，X射线穿过样品，然后直接投射到检测器上。成像依靠样品本身不同的对比度来解析其结构。吸收X射线成像依赖于入射X射线束的衰减，以在检测器上形成投影图像。

  图 1

  

  图 1.  X射线投影成像系统结构示意^[4]

  Figure 1.  Diagram of the synchrotron X-ray projection imaging setup^[4]

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  在应用方面，Shearing等^[5]通过X射线投影成像得到了第一张锂离子电池电极结构的高分辨率图像。通过该图像量化了孔隙率、曲折度和表面参数等一系列参数，首次得到了对常规石墨电极的异质微观结构的具体表征。目前，由X射线投影成像衍生出的X射线断层技术已经成为分析电池结构、诊断电池故障的常规手段。同时，X射线断层技术与计算机三维建模结合可量化能源材料的结构与性能的关系，进一步扩大了X射线断层技术的应用范围^[6~8]。Zielke等^[7]将活性物质的X射线断层图像数据和碳粘性物质(Carbon-Binder Domain，CBD)计算机模型相结合，比较了随机簇合模型和纤维模型两个不同的CBD形态模型充放电时的阴极传输参数，其建模图形如图 2。

  图 2

  

  图 2.  (a) 使用随机簇合模型构建的活性物质区域(白色)和插入的CBD(灰色)的图像；(b)插入纤维模型的CBD；(c)随机簇模型中五个最大的CBD簇；(d)纤维模型^[7]

  Figure 2.  (a) Image of the reconstructed active-material domain (white) and the inserted CBD (gray), using the random cluster model; (b) The CBD inserted with the fiber model; (c, d) The five largest connected CBD clusters in the representations corresponding to 29% carbon binder content in the pore space for the random cluster model (c) and the fiber model (d)^[7]

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  尽管X射线投影成像具有能够以较高的时间分辨率对动态结构演化进行非破坏性检测的优点，但它仍具有一定的局限性。首先，高通量的同步辐射X射线束可能对样品造成辐射损坏。例如，当质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell，PEMFC)被暴露在X射线束中时，在原位实验中能够观察到由X射线引起的电池电化学性能衰减^[9]。其次，X射线投影成像的分辨率不足。X射线投影成像的最佳空间分辨率约为亚微米，该分辨率不足以检测锂电池单电极粒子能级的结构变化与样品中的晶体结构和化学态分布。因此，为了弥补X射线投影成像的局限性，还需要其他X射线成像系统。

  2.   透射式X射线显微成像

  透射式X射线显微镜(Transmission X-ray Microscopy，TXM)的成像原理与电子显微镜类似，其区别在于绝大多数TXM使用波长更短的硬X射线。在TXM中，X射线经聚焦镜聚焦后照射到样品上，所透射出的X射线被菲涅耳波带片放大并投射到探测器上，形成投影图像(如图 3(a)所示)^[10]。TXM是一种全视场成像技术，该技术可生成高分辨率的单张图像，其最高空间分辨率由菲涅尔波带片较外的区域决定^[11]。目前，精密的菲涅耳波带片可以实现20~30 nm的二维空间分辨率^{[12, 13]}。

  图 3

  

  图 3.  (a) 透射式X射线显微镜系统示意^[10]；(b)CuO阳极TXM-XANES实验的工作原理及数据处理^[12]

  Figure 3.  (a) Illustration of the TXM experimental setup^[10]; (b) Working principles and data processing of TXM-XANES experiment on CuO anode^[12]

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  能源材料研究中常使用吸收对比度模式进行材料表征，材料的厚度和化学组成不同，其X射线吸收程度也有所区别。因此，为了获得高质量的吸收图像，样品的厚度或粒径往往依照其化学组成进行调整。Wang等^[13]选择CuO作为研究材料，首次展示了核-壳转换模型和嵌锂/脱锂过程之后的界面相，通过结合X射线成像和同步辐射X射线吸收近边结构(X-ray Absorption Near Edge Structure，XANES)技术对不同放电阶段下的产物进行了定量(图 3(b))。

  除化学组分分析外，TXM技术的另一个独特功能是3D成像。基于一系列不同角度下的二维X射线投影图像，X射线3D层析成像技术可以通过揭示样品的内部特征来实现对局部形态、化学组成和晶体结构的三维可视化表征^[14]。成像的高灵敏度和较强的穿透能力使TXM成为电池研究中可靠的工具。此外，笔者课题组采用全视野硬X射线显微成像技术，展示了一种原位XANES纳米断层扫描技术的应用案例，该技术能够建立五维(三维空间、时间、能量)数据集，以追踪脱锂过程中单个磷酸铁锂颗粒相变随充电时间的演化关系(图 4)^[14]。

  图 4

  

  图 4.  (a) 相位分布与充电时间的关系；(b)从3D定量分析获得的相体积分数；(c)LiFePO₄和FePO₄的标准XANES光谱；(d)LiFePO₄电池的充电曲线；(e)通过电化学测量和3D体积分析获得的锂原子比之间的一致性^[14]

  Figure 4.  (a) Phase distribution as a function of charging time; (b) Phase volume fraction obtained from 3D quantitative analysis; (c) Standard XANES spectra for LiFePO₄ and FePO₄; (d) The charging profile of LiFePO₄ battery; (e) Agreement between lithium atomic ratio obtained from electrochemical measurement and from 3D volume analysis^[14]

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  3.   扫描透射X射线显微成像

  TXM的一个局限性在于轻元素(例如Li等)在硬X射线能量范围内的X射线吸收低，图像对比度差^[12]。与TXM类似，扫描透射X射线显微成像(Scanning Transmission X-ray Microscopy，STXM)也使用聚焦的X射线照射样品，并通过分析穿过样品的X射线透射强度生成图像(图 5)。与TXM不同的是，为了进一步提高分辨率，STXM使用软X射线成像。因此，相比于TXM，STXM对轻元素(Li等)的成像分辨率更高，同时，STXM的成像区域更为灵活，X射线剂量较低。然而，STXM也存在需要在真空环境中成像、对样品的厚度要求更高、成像较慢、视野较小(几十到几百纳米)等缺点^{[12, 16]}。

  图 5

  

  图 5.  扫描透射X射线显微镜系统示意^[15]

  Figure 5.  Illustration of the TXM experimental setup^[15]

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  在应用方面，Lim等^[17]利用STXM绘制了Li_xFePO₄中Li组分和嵌入速率的动力学图像(图 6)，纳米级空间速率和组成的空间变化控制着亚粒子长度尺度上的锂化途径，锂成分与表面反应速率的这种耦合控制电化学反应中离子插入过程的动力学和均匀性。

  图 6

  

  图 6.  (a) 液相成像操作平台示意图；(b)典型LiFePO₄的亮视野TEM图像和电子衍射图像；(c) LiFePO₄颗粒的碳涂层(轮廓)的高分辨率TXM图像；(d) LiFePO₄和FePO₄在液相中的典型X射线吸收光谱；(e) LiFePO₄在微流控液相电池中的电化学循环^[17]

  Figure 6.  (a) Schematic of the operando liquid imaging platform; (b) Bright-field TEM and electron diffraction of a typical LiFePO₄ platelet particle; (c) High-resolution TEM of the carbon coating (outlined) of a LiFePO₄ particle; (d) Typical x-ray absorption spectra of LiFePO₄ and FePO₄ particles in liquid; (e) Electrochemical cycling of LixFePO₄ particles in the microfluidic liquid cell^[17]

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  4.   X射线荧光显微成像

  在部分改性的能源材料，例如掺杂或表面修饰的样品中，用作修饰或掺杂的元素含量往往极少，因此这些微量元素的检测较为困难，并且需要具有高灵敏度的检测设备。X射线荧光显微成像(X-Ray Fluorescence Microscopy，XFM)具有强大的功能，通过光谱分析发射的次级光子，可以将样品中的痕量元素映射到ppm级。XFM最近已用于电池研究，在电化学测试下进行元素分析^{[18, 19]}。结合X射线吸收光谱(X-ray Absorption Spectro-scopy)技术，XFM还可用于分析电池中的痕量化学成分材料。Yu等^[18]将原位XFM与XAS技术结合，通过XFM图像实时监测硫电极的形态变化以及硫和多硫化物的再分布，同时通过XAS表征含硫化合物的变化，实现了在电池的首次充放电循环过程中探测Li-S电池的形貌演变(图 7)。

  图 7

  

  图 7.  (a) 硫/科琴黑电极、未使用的锂片以及从经过一个充/放电循环后的锂|硫/科琴黑电池上获得的锂片的XFM图像；(b)不同放电电压下的锂|硫/科琴黑电池上获得的锂正极的XFM图像；(c)在图 7(b)中红色箭头标示处得到的XAS谱图；(d)初始循环后硫溶解和重新分布的示意图^[18]

  Figure 7.  (a) XRF images collected on Sulfur/Ketjen black electrode, fresh Li foil, and Li foil harvest from the Li|Sulfur/Ketjen black cell after one cycle; (b) XRF images collected on lithium anode electrodes harvested from the Li|Sulfur/Ketjen black cells at discharged 2.1V, discharged 1.7V, and re-charged 3V states; (c) XAS spectra collected at the selected area as marked by red arrows shown on the images; (d) Schematic to illustrate sulfur dissolution and redistribution after initial cycle^[18]

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  目前，利用XFM进行电池电化学研究仍然存在一定困难。首先，XFM的空间分辨率较低(微米级或亚微米级)，它仅能对大尺度的电极颗粒成像，而不能清晰地分辨单个纳米级粒子。其次，XFM耗时较长。由于XFM通过扫描成像，其通常需要较长的采集时间才能使每个像素达到合理的信噪比，这限制了其在原位电池电化学实验中的应用^[16]。X射线聚焦光学器件、多元素检测器和低辐射下一代X射线源的发展有望在不久的将来显着提高时间和空间分辨率。

  5.   相干X射线衍射成像

  不同于上述基于透镜的X射线成像系统，相干X射线衍射成像(Coherent X-ray Diffractive Imaging，CXDI)无需通过透镜成像，而是通过入射光束的相干特性利用样品的散射光形成图像。同时，由于不同散射光之间的相干性，每条散射射线与每条其他射线具有固定的相位关系，从而在远场处形成干涉图样，该干涉图样由散射对象的结构确定。因此，CXDI具有很多基于透镜的X射线成像系统所不具备的优点，例如，通过使用高穿透性X射线可以实现非常高的空间分辨率成像^[20]；对常规X射线成像系统而言，只有使用极高精密度的透镜才能达到相近分辨率^[21]，而这类透镜的X射线成像系统通常具有非常短的工作距离，这使得原位成像实验较为困难^[22]。Ulvestad等^[23]首次将原位CXDI操作技术应用到能源材料研究中，他们追踪了LiNi_0.5Mn_1.5O₄阴极颗粒中的3D缺陷的演变过程，并在电化学循环过程中发现了不均匀的应力分布(图 8)。

  图 8

  

  图 8.  CXDI原位操作实验显示出单个LiNi_0.5Mn_1.5O₄纳米颗粒放电过程中中不均匀的应力变化(图像上方标有纳米颗粒各自的晶格常数和开路电压值)^[23]

  Figure 8.  The in operando CXDI experiment shows inhomogeneous strain evolution during discharge of a single LiNi_0.5Mn_1.5O₄ nanoparticle. Images are labeled by their respective lattice constant values and open circuit voltages^[23]

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  近年来，根据所检测物体的尺度，相干衍射X射线成像的发展被分为了两个方向^[24]：目标物体大小与用于探测的X射线完全相符的成像系统，也称传统相干衍射成像；物体尺度较大，需要进行扫描成像，来自样品不同区域的数据在用于生成图像的计算算法中叠加在一起的成像系统，称为“叠层成像”(Ptychography)。

  6.   结语

  X射线成像技术在理解能源材料的反应机理中起着关键作用。我们回顾了主要的X射线成像技术，介绍了它们的工作原理以及它们在能源材料研究中的应用方式。讨论的X射线成像技术的主要特征，总结于表 1。

  表 1

  

  表 1  X射线成像技术总结^[12]

  Table 1.  Summerize the X-ray imaging methods^[12]

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  技术	功能	空间分辨率	时间分辨率	能级范围	样品厚度	优点	缺点
  X射线投影成像	二维成像	10μm		>5 keV		全场视角；成像速度较快	空间分辨率较低
  TXM	元素分析、化学分析、二维/三维成像	20~30 nm	数秒至数分钟	5~11 keV	数十纳米至数十微米	可进行化学分析	轻元素成像的对比度较差
  STXM	元素分析(包括轻元素)	12~40 nm	数百秒至数小时	< 2keV	数十至数百纳米	可进行轻元素成像	需在真空条件下进行；成像速度较慢
  XFM	元素分析、化学分析、二维/三维成像	亚微米级	数分钟至数小时	20~60 keV	数十微米	可用于痕量元素的检测	空间分辨率较低
  CXDI	二维/三维成像、电子密度、应力分析	数纳米	数秒	5~15 keV	数百纳米至数十微米	可用于应力和结构分析	非晶体物质不适用

  X射线成像可以在从数十纳米到数十微米的各种尺度范围内提供能源材料的二维和三维形貌信息。而把时间、温度、压力等作为除二维/三维空间外的维度，可以更加准确、全面地在多维度空间内研究能源材料结构及其变化^[25]。TXM和STXM等X射线显微成像技术与吸收谱结合，具备化学组分成像能力，可以探测相态和氧化态的分布和异质性。CXDI将显微镜技术与衍射技术相结合，可以实现较高的空间分辨率。另外，X射线成像技术的非破坏性和高穿透性以及较高的时间分辨率使原位表征实验成为可能。这种原位实验可以实时跟踪器件运行过程中的结构和化学变化，已经在多种能源材料上成功得到应用，对于理解能源材料的工作机制至关重要。

  近年来，X射线成像技术的不断进步促进了能源材料的快速发展。随着硬件(聚焦透镜、检测器等)和软件(数据收集、存储和分析)的进步，阻碍X射线成像发展的因素正不断被克服。我们相信，基于同步辐射的X射线成像技术将为阐明各种电池系统中的复杂电化学过程带来更多可能，从而促使研究者更好地设计和开发先进材料来满足人类对电池性能不断提高的要求。

  
  ^#中国化学会“中国青年化学家元素周期表”活动特约稿件
  
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  图 1  X射线投影成像系统结构示意^[4]

  Figure 1  Diagram of the synchrotron X-ray projection imaging setup^[4]

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  图 2  (a) 使用随机簇合模型构建的活性物质区域(白色)和插入的CBD(灰色)的图像；(b)插入纤维模型的CBD；(c)随机簇模型中五个最大的CBD簇；(d)纤维模型^[7]

  Figure 2  (a) Image of the reconstructed active-material domain (white) and the inserted CBD (gray), using the random cluster model; (b) The CBD inserted with the fiber model; (c, d) The five largest connected CBD clusters in the representations corresponding to 29% carbon binder content in the pore space for the random cluster model (c) and the fiber model (d)^[7]

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  图 3  (a) 透射式X射线显微镜系统示意^[10]；(b)CuO阳极TXM-XANES实验的工作原理及数据处理^[12]

  Figure 3  (a) Illustration of the TXM experimental setup^[10]; (b) Working principles and data processing of TXM-XANES experiment on CuO anode^[12]

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  图 4  (a) 相位分布与充电时间的关系；(b)从3D定量分析获得的相体积分数；(c)LiFePO₄和FePO₄的标准XANES光谱；(d)LiFePO₄电池的充电曲线；(e)通过电化学测量和3D体积分析获得的锂原子比之间的一致性^[14]

  Figure 4  (a) Phase distribution as a function of charging time; (b) Phase volume fraction obtained from 3D quantitative analysis; (c) Standard XANES spectra for LiFePO₄ and FePO₄; (d) The charging profile of LiFePO₄ battery; (e) Agreement between lithium atomic ratio obtained from electrochemical measurement and from 3D volume analysis^[14]

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  图 5  扫描透射X射线显微镜系统示意^[15]

  Figure 5  Illustration of the TXM experimental setup^[15]

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  图 6  (a) 液相成像操作平台示意图；(b)典型LiFePO₄的亮视野TEM图像和电子衍射图像；(c) LiFePO₄颗粒的碳涂层(轮廓)的高分辨率TXM图像；(d) LiFePO₄和FePO₄在液相中的典型X射线吸收光谱；(e) LiFePO₄在微流控液相电池中的电化学循环^[17]

  Figure 6  (a) Schematic of the operando liquid imaging platform; (b) Bright-field TEM and electron diffraction of a typical LiFePO₄ platelet particle; (c) High-resolution TEM of the carbon coating (outlined) of a LiFePO₄ particle; (d) Typical x-ray absorption spectra of LiFePO₄ and FePO₄ particles in liquid; (e) Electrochemical cycling of LixFePO₄ particles in the microfluidic liquid cell^[17]

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  图 7  (a) 硫/科琴黑电极、未使用的锂片以及从经过一个充/放电循环后的锂|硫/科琴黑电池上获得的锂片的XFM图像；(b)不同放电电压下的锂|硫/科琴黑电池上获得的锂正极的XFM图像；(c)在图 7(b)中红色箭头标示处得到的XAS谱图；(d)初始循环后硫溶解和重新分布的示意图^[18]

  Figure 7  (a) XRF images collected on Sulfur/Ketjen black electrode, fresh Li foil, and Li foil harvest from the Li|Sulfur/Ketjen black cell after one cycle; (b) XRF images collected on lithium anode electrodes harvested from the Li|Sulfur/Ketjen black cells at discharged 2.1V, discharged 1.7V, and re-charged 3V states; (c) XAS spectra collected at the selected area as marked by red arrows shown on the images; (d) Schematic to illustrate sulfur dissolution and redistribution after initial cycle^[18]

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  图 8  CXDI原位操作实验显示出单个LiNi_0.5Mn_1.5O₄纳米颗粒放电过程中中不均匀的应力变化(图像上方标有纳米颗粒各自的晶格常数和开路电压值)^[23]

  Figure 8  The in operando CXDI experiment shows inhomogeneous strain evolution during discharge of a single LiNi_0.5Mn_1.5O₄ nanoparticle. Images are labeled by their respective lattice constant values and open circuit voltages^[23]

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  表 1  X射线成像技术总结^[12]

  Table 1.  Summerize the X-ray imaging methods^[12]

  技术	功能	空间分辨率	时间分辨率	能级范围	样品厚度	优点	缺点
  X射线投影成像	二维成像	10μm		>5 keV		全场视角；成像速度较快	空间分辨率较低
  TXM	元素分析、化学分析、二维/三维成像	20~30 nm	数秒至数分钟	5~11 keV	数十纳米至数十微米	可进行化学分析	轻元素成像的对比度较差
  STXM	元素分析(包括轻元素)	12~40 nm	数百秒至数小时	< 2keV	数十至数百纳米	可进行轻元素成像	需在真空条件下进行；成像速度较慢
  XFM	元素分析、化学分析、二维/三维成像	亚微米级	数分钟至数小时	20~60 keV	数十微米	可用于痕量元素的检测	空间分辨率较低
  CXDI	二维/三维成像、电子密度、应力分析	数纳米	数秒	5~15 keV	数百纳米至数十微米	可用于应力和结构分析	非晶体物质不适用

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