不同价态铁离子对膜生物反应器影响研究进展

引用本文: 王文文, 张海丰. 不同价态铁离子对膜生物反应器影响研究进展[J]. 化学通报, 2017, 80(4): 356-360. shu

Citation: Wang Wenwen, Zhang Haifeng. Research Progress in the Influence of Iron with Different Valence on Membrane Bioreactor[J]. Chemistry, 2017, 80(4): 356-360. shu

不同价态铁离子对膜生物反应器影响研究进展

王文文 ,
张海丰

东北电力大学化学工程学院吉林 132012

作者简介: 王文文女, 硕士生, 从事水处理及回用研究。E-mail:1036703872@qq.com;

基金项目:
吉林省科技发展计划项目 20120404

吉林省科技发展计划项目 20130206061GX

吉林市科技支撑基金项目 20106306

国家自然科学基金项目 51478093

吉林市科技支撑基金项目 201232403

摘要: 膜生物反应器（Membrane bioreactor，MBR）作为一种新型的污水处理技术，近些年来备受关注。然而，膜污染问题成为了该工艺广泛应用的最大障碍。现已证明，向MBR中投加铁系混凝剂能够减缓膜污染。本文首先综述了不同价态铁离子对MBR污染物去除的影响，然后对铁离子在污泥混合液中分布及迁移转化进行了分析，接着阐明了铁离子对膜污染的影响，最后对该领域的研究进行了展望。

关键词:

English

膜生物反应器(membrane bioreactor，MBR)是一种将生物处理技术和膜分离技术相结合的水处理工艺，因其具有固液分离效果好^[1]、出水水质佳^[2]、生物量高^[3]等优点，被广泛应用于工业及市政废水处理中。然而，MBR中污泥混合液的某些组分与膜相互作用引发的膜污染问题一直制约着该工艺的广泛应用。众多研究者一直致力于膜污染减缓的研究，如优化污泥停留时间(sludge retention time，SRT)^{[4, 5]}、膜材质改性^[6]、改善混合液可滤性^[7]等，其中向MBR中投加高价金属离子被认为是一种高效的减缓膜污染的方法^[7]。

前期研究表明，高价金属离子(如Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Fe(Ⅱ/Ⅲ))能够架桥污泥絮体的负电性官能团，强化生物絮凝，从而缓解膜污染^{[8, 9]}；从微生物角度而言，铁是细胞色素的重要组成部分，在生物氧化还原过程中通过价态变化进行电子传递，对生物氧化和生物聚集有很强的促进作用^[10]；此外，铁离子的投加可强化磷的去除^[11]。与其他金属离子相比，铁离子的易变价性使其对污泥混合液影响十分复杂，与MBR出水及膜污染的关系更为密切。认清不同价态铁离子对MBR影响机制，分析混合液中铁的分布及迁移转化方式，对于进一步认识铁离子对污泥混合液的影响机理，开展更为有效的膜污染减缓措施具有重要的工程意义。

1   铁离子对MBR出水的影响

铁离子与MBR污泥混合液共存，将直接影响混合液物化或生化特性，进而对MBR出水产生影响。表 1列举了铁离子投加量对出水水质的影响，由表 1可见，Fe(Ⅱ)以一次性方式加入(浓度为35~75 mg/L)MBR时，对pH的影响可以忽略；在连续投加模式下，混合液pH降低显著^{[12, 13]}。对于Fe(Ⅲ)，Zhang等^[11]在反应器中连续投加72mg/L Fe(Ⅲ)，混合液pH由6.5~7.5降至4~5，过低的pH将影响微生物的活性，有文献表明污泥混合液中pH小于6将明显影响生化处理效率^[14]。因而铁离子的连续加入应关注MBR体系中pH的变化，避免对微生物活性产生抑制。一般而言，混合液pH会随铁离子投加量的增加逐渐降低，但De Gregorio等^[15]的研究中，向活性污泥体系连续投加123~156 mg/L Fe(Ⅲ)，体系pH仅由7.5~8.2降至6~7，原因是加入的部分铁离子在水解前先与进水中高浓度的磷(大约45.5mg/L)发生了沉淀作用。综上，铁离子对MBR体系pH的影响与投加方式、投加量及进水水质等关系密切。

表 1 投加铁离子对MBR出水的影响 Table 1. Influence of iron ion on the effluent of MBR

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Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)投加直接关系到MBR对污染物的去除，如化学需氧量(Chemical oxygen demand，COD)、氨氮(NH₄⁺-N)和总磷(Total phosphorus，TP)等。前期研究中表明，不同价态的铁离子投加对MBR体系COD的去除都具有强化作用，分析认为，铁离子可以与混合液中有机物发生混凝或絮凝反应，降低上清液中溶解性有机物浓度^{[14, 17]}。与混凝反应相似，过高的铁离子投加会产生反混效应，降低MBR出水水质；此外，高浓度的铁离子也会降低MBR体系pH，抑制微生物活性，从而降低生化处理效果^[18]。在MBR运行操作参数中，SRT对MBR的运行十分重要，研究者^[19]考察了不同SRT下铁离子对COD去除率的影响，结果表明，SRT为20d时，COD去除率为92.6%，当SRT增加至30d时，COD去除率上升至94.3%，分析原因认为，增加的SRT能够使有机物与铁离子充分接触，有机物去除效果的提高更加明显。

铁离子的加入对MBR去除氨氮的影响十分复杂，不同浓度及价态的铁离子对硝化、反硝化作用以及微生物的影响直接关系到体系对氨氮的去除。Zhang等^[11]的研究表明，适量Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)不会干预MBR中的硝化与反硝化作用，对氨氮去除影响较小；然而铁离子过量投加引起的pH降低会抑制硝化反应的进行，从而降低氨氮去除率；与Fe(Ⅱ)相比，其中过量的Fe(Ⅲ)对氨氮去除的影响具有较长的持续性^[20]。此外，铁离子对氨氮去除率的负面作用也可以从微生物活性的影响来解释，污泥混合液中形成的含铁絮体紧缚为生物絮体，抑制了微生物对营养物质的运输及代谢活动，从而影响氨氮的去除^{[20, 21]}。Oikonomidis等^[21]在研究中发现，Fe(Ⅱ)产生的絮体更为密实，对微生物活性的抑制作用更大。然而有研究表明，适量铁离子可以刺激硝化细菌生长，对氨氮去除有强化作用^{[10, 22]}。鉴于铁离子对氨氮去除影响的复杂性，系统研究MBR不同工况条件下不同价态铁离子对氨氮的影响机制有待进一步深入。

铁离子对总磷去除效果明显，这归因于铁离子与混合液中磷酸盐发生的沉淀作用以及铁离子水解产物对磷的吸附^[23]。Zhang等^[11]的研究结果表明，进水中磷含量为10mg/L时，投加36mg/L的Fe(Ⅲ)可将总磷去除率提高至99.7%。与Fe(Ⅲ)相比，Fe(Ⅱ)对总磷去除效果更优^{[23, 24]}，原因可归纳为：(1) 酸性条件下有利于Fe(Ⅲ)对总磷去除，而Fe(Ⅱ)对pH的依赖性较小；(2) 好氧条件下Fe(Ⅱ)原位生成的Fe(Ⅲ)具有更强的结合力。

综上，过量投加铁离子会降低MBR对污染物的去除，主要因为：(1) 大量铁离子水解降低溶液pH，削弱了微生物生化处理效果^[25]；(2) Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的转化过程中伴随着活性氧(Reactive oxygen species，ROS)的生成，ROS能够攻击细胞内的蛋白质、DNA等，影响污染物的去除^{[26, 27]}；(3) 大量形成的含铁絮体影响了微生物的代谢，从而降低了微生物活性^[20]。

2   铁在污泥混合液中的分布及迁移转化

在生化处理过程中，污泥混合液中的铁离子易发生变价行为，此行为一方面改变了铁的分布形态，一方面影响了微生物代谢。

MBR污泥混合液中铁的赋存形态包括：自由水合铁离子(Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ))^{[25, 28]}、铁-微生物溶解性代谢产物复合物(Fe(Ⅱ/Ⅲ)-SMP)^{[14, 28, 29]}、无定形氧化铁或氢氧化铁(Amorphous ferric oxide/oxyhydroxide，AFO)^[28]、铁-磷共沉淀物(Fe(Ⅱ/Ⅲ)-P)^[23]、二价铁难溶物(Fe(Ⅱ)-X)^[23]及铁-微生物结合态(Fe-Bac)^{[28, 30]}。图 1显示了铁在污泥混合液中的不同赋存形态。由图 1可见，分布在上清液的主要有Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ/Ⅲ)-SMP，Fe(Ⅱ/Ⅲ)-SMP又可分为强结合态(Fe(Ⅱ/Ⅲ)-SMPs)与弱结合态(Fe(Ⅱ/Ⅲ)-SMPw)。此外，AFO也可能存在于上清液中，但大部分的AFO还是以不溶性胶态形式存在^[28]。混合液中以胶态形式存在的AFO可以吸附磷形成复合物，这是应用铁盐混凝剂去除磷的第一种途径，而第二种途径就是铁-磷共沉淀物的形成^[23]。当混合液中Fe(Ⅱ)浓度达到一定量时，会与其他离子形成难溶物，如FeS等，然而在高曝气工况下，Fe(Ⅱ)在形成难溶物之前就被氧化成Fe(Ⅲ)，因而在浸没式MBR中二价铁难溶物含量较低^[28]。

图 1 污泥混合液中铁的分布及迁移转化 Figure 1. Distribution and transformation of irons in sludge mixture

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污泥絮体中的铁除了以化合物形式存在以外，还可直接以铁-微生物结合态存在，铁作为细胞生长的必要元素以Fe(Ⅱ)的形态存在于细胞内部(Fe-Bac-in)^{[26, 31]}。此外，根据阳离子架桥理论(Divalent cation bridging，DCB)^[8]，具有正电性的铁离子及铁的化合物会与细胞或胞外聚合物(Extracellular polymer substances，EPS)上的负电官能团结合，在絮体之间形成架桥，从理论上讲凡具有正电性的铁都有可能分布于细胞外部(Fe-Bac-out)。

污泥混合液中铁的上述赋存形态之间存在着相互转化关系，包括化学转化和生物转化。化学转化主要包括氧化还原、置换和水解过程，如Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅱ/Ⅲ)-P和AFO之间的相互转化；生物转化指的是某些铁氧化/还原微生物在缺氧或厌氧条件下进行的铁循环，如铁还原微生物伴随有机物或H₂的氧化还原三价铁的过程^[32~34]。此外，微生物细胞内外的铁迁移也是铁分布形态转化的方式之一，在Fe(Ⅲ)匮乏的情况下，微生物会合成并分泌能够与Fe(Ⅲ)特异紧密结合的铁载体，同时在细胞外膜上产生能够特异识别Fe(Ⅲ)-铁载体的受体蛋白，由铁载体与铁受体蛋白组成铁运输系统，在TonB系统的能量供应下，将细胞外部含铁矿物或沉淀中的Fe(Ⅲ)运输至微生物细胞内部，并以Fe(Ⅱ)形式存在^{[30, 35]}。同时，微生物也会分泌不同价态的铁离子。

铁离子分布及转化易受污泥体系化学条件变化的影响，其中混合液pH的影响最为显著，直接关系到出水中铁离子含量。在偏酸性的环境中，AFO、Fe(Ⅱ/Ⅲ)-P与Fe(Ⅱ)-X向铁离子转化的倾向增加，且随着pH降低，转化趋势明显，从而导致出水中铁离子含量增加^[25]。此外，活性污泥体系中的溶解氧(dissolved oxygen，DO)也将影响铁的赋存形态，如在高DO条件下，Fe(Ⅱ)易转化为Fe(Ⅲ)，而在低DO环境中，AFO等弱晶型含铁矿易在铁还原菌的作用下转化为Fe(Ⅱ)^{[28, 32]}。新近研究中发现温度^[36]、金属离子浓度^[37]、无机盐浓度^[38]以及有机物含量^[37]等因素也会影响铁的迁移及转化。

3   铁离子对膜污染的影响

MBR活性污泥混合液组成复杂，成分多变，微生物代谢产生的EPS和SMP被认为是引起膜污染的主要原因^{[6, 39]}。很多研究证明，利用铁离子的絮凝作用，能够减少混合液中EPS和SMP的浓度，强化生物絮凝行为，提高混合液可滤性，从而减缓膜污染。

活性污泥中的EPS可分为结合态EPS和溶解态EPS，其中结合态EPS是维持絮体三维结构的主要物质，同时也是影响污泥混合液性质及膜污染的关键因素之一^{[6, 40]}。溶解态EPS也称为SMP^[41]，分布于混合液中，是形成凝胶层的重要物质^[42]。从降低微生物代谢产物含量而言，Fe(Ⅲ)因其具有较高的正电性及较小的水合半径，更有利于降低污泥混合液中的SMP。Zhang等^[14]的研究也证明了Fe(Ⅲ)能减少溶液中分子量大于10kDa的SMP，能有效缓解膜污染。然而，Oikonomidis等^[21]发现，在活性污泥体系中，投加Fe(Ⅱ)能够产生良好的絮凝效果，而Fe(Ⅲ)几乎没有絮凝行为，分析认为产生这种现象的原因在于两种铁离子的絮凝机理不同：Fe(Ⅱ)原位生成Fe(Ⅲ)时，在离子与EPS负电官能团之间形成了强结合力，强化了生物絮凝效果；而Fe(Ⅲ)在混合液中大部分都快速形成了弱正电性的AFO，降低了与EPS负电官能团的结合力。目前关于Fe(Ⅲ)的絮凝效果存在争议，Li等^[43]认为溶液中大量形成的AFO具有正电性和较高的活性表面，强化生物絮凝能力优于二价或一价金属离子。

从污泥絮体的形貌与颗粒大小角度而言，Fe(Ⅱ)产生的絮体表面形貌清晰光滑、结构密实，而Fe(Ⅲ)产生的絮体表面形貌分散、不规律^{[21, 24]}。分散或形貌不规律的絮体裸露出更多的官能团，增加了与膜粘附的几率，强化了凝胶层的形成；此外，此类型的絮体形成的泥饼层刚性差，降低了膜的过滤性能。Fe(Ⅱ)形成的絮体粘附在膜表面，形成的泥饼层刚性较强，具有较高的膜渗透率^[44]。从污泥颗粒粒径角度而言，不同价态的铁离子都会增加污泥颗粒粒径^{[17, 29]}，一般而言，絮体粒径增加会减少絮体堵塞膜孔的几率，减缓膜污染，然而Zhang等^[11]的研究表明，投加Fe(Ⅲ)产生的絮体比Fe(Ⅱ)的大，易在膜表面形成泥饼层，引起了严重的膜污染。从铁氢氧化物的性质上来看，Fe(Ⅲ)水解生成的大量AFO，易形成凝胶层或造成膜堵塞，而Fe(Ⅱ)会在水解和沉淀之前优先氧化，最后形成稳定的、尺寸小的氢氧化铁颗粒，不易造成膜污染，因而Fe(Ⅲ)产生的AFO对膜污染存在负面影响，且随着投加量的增加，Fe(Ⅲ)对膜污染的影响越严重^{[11, 25]}。

铁离子通过物化作用对MBR污泥混合液产生影响的同时，也将影响微生物代谢活动，从而改变膜分离过程。铁是微生物生长及增殖的必要金属元素之一，适量铁离子能够刺激微生物活性^{[26, 31]}，然而过量铁离子对微生物具有抑制作用，微生物活性的变化将影响微生物代谢产物的组成及浓度，从而引起污泥混合可滤性的变化^{[45, 46]}。例如，Di Bella等^[46]的研究表明，活性受抑制的微生物会分泌更多的EPS和SMP，导致污泥混合液过滤性降低，膜污染加重；Gao等^[47]也在研究中发现，微生物及其代谢产物的改变是引起膜污染的主要原因。

4   结语

随着MBR应用领域的不断扩大，进水中不同价态的铁离子对污泥混合液特性及膜分离过程的影响不容忽视。不同价态铁离子具有不同的絮凝能力及迁移转化机制，显著影响MBR的运行效能。目前，此领域的研究已取得一定的进展，但仍存在以下问题：(1) 为强化MBR除磷，通常措施是向反应器投加过量的铁离子，这将对MBR出水、混合液可滤性及膜污染产生负面影响，如何优化不同价态铁离子投加量及频次，保证高效除磷的同时，降低对MBR运行的负面影响有待进一步深入；(2) 目前关于不同价态铁离子在污泥混合液中的迁移转化的研究主要是由好氧MBR体系中得到，对于缺氧或厌氧MBR工艺，铁离子的迁移转化将更为复杂，加强在此领域的研究将进一步完善铁在MBR中的赋存及迁移转化规律；(3) 前期研究中关于铁盐对膜污染的影响机制主要针对铁离子对污泥混合液可滤性的影响，针对不同价态铁离子在膜污染层中的赋存形态及迁移转化行为仍有待进一步深入。
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图 1 污泥混合液中铁的分布及迁移转化

Figure 1 Distribution and transformation of irons in sludge mixture

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表 1 投加铁离子对MBR出水的影响

Table 1. Influence of iron ion on the effluent of MBR

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