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  二氧化氮被水吸收生成硝酸是人教版高中化学必修教材《化学1》第四章"非金属及其化合物"中的科学探究实验, 要求学生设计实验装置, 使二氧化氮尽可能多地被水吸收, 通过实验了解工业上生产硝酸的原理。二氧化氮一次吸收转化率只有2/3, 为了达到理想的实验效果, 在二氧化氮第一次被水吸收之后, 要补充氧气, 使剩余的一氧化氮转化为二氧化氮再次被水吸收。如果用常规的仪器进行实验, 装置复杂, 操作存在一些不便之处。二氧化氮是有刺激性气味的有毒气体, 如果泄漏, 还会造成污染, 不利于学生独立操作。

  有研究者利用带刻度的玻璃管作为二氧化氮的发生和吸收装置, 设计的定量化实验方案(如图 1所示)^[1]较好地解决了以上实验难题。该实验在一个密闭装置中实现了二氧化氮的多次充分吸收, 简化了实验操作, 避免了二氧化氮泄漏, 消除了实验污染。不足之处是该实验不容易控制, 实验开始之后, 二氧化氮的制取、装置内空气的排除以及二氧化氮被水吸收、水的倒吸等一系列实验是连续发生的。当铜与浓硝酸的反应停止以后, 二氧化氮被水吸收, 体积减小, 广口瓶中的水被倒吸进玻璃管中。由于二氧化氮的发生和吸收装置的一体化, 实验结束后, 玻璃管内所得液体里既有铜与浓硝酸反应生成的硝酸铜, 还有剩余的硝酸以及二氧化氮被水吸收后生成的硝酸, 是3种物质的混合物, 所得废液只能处理后排放, 不能二次利用。另外, 该实验第一次吸收后液体体积为玻璃管容积的5/6, 与理论值2/3有差别, 一定程度上缺乏说服力。

  

  图1 二氧化氮被水吸收

  Figure 1. Nitrogen dioxide was absorbed by water

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  气体实验微型装置是国家教育行业标准《高中理科教学仪器配备标准》规定的必配专用仪器(编号:26019), 主要包括单球管、集气管、实验操作台等一系列配套器材, 是一套综合化的实验仪器, 广泛适用于与气体有关的实验。利用这套仪器设计了制备二氧化氮并使二氧化氮被水充分吸收的微型实验, 较好地解决了以上实验难题, 实现了定量化实验, 方便了实验操作, 取得了较好的教学效果, 现介绍如下, 供教学参考。

  1    实验原理

  2    实验用品

  单球管2个、多用滴管3只、T形管、弯头导管、单孔橡胶塞、带刻度的玻璃管(30 mL)、烧杯、实验操作台、水止夹、活塞、酸度计(pH计, 分辨率0.1)、洗耳球。铜丝、浓硝酸、二氧化锰、过氧化氢溶液(约5%~10%)、稀氢氧化钠溶液、蒸馏水(45~50℃)。

  3    实验装置

  根据以上实验原理, 利用单球管、带刻度的玻璃管等仪器设计的实验装置如图 2所示(图中省略了实验操作台和夹持仪器)。其中导管下端所连为多用滴管的吸泡部分, 在吸泡上用针扎有许多小孔, 以使尾气被充分吸收。

  

  图2 二氧化氮与水反应的微型实验

  Figure 2. Microscale experiment of reaction between nitrogen dioxide and water

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  4    操作步骤

  4.1    检查装置的气密性

  如图 2所示, 组装连接仪器, 在带刻度的玻璃管上端管口塞1只带有活塞的橡胶塞, 关闭活塞, 打开水止夹, 挤压多用滴管的吸泡, 烧杯内液面下出现气泡, 说明装置不漏气。

  4.2    制取、收集二氧化氮

  多用滴管内吸入不超过1 mL浓硝酸后, 插入带有橡胶管的支管内(多用滴管和支管之间密封连接), 将单球管固定在实验操作台上, 加入约1 g铜丝, 用带有弯头导管、T形管的橡胶塞塞紧管口, 导管下端插入盛有稀氢氧化钠溶液的烧杯中, T形管上端用橡胶管连接好带刻度的玻璃管。玻璃管上端管口塞1个带有活塞的橡胶塞。

  打开活塞和水止夹, 首先滴入1滴浓硝酸, 立即发生反应, 生成红棕色的二氧化氮气体。反应停止后, 再滴1滴浓硝酸, 继续制取二氧化氮气体。就这样逐滴滴入浓硝酸, 制取二氧化氮。生成的气体逐渐将装置内的空气排出, 用向上排空气法收集在玻璃管中。二氧化氮充满玻璃管后, 立即关闭玻璃管上端的活塞。这时, 反应可能并没有立即停止, 多余的二氧化氮会沿导管向下通入烧杯中, 被氢氧化钠溶液吸收。

  铜和浓硝酸反应停止后, 单球管内就没有气泡产生了。这时, 将氢氧化钠溶液换成煮沸过的蒸馏水(温度约45~50℃)^[2]。再滴入1滴浓硝酸, 补充制取少量的二氧化氮, 二氧化氮会通入水中, 和水接触发生反应, 被水吸收, 装置内二氧化氮气体体积慢慢减少, 导管内水面逐渐上升。

  关闭水止夹, 将二氧化氮的发生装置和吸收装置隔离。水被倒吸进玻璃管内, 玻璃管内液面逐渐上升(速度加快), 红棕色逐渐变淡, 最后变为无色。当液面停止上升后, 记录液面的刻度L₁, 约为10 mL。

  此时, 玻璃管内液体的体积约占玻璃管容积的1/3。二氧化氮第一次被水吸收实验结束。

  4.3    制取收集氧气

  用单球管、多用滴管等组装一个微型气体发生装置, 如图 3所示, 利用二氧化锰的催化作用使过氧化氢溶液分解, 制备氧气^[3]。

  

  图3 制备收集氧气的微型实验

  Figure 3. Microscale experiment for preparation and collection of oxygen

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  将单球管固定在实验操作台上, 加入少量二氧化锰, 滴入少量水均匀润湿。多用滴管内吸入4 mL过氧化氢溶液, 插入单球管的支管内(2者之间用橡胶管密封连接)。逐滴滴入过氧化氢溶液, 产生的氧气将单球管内的空气尽量完全排除。这时, 在导管上连接好塑料袋, 继续制取氧气, 将氧气收集在塑料袋中, 备用。

  4.4    气体的二次吸收

  将充满氧气的塑料袋连接在玻璃管上端的导管上, 小心地打开活塞, 玻璃管内的水倒流进烧杯中, 同时氧气被吸到玻璃管内, 和剩余的一氧化氮气体反应, 又重新生成二氧化氮, 出现红棕色。当液面下降到接近15 mL位置时, 立即关闭活塞。

  接着, 玻璃管内的水面又开始慢慢上升, 红棕色又逐渐褪去。

  重复以上操作, 使少量氧气再次进入装置, 剩余的一氧化氮再次转化为二氧化氮并被水吸收。

  4.5    尾气的吸收

  当装置内剩余少量气体时, 停止实验, 取下塑料袋, 打开活塞使玻璃管内的液体回流至烧杯中。再关闭活塞, 取下多用滴管, 打开水止夹, 用洗耳球对着支管向单球管内慢慢反复吹气, 使剩余的尾气被水充分吸收。

  4.6    产物的检验

  用pH计检验烧杯中所得溶液的酸性。

  5    注意事项和说明

  (1) 使用浓硝酸时要注意安全, 避免粘在皮肤或衣服上。把吸取有浓硝酸的多用滴管插入支管时, 建议这样操作:用剪刀剪去多用滴管导管多余部分, 留下部分长约3 cm, 在吸泡前端套上一段橡胶管, 然后吸取少量浓硝酸。使多用滴管颠倒过来, 导管口向上, 用右手捏住橡胶管部分, 左手握住单球管, 使支管口润湿后, 边旋转边慢慢用力, 将多用滴管插入支管中, 使2者密封连接。

  (2) 实验废气、废液的处理:实验过程中尽量避免二氧化氮泄露到空气中, 以免造成空气污染; 单球管中的二氧化氮不会被水吸收, 实验结束后要用洗耳球吹出, 充分吸收; 所得铜与浓硝酸反应废液不能直接排入下水道, 要收集起来, 集中处理后再排放, 处理方法参考文献3第四章有关内容; 二氧化氮被水吸收后所得稀硝酸溶液也可以多次重复利用, 可以不断提高其浓度。

  (3) 本实验是一个定量化的微型实验, 为了方便, 玻璃管的0刻度要设置在橡胶塞下端位置。实验过程中, 每一次二氧化氮被水吸收后, 都要注意观察记录液面刻度。

  (4) 打开活塞使氧气进入装置内时要控制好时机, 操作要小心谨慎, 使氧气的量约为剩余一氧化氮体积的1/2, 不要使氧气过量。实际上, 氧气进入玻璃管后会很快和剩余的一氧化氮化合, 为此, 也可以将塑料袋内的氧气抽取到注射器内, 用参考文献1所示方法分批注入玻璃管内, 这样可以精确控制氧气的量。

• 1. [1]

     岳云华.教学仪器与实验, 2009, 25(5):15-16 http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-JXYQ200905009.htm

  2. [2]

     刘怀乐.化学教学, 2008(7):71-72 http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hxjx200807029.aspx

  3. [3]

     彭实, 李鸿.中学化学实验绿色化研究.北京:人民教育出版社, 2013:73 http://www.bookask.com/book/210577.html

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  图 1  二氧化氮被水吸收

  Figure 1  Nitrogen dioxide was absorbed by water

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  图 2  二氧化氮与水反应的微型实验

  Figure 2  Microscale experiment of reaction between nitrogen dioxide and water

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  图 3  制备收集氧气的微型实验

  Figure 3  Microscale experiment for preparation and collection of oxygen

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