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• 聚合物材料具有可溶液方式简单加工、适用于柔性大面积基底、材料多样且性能可调等特点，采用适宜的图案化加工方法是发挥以上优势并实现聚合物材料在有机发光平板显示中应用的一个重要因素。目前，用于聚合物图案化的技术主要包括丝网印刷^[1]、模版印刷^[2]、光化学反应图案化^[3]、激光加热传递打印^[4]和喷墨打印^[5]等，其中喷墨打印技术被认为是最具有应用潜力的图案化方法之一。喷墨打印技术具有高效、低成本、柔性加工、高精度等特点，通过打印聚合物材料的溶液，可以简单、高效地实现聚合物在刚性和柔性的大面积基底上的薄膜沉积和图案化。由于其优点，喷墨打印技术在有机发光显示器(OLED)^[6-7]、薄膜晶体管^[8-9]、太阳能电池^[10]、微光学领域的微透镜和光波导^[11-12]等现代工业应用中显示出巨大的潜力。

  由于聚合物溶液的非牛顿流体性质及溶液中聚合物材料的影响, 使其显示出不同于传统牛顿流体的喷墨打印性能，同时在聚合物溶液干燥过程中存在的“咖啡环”效应^[13-15]，液体中的溶质倾向于在液滴的边缘沉积并形成环状形貌，导致聚合物薄膜的均匀性降低，并进一步影响喷墨打印聚合物薄膜在高性能有机光电器件领域的应用。因此，消除“咖啡环”现象，实现聚合物薄膜的均匀沉积是喷墨打印高性能器件的重要研究方向。本文首先介绍了“咖啡环”效应的产生机理，在此基础上综述了喷墨打印聚合物薄膜加工过程中抑制“咖啡环”效应和实现聚合物薄膜均匀性调控方面的研究进展。

  1   “咖啡环”效应

  溶液打印到基底表面后，在液滴蒸发形成薄膜的过程中，主要有恒定接触角和恒定接触面积两种形式(如图 1a, 1b所示)。其中，恒定接触角模式中，液滴的三相线不固定，在溶剂的挥发过程中接触角保持不变，溶剂均匀挥发，形成均匀的薄膜。而对于聚合物材料等溶液的液滴，由于溶液中的溶质存在的自固定作用，液滴一般会选择恒定接触面积的蒸发形式。在这种干燥形式下，液体中的溶质倾向于在液滴的边缘沉积并形成中间薄边缘厚的环状形貌，这一现象被称为“咖啡环”效应^[13-15]，如图 1所示。

  图1 “咖啡环”现象示意图^[13] Figure1. Schematic show of the "coffee ring" effect^[13]

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  Deegan等^[13-15]对“咖啡环”效应的形成原因进行了一系列的研究，并得到了现在普遍认可的结果。他们发现液滴蒸发过程中溶剂蒸发速率和界面改变速度的不匹配是导致边缘沉积的决定性因素。边缘沉积形成的首要条件是液滴边缘由于表面性质、溶质析出或者杂质等原因固定在基底表面，并随着液滴的蒸发不发生位置的改变，其次需要液滴边缘区域的溶剂蒸发速率大于中心区域的溶剂蒸发速率。由于边缘区域蒸发速度快，中心区域的液体流向边缘进行补充，从而在液滴内形成由内向外的径向溶液流动，带动溶质向边缘迁移，并在边缘沉积而形成环状结构。

  Deegan等^[14]进一步对液滴内部的毛细流动强度进行了理论推导。首先将液滴看做是轴对称的球形，对于接触角为θ_c的液滴，如图 2所示，ν为沿着液滴直径方向溶液流动速度，即由内向外的毛细流动的流速，h为液面高度，J_r为蒸气蒸发通量，R为液滴半径，r为距离液滴中心的距离。

  图2 液滴干燥模型及相关参数的示意图^[14] Figure2. Schematic of relevant parameters for the theory^[14]

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  蒸发通量J(r)可以看成是关于径向距离r的函数，即：

  其中:

  当接触角减小到0时，λ增加到1/2。由上述公式可知溶剂的挥发速度与接触角具有相关性。在润湿性的表面(θ_c$ \ll $π/2)，λ为正值，蒸发通量随着r增大而增大，即溶剂的挥发速度由液滴中心向接触线处逐渐增大。

  在距离液滴中心距离为r的无穷小的环形单元内溶液质量的变化等于流进该区域内的净增量减去通过表面蒸发减少的质量，即：

  其中，ρ为液体的密度，t表示时间。一般∂h/∂r值很小可以忽略不计，可以由式(3)推算出液滴直径方向溶液流动速度ν可表示为：

  由式(3)和(4)可以得到由内向外的补偿流动的流速υ与蒸发通量成正比。

  2   抑制“咖啡环”效应

  “咖啡环”效应降低了功能聚合物薄膜的均匀性。而薄膜的质量直接影响器件的性能和器件寿命，“咖啡环”的形成很大程度上限制了喷墨打印技术在高精度图案及高性能器件制备方面的应用。因此，消除“咖啡环”现象，实现聚合物薄膜的均匀沉积是喷墨打印高性能器件的重要研究方向。目前，对于抑制“咖啡环”效应的研究主要集中在3个方面：1)减小液滴内部由内向外的毛细流动；2)增大液滴内部由外向内的马拉哥尼对流；3)三相线滑移。

  2.1   减小由内向外的毛细流动

  目前，已经报道了许多方法来削弱外向的毛细流动用于抑制“咖啡环”效应^[16-17]。首先，通过调节溶剂蒸发的条件可以减少外向毛细流动。Soltman等^[18]发现在温度不同的基底表面打印poly(3, 4-ethylenedioxythiophene)/poly(styrenesulfonate), PEDOT/PSS，得到具有不同截面轮廓的线型结构。在较低基底温度条件下，线型薄膜结构具有平滑和凸起的截面，而在较高的基底温度条件下，薄膜表现出明显的“咖啡环”现象。如图 3所示。这是由于降低基板温度减慢了溶剂挥发速度，但是液滴边缘溶剂挥发速率下降的幅度要大于液滴的中心区域，使得液滴边缘与中心处溶剂挥发的不均匀性降低，从而减弱了毛细流动强度，提高了薄膜均匀性。当温度为17 ℃时，液滴边缘的蒸发速率与液滴中心相当，液滴内部的外向毛细流动减小，“咖啡环”现象被抑制。

  图3 在不同温度基底上打印得到的液滴形貌^[18] Figure3. Cross section and 3D projection of single drops printed at the noted temperatures from an optical profilometer^18]

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  另外，可以通过增加毛细流动的阻力抑制“咖啡环”效应。Schubert小组^[19]通过采用打印溶液凝胶化的方法，有效抑制了边缘沉积，得到了凸透镜形状的打印薄膜。实验中沉积到基底的溶液在加热条件下粘度迅速增加，并发生凝胶化，从而有效抑制了溶液中的毛细流动，防止了溶液向边缘迁移和边缘沉积的发生。图 4给出了打印溶液粘度随温度的变化及由该溶液在不同基底温度条件下沉积得到液滴的剖面图。Song等^[20]通过在墨水中加入丙烯酰胺单体，利用单体聚合生成聚合物来增加溶液粘度，增加毛细流动阻力，减缓粒子向边缘的迁移速率。

  图4 溶液粘度与温度关系曲线(a)及基底温度对沉积薄膜形貌的影响(b)^[19] Figure4. The influence of temperature on the viscosity(a) and the correlation between the substrate temperature and dried droplet height(b)^[19]

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  通过调节打印溶液的粘度及挥发性，Xing等^[21]实现了打印聚合物薄膜均匀性的调控。通过在异丙苯中添加高沸点高粘度的环己基苯，打印F8BT聚合物薄膜的均匀性得到改善。随着溶剂体系中高粘度溶剂组份增加，对边缘迁移抑制增强，沉积薄膜平均厚度增加，薄膜均匀性进一步改善。由于高沸点溶剂降低了溶剂挥发速度，减弱了边缘流动驱动力，同时，高粘度溶剂产生高流动阻力，从而抑制边缘流动和边缘沉积强度，改善沉积薄膜均匀性。

  溶质粒子或者分子之间的相互作用对液滴干燥行为的影响也可以用来削弱毛细流动，这一方面的工作主要集中在纳米粒子的沉积行为^[22-24]。Schubert小组^[25]的研究表明，对于共轭聚合物体系，分子链间的相互作用同样会对薄膜的干燥行为产生影响。对Poly[2-methoxy-5-(2-ethylhexyloxyl)-1, 4-phenylene-vinylene](MEH-PPV)共轭聚合物材料在不同溶剂体系打印条件下的薄膜干燥行为的研究发现，甲苯溶剂打印得到的线型薄膜具有较好的均匀性，通过研究共轭聚合物分子在不同溶剂体系中的聚集行为，发现在甲苯及二甲苯溶剂中聚合物分子链间相互作用大于氯苯溶剂体系，他们认为分子间的相互作用及对基底不同的润湿行为是调控打印聚合物薄膜均匀性的主要原因。

  2.2   增大由外向内的马拉哥尼对流

  对液滴蒸发过程中内部流动的描述是理解喷墨打印溶液向薄膜转化过程中的流动行为和对薄膜沉积形貌影响的关键因素。为了更清晰地了解液滴蒸发过程中的内部流动行为，从而为抑制边缘沉积并改善沉积薄膜均匀性提供帮助，Fische等^[26]和Hu等^[27-28]分别采用不同的数学模型对蒸发过程中液滴内部的流动行为和流动场进行了计算。研究指出，除了外向的毛细流动外，液滴蒸发过程中还存在一个沿着液滴表面，由表面张力差引起的由液滴边缘向液滴中心的流动，称为马拉哥尼对流。如图 5所示。马拉哥尼对流可将溶质从液滴边缘携带到中心，与毛细流动相反，它有利于抑制“咖啡环”的形成。

  图5 辛烷液滴干燥过程中内部流动场的照片(a)及其模拟结果(b)^[29] Figure5. Flow field in a drying octane droplet, (a)imaged experimentally and (b)predicted^[29]

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  Hu等^[30]通过采用有限元模拟方法研究了马拉哥尼压力造成的液滴内部对流问题，发现液滴表面温度梯度分布导致的表面张力梯度可以形成很强的马拉哥尼对流，而这种对流能够帮助改善沉积薄膜的均匀性。最后，Hu等^[29]也通过实验观察到了液滴蒸发过程中内部的流动，并通过温度梯度场形成的表面张力梯度驱动的马拉哥尼对流，成功实现了干燥液滴中心沉积的形貌。蒸发过程中液滴表面的马拉哥尼流动引发液体从低表面张力处流向高表面张力处，其强度可以用马拉哥尼数表示，M=ΔγL/ηD，其中，Δγ为表面张力差值，L为长度，η为粘度，D为扩散系数。温度梯度或浓度梯度均会引起液滴表面张力分布不均，由温度梯度引起的马拉哥尼对流一般是由于基板温度^[31]或液滴蒸发冷却^[32]引起的温度差形成的。一般由墨水中的混合溶剂^[33]或表面活性剂的分布不均引起的浓度差会形成由溶液浓度梯度引起的马拉哥尼对流。

  改变溶剂组成是常用的增大马拉哥尼对流，抑制“咖啡环”效应的方法。在利用马拉哥尼对流调节喷墨打印沉积薄膜的均匀性方面，Schubert小组^[34-35]做了一系列工作。他们通过打印不同溶剂体系的聚苯乙烯溶液，发现对于乙酸乙酯/苯乙酮共混溶剂体系，可以得到具有类似凸透镜形貌的中心沉积的点状薄膜，这与采用纯溶剂打印沉积得到的咖啡环现象正好相反，结果如图 6所示。这种薄膜均匀性的改善是由于溶液蒸发过程中形成的类似于Hu等^[29-30]提出的温度梯度造成的马拉哥尼流动，不过在这一实验中，产生对流的原因是混合溶剂中的溶剂组成梯度引起的表面张力梯度。

  图6 溶剂对沉积薄膜形貌的影响^[34] Figure6. Solvent effect on film morphology^[34]

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  Xing等^[21]也通过采用具有高沸点低表面张力的异丙苯和低沸点高表面张力的氯苯组成混合溶剂体系，利用马拉哥尼对流改善打印薄膜均匀性。该体系溶液干燥过程中，可形成表面张力梯度并驱动表层溶液形成由边缘向中心的流动，结合溶液内部由中心向边缘的流动，构成环形对流。利用这种对流搅拌作用，有效改善了喷墨打印沉积有机发光高分子薄膜的厚度均匀性。采用同样的原理，Karabasheva等^[36]实现了曲率可调的聚合物透镜结构的喷墨打印沉积，这一原理也被用于喷墨打印银导线以及纳米粒子墨水等的均匀性调控。

  2.3   三相线滑移

  液滴三相线的固定是形成“咖啡环”的必要条件之一。在干燥过程中，液滴的三相线会因为基板表面的物理或者化学缺陷而发生固定。干燥初期三相线对基板的黏附力相对较小，随着溶剂的挥发，溶质逐渐向三相线移动并沉积，进一步增加了三相线的固定。可以通过施加一定外力，使三相线在液滴干燥过程中随着液体体积的减小不断回缩，就可以达到抑制溶质在边缘的沉积作用，从而消除“咖啡环”现象^[37-38]。通过疏水处理基板表面增大液滴的接触角，或者选择具有较大接触角的溶剂体系，是利用三相线滑移实现打印聚合物薄膜均匀性调控的两种有效方式。Tsao小组^[39]系统地研究了含小分子、聚合物等的液滴在具有不同润湿性的基底上的沉积行为，发现当液滴与基底粘滞作用较小时，沉积得到浓缩的点状形貌，“咖啡环”现象被有效地抑制。当液滴与基底粘滞作用较大时，液滴蒸发过程中三相线迅速固定，液滴中的物质在边缘沉积形成环状结构。

  3   结论与展望

  “咖啡环”效应影响功能聚合物材料的沉积，抑制“咖啡环”效应对喷墨打印图案化及功能器件制备极为重要。基于对溶液边缘沉积行为的理解，通过调控基底性质、优化墨水组成等方式，实现了液滴挥发过程中“咖啡环”效应的抑制，在提高打印聚合物薄膜均匀性方面取得了重要进展。但是，聚合物溶液的喷墨打印过程及溶液到基底的转化过程还存在着许多的基本问题有待解决。如聚合物溶液的可打印性，喷墨打印过程的稳定性以及喷墨打印液滴在基底表面的铺展及融合行为等，均影响最终形成的聚合物薄膜均匀性、厚度和薄膜微结构。如何在有效抑制"咖啡环"效应，提高薄膜均匀性的同时，优化聚合物薄膜凝聚态结构，实现功能聚合物薄膜光电性能的提高，是需要重点关注的问题。

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  图 1  “咖啡环”现象示意图^[13]

  Figure 1  Schematic show of the "coffee ring" effect^[13]

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  图 2  液滴干燥模型及相关参数的示意图^[14]

  Figure 2  Schematic of relevant parameters for the theory^[14]

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  图 3  在不同温度基底上打印得到的液滴形貌^[18]

  Figure 3  Cross section and 3D projection of single drops printed at the noted temperatures from an optical profilometer^18]

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  图 4  溶液粘度与温度关系曲线(a)及基底温度对沉积薄膜形貌的影响(b)^[19]

  Figure 4  The influence of temperature on the viscosity(a) and the correlation between the substrate temperature and dried droplet height(b)^[19]

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  图 5  辛烷液滴干燥过程中内部流动场的照片(a)及其模拟结果(b)^[29]

  Figure 5  Flow field in a drying octane droplet, (a)imaged experimentally and (b)predicted^[29]

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  图 6  溶剂对沉积薄膜形貌的影响^[34]

  Figure 6  Solvent effect on film morphology^[34]

  (a)acetophenone; (b)ethyl acetate; (c)ethyl acetate/acetophenone mixture

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