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分级中空结构BiOBr-Pt催化剂用于光催化CO2还原
English
Hierarchical hollow structured BiOBr-Pt catalysts for photocatalytic CO2 reduction
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Key words:
- photocatalysis
- / BiOBr
- / CO2 reduction
- / hollow structure
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CO2过量排放对生态环境造成严重危害。在温和的条件下将CO2转化为高价值的化学品可以减轻温室效应并减缓能源危机[1-5]。在众多催化模式中,光催化利用可再生能源太阳能,通过半导体材料特殊的能带结构可以有效地将CO2转化为其他化学品,这有利于缓解能源危机与环境污染[6-7]。
溴氧化铋(BiOBr)是一种新型的Bi基半导体材料[8-9],由于其独特的层状结构[Bi2O2]层和卤素原子板交错形成内部电场,从而增强了光生载流子的分离[10-12]。BiOBr因其合适的能带结构和光学稳定性而备受关注,被认为是一种潜在的光催化剂[13-14]。然而,其比表面积较小、片状形貌容易团聚、光生载流子复合率高的缺点限制了其在CO2还原方面的应用。
光催化剂的形貌是影响光催化性能的重要因素[15]。BiOBr已经被合成为不同的形貌,Han等[16]合成出一维(1D)纳米线,相比于块状具有较高的比表面积。Jiang等[17]合成出二维(2D) 纳米片, 提高了BiOBr的比表面积,增加了反应活性位点。Chai等[18]合成出三维(3D)微球,提高比表面积的同时增强了光子在催化剂孔隙内的反射与散射。催化剂形貌从1D到3D的转变,使其具有了高的介孔率。介孔率的提高有效增大了催化剂的比表面积、增强了光的吸收能力,有助于催化性能的提升。而分级空心结构是解决催化剂介孔率低的有效途径。分级空心结构由同一种纳米结构单元堆叠而成,因其具有高介孔率、大比表面积、活性位点丰富、扩散距离短、光反射和散射能力强等优点而受到广泛关注因此,设计分级空心光催化剂对提高光催化性能至关重要。Liu等[19]以SiO2为模板采用化学刻蚀的方法合成出具有分级结构的空心TiO2微球。Lin等[20]通过高温退火的方法合成出由Ni颗粒堆成的大比表面积、高孔隙的Ni@GC空心催化剂,实现了高效[3]。的CO2还原性能。Cai等[21]通过化学刻蚀法制备出纳米多孔硅封装的镍晶体(Ni@p-SiO2)催化剂,利用光与孔道相互作用,升高了固-气催化体系反应温度,实现了高效的CO2加H2催化性能。尽管合成出的分级中空结构催化剂提高了催化反应性能,但是合成过程比较复杂。此外,具有金属负载的光催化剂拥有更多的活性位点,并且易于分离光生载流子。因此,设计开发具有分级中空结构且能负载金属的光催化剂具有重要意义。
本文通过更简单的一步溶剂热法合成出具有分级结构的中空BiOBr-Pt催化剂,用于光催化CO2加H2反应。在反应体系中原位引入贵金属Pt,使Pt在催化剂中充分分散且与表面形成紧密接触。Pt的引入降低了光生载流子的复合率,提高了BiOBr的催化性能。同时对BiOBr-Pt复合材料可能的CO2还原路径进行了研究。
1. 实验部分
1.1 实验试剂
实验用药品五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和乙醇购自国药集团化学试剂有限公司;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、氯铂酸水合物和乙二醇购自上海阿拉丁试剂有限公司。所有药品均为分析纯。
1.2 样品的制备与表征
1.2.1 BiOBr-Pt的制备
样品的制备方法如图 1所示,取0.242 5 g Bi(NO3)3·5H2O在15 mL乙二醇中超声混合10 min后,持续搅拌0.5 h得到A液。量取0.218 6 g CTAB与0.002 5 g PVP加入10 mL乙二醇溶液中,混合搅拌0.5 h得到B液。将A溶液滴加到B溶液中, 搅拌0.5 h后,将混合溶液转入50 mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在烘箱中160 ℃反应1 h、2 h和3 h,待冷却到室温,分别用去离子水和乙醇洗涤3遍,放入60 ℃烘箱干燥12 h,得到BiOBr-1h、BiOBr-2h和BiOBr-3h粉末。
图 1
同时,向上述混合溶液中加入0.002 g氯铂酸水合物,超声处理30 min。然后将混合溶液转入50 mL聚四氟乙烯不锈钢反应釜中,在烘箱中160 ℃反应2 h,待冷却到室温,分别用去离子水和乙醇洗涤3遍,放入60 ℃烘箱干燥12 h,得到BiOBr-Pt粉末。
1.2.2 样品表征
使用X射线衍射仪(XRD,布鲁克,AXS D8 ADVANCE型)对样品的相结构进行检测,以Cu Kα为辐射源(λ=0.154 18 nm),电压40 kV,电流40 mA,2θ=10°~80°,扫描步长0.05°。采用场发射扫描电子显微镜(FESEM,日立S-4800)在5.0 kV的加速电压下观察所有样品的形态。使用紫外可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS,珀金埃尔默公司,Lambda 750S) 观察了样品的光学特性。使用TriStar Ⅱ 2020 Micromeritics分析仪测量样品的N2吸附-脱附等温线以计算Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积。采用漫反射傅里叶变换红外光谱仪(DR-FTIR,VERTEX V80,布鲁克公司)检测不同时间的二氧化碳还原中间产物。得到的透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)图像、高角环形暗场扫描透射电镜(HAADF-STEM)图像、快速傅里叶变换(FFT)像和X射线能谱(EDS)图数据均由JEOL JEM-2100F HRTEM测试,加速电压200 kV。X射线光电子能谱(XPS)测量由ESCALab 250Xi电子能谱仪(美国赛默飞世尔科技公司)完成。光致发光(PL)光谱由爱丁堡的Edinburgh FLS1000荧光光谱仪完成。
1.3 样品光催化性能测试
首先,向反应器中加入50 mg催化剂。然后,将设备密封和抽空,持续10 min后,将CO2和H2同时引入设备,使CO2和H2的气体流速为1∶4。在设备充满气体后密封,使用气体循环泵保持设备中气体的均匀性。之后,用300 W氙灯照射反应器。照射后每隔0.5 h取混合气体进入气相色谱仪(GC9790Ⅱ,中国福立色谱)进行测试。
1.4 光电化学测试
光电化学测量由仪器(CS2350H,CorrTest)进行。将样品镀在面积为1.0 cm2的FTO玻璃上作为工作电极。对电极和参比电极分别为铂丝和Ag/AgCl(饱和氯化钾)。电解液为1 mol·L-1 Na2SO4水溶液。
2. 结果与讨论
2.1 组成与结构分析
通过XRD对样品的相结构进行分析。图 2中显示样品均对应着四方相BiOBr(PDF No.09-0393)的衍射峰[12, 15]。可以观察到,随着反应时间的延长,BiOBr的结晶峰逐渐尖锐,说明结晶度提高。同时,与原始BiOBr相比,BiOBr-Pt复合材料中衍射峰的位置几乎没有变化,说明Pt的引入并没有改变BiOBr的晶体结构。此外,BiOBr-Pt样品的结晶度有所下降,这可能是因为Pt与BiOBr之间存在强相互作用,从而影响了BiOBr的结晶[22-23]。然而,在BiOBr-Pt中没有检测出Pt的衍射峰,可能是因为Pt含量较低。
图 2
图 3展示了合成样品的SEM图,清楚地显示所合成的BiOBr样品是由片状堆积而成的花球状。从图 3a和3b中可以看出在水热反应1 h时片状BiOBr开始堆积成球,但结构不够完整,最终呈现类球形。从图 3c和3d中可以看出BiOBr呈现由纳米片堆成的花球,与BiOBr-1h对比,BiOBr-2h在延长水热反应时间后就开始自内向外地发生熟化,同时形成中空结构,花球尺寸逐渐增大,纳米片堆叠逐渐密集,最终形成规则的球形。从图 3e和3f中可以看出随着熟化的进一步发生,花球逐渐变厚且内壁出现结块的现象。从图 3g和3h中可以观察到引入Pt的样品具有类似的形貌,不同的是,花球尺寸较小、纳米片堆叠较为疏松。
图 3
图 4给出了典型样品BiOBr-Pt的TEM图。图 4a和4b清晰地展示了所合成的样品是由纳米片堆成的花球,具有分级中空结构的特征。图 4c展现出BiOBr-Pt的HRTEM像以及FFT像,计算出BiOBr的[111]轴方向,晶格间距为0.277 nm,对应着BiOBr的(110)晶面,比结果与XRD相对应。图 4d展示了样品的元素分布图,可以看出样品对应的元素为Bi、O、Br与Pt,且分布均匀。这些结果表明所合成的BiOBr-Pt具有分级中空形貌。
图 4
通过XPS技术来鉴定BiOBr-Pt复合材料表面各元素的化学状态。如图 5a所示,XPS总谱检测到BiOBr-Pt复合材料的Bi、O、Br,与EDS结果一致。图 5b中碳峰矫正为284.8 eV。除此之外,如图 5c所示,在样品Bi4f中,检测出以164.7和159.5 eV为中心的峰分别对应着Bi3+的4f5/2与4f7/2轨道。同时,在图中163.7与158.4 eV的峰对应着Bi(3-x)+ [24-25]。在图 5d(O1s)中,531.2和530.1 eV的峰对应BiOBr中的O空位与晶格O[15, 24, 26]。图 5e显示Br3d的69.6和68.6 eV的峰对应Br-[15]。在Pt4f中,76.9与74.1 eV为中心的峰对应着Pt4+;76.2与72.9 eV的峰对应着Pt2+[13, 27](图 5f)。这些结果可以证明,BiOBr-Pt光催化剂己被成功合成。在这种情况下,Pt通过取代具有O空位BiOBr中的Bi原子并与周围的O原子形成配位而成为氧化态Pt(Ptδ+)[13],形成Pt—O键作为电子传递通道,将光生电子从BiOBr转移到Pt上[27]。BiOBr晶格中,Pt以Ptδ+的形式作为掺杂剂引入,形成掺杂能级,并作为电子缺陷在材料中发挥作用[22-23]。
图 5
众所周知,光催化剂的比表面积越大,越具有丰富的活性位点,有利于CO2还原反应。因此,图 6给出了样品的N2吸附-脱附等温线[28-29]。从图中可以看出,样品显示出具有H3型磁滞回线的典型Ⅳ型等温线,是多晶催化剂体现出介孔类吸附材料的特点,表明合成的样品具有介孔结构[30]。H3磁滞回线见于层状结构的聚集体,这与我们样品形貌结构特征的SEM、TEM结果对应[15]。图 6a的插图给出了不同样品的比表面积(SBET)、孔体积(Vp)以及平均孔径(Sp)。相比于不同反应时间的样品,BiOBr-2h具有最大比表面积(28 m2·g-1)和孔体积(0.13 cm3·g-1)。这意味着样品BiOBr-2h具有较多的反应活性位点,以及较好的反应物扩散能力,可以有效地提高催化反应的反应速率。而BiOBr-3h的比表面积与孔体积有所减小,这可能是由于随着反应时间的延长,样品尺寸逐渐变大并开始结块导致的。此外,Pt掺杂的样品比表面积为28 m2·g-1,表明少量Pt的掺入对BiOBr的比表面积无明显影响。
图 6
2.2 光催化还原CO2性能分析
图 7揭示了这种分级中空BiOBr-Pt复合材料在辐照下气-固反应体系中光催化CO2还原的优越性。如图 7a所示,CO是样品的主要产物,产物选择性为99%。BiOBr-2h的CO产率为10.1 µmol·h-1·g-1,高于其他反应时间的样品BiOBr-1h(7.6 µmol·h-1·g-1)与BiOBr-3h(6.0 µmol·h-1·g-1),显示出形貌结构在CO2反应中的优势。这种分级中空结构可以有效增大催化剂的比表面积,增多反应的活性位点。同时孔体积的增大促进了光子在材料孔道内部的多次散射与反射,从而增强了催化剂的吸光率与反应温度。此外,Pt的掺入明显提升了BiOBr催化剂的CO2还原性能,CO产率为20.8 µmol·h-1·g-1,其CO产率是BiOBr-2h的2.1倍。经由XPS结果分析,Pt的引入对应氧化态Ptδ+,能够在BiOBr中捕获Bi(3-x)+周围的大量电子作为反应活性位点,起到提高催化性能的作用。同时,Ptδ+对电子的捕获还可以抑制光生载流子的结合。如图 7b产量随时间的变化图所示,样品的产量随时间变化逐渐增多,其中BiOBr-Pt的CO产量快速提高,在反应3 h时,CO产量达到62.4 µmol·h-1·g-1。
图 7
2.3 光电性能分析
图 8显示了样品紫外可见吸收光谱、光电流、电化学阻抗谱(EIS)以及PL光谱[23, 31]。图 8a显示了样品的紫外可见光吸收范围,显示出负载Pt的样品在可见光范围吸光强度有明显的提高,这有利于提高催化性能。图 8b和8c表明,与BiOBr不同水热时间的样品相比,BiOBr-Pt表现出更高的光电流响应强度,进一步说明了BiOBr-Pt光催化剂具有优异的电荷分离效率。此外,EIS分析还表明,BiOBr-Pt的弧半径小于BiOBr。同时图 8d显示了BiOBr-Pt相比于BiOBr具有更低的PL强度。表明BiOBr-Pt光催化剂的电荷转移电阻较小,从而提高了电子传导效率。这些结果证明BiOBr-Pt优异的光电性能归因于BiOBr晶格中的Ptδ+作为电子缺陷发挥作用。Ptδ+能够在BiOBr中捕获Bi(3-x)+周围的大量电子,成为富电子中心,从而降低光生载流子的结合率[13, 27]。
图 8
2.4 光催化CO2还原机理分析
为了分析CO2在BiOBr-Pt上的转化过程,对样品进行了原位DR-FTIR测试(图 9a)[32]。在黑暗条件下不引入CO2与H2时,对应0 min时刻,没有检测到吸收峰。当在黑暗条件下引入CO2与H2时,在10、20与30 min时对样品进行测试,可以在1 150、1 400、1 450 cm-1处检测到吸收峰,属于单齿碳酸盐(m-CO32-) [4, 5, 7],1 040 cm-1处的峰属于双齿碳酸盐(b-CO32-)[33],1 225和1 254 cm-1处的峰属于碳酸氢盐(*HCO32-)[34-35]。这些峰表示CO2和H2在BiOBr-Pt表面被有效吸附和活化。值得注意的是,在光照条件下检测到了新的吸收峰。在光照10、20、30和40 min时对样品进行测试,1 710 cm-1处的峰属于羧酸盐COO-中C=O的伸缩振动[36],1 305与1 540 cm-1处的峰分别属于COOH中的—OH变形与C—O不对称伸缩振动[37-38]。同时这些中间产物的产生表明在BiOBr-Pt表面发生了有效的光催化CO2还原反应。基于之前的报道,COO-与HCOO-是CO生成的关键中间体[31]。因此根据上述中间体物质分析,可以提出在BiOBr-Pt表面可能的CO2还原路径(图 9b)。在光照条件下BiOBr-Pt吸附并且活化CO2分子。首先光生电子与活化的CO2分子反应形成*COO-中间体,部分*COO-与质子H+结合形成*COOH,然后*COOH与质子和光生电子进一步反应生成CO与H2O。这也对应图 9a中H2O的1 640 cm-1峰的增强。因此BiOBr-Pt表面的CO2还原路径遵行Carbene pathway[39]。这与样品的催化结果相一致。
图 9
3. 结论
通过一步溶剂热法合成了具有分级中空结构的BiOBr-Pt的复合催化剂。在构建分级结构与Pt金属掺杂的共同作用下,BiOBr-Pt的CO2还原性能得到了明显的提高。BiOBr-Pt的产物为CO,具有很高的产物选择性,同时产生速率达到20.8 µmol·h-1· g-1。经过3 h的光照反应,CO2还原总量达到62.4 µmol·g-1。性能提高的主要原因为,分级结构增多了材料的反应活性位点,以及氧化态Ptδ+可用作电子缺陷,从而抑制光催化材料的电子-空穴对的复合。同时,得到了CO2在BiOBr-Pt上可能的转化机理。
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