English

• 0.   引言

  氨气是一种有毒且具有刺激性气味的气体，常被用作化工原料。长期接触氨气，对人体有害^[1]。因此，有必要监测大气环境中氨气的浓度。目前已有大量文献报道了可用于检测氨气的半导体金属氧化物传感器，但其大多传感器的工作温度较高，因此，制备低工作温度的氨气传感器是必要的。Toan等^[2]制作了SnO₂-WO₃纳米薄膜传感器，在300 ℃对NH₃有较高的响应。Saoudi等^[3]用溶胶凝胶法合成的La_0.8Ca_0.1Pb_0.1Fe_1-xCo_xO₃钙钛矿纳米材料在265 ℃对NH3的响应最佳。Ganesh等^[4]制作了Cu掺杂ZnO纳米传感器，在150 ℃时对NH₃有良好的选择性。

  SnO₂是一种常见的气体敏感材料，纯SnO₂气敏元件具有工作温度高和选择性低等缺点，一般通过复合和掺杂提高其气敏性能^[5]。石墨烯因其大的表面积和优良的电性能而被广泛用来掺杂和复合^[6]。目前关于石墨烯掺杂SnO₂并制作的气体传感器大多用于检测NO₂、CH₄、H₂和C₃H₆O。Wang等^[7]通过微波水热法合成了RGO/SnO₂纳米材料，其在270 ℃对0.35 μL·L^-1 NO₂灵敏度为250。Srivastava等^[8]通过溶胶凝胶法合成的G/SnO₂纳米材料在室温下对20 μL·L^-1 NO₂灵敏度为9。Zhang等^[9]通过水热法在石墨烯上长了一层SnO₂，得到了可在室温下检测丙酮气体的气敏材料。Kooti等^[10]通过CVD法合成的多孔石墨烯/SnO₂纳米材料在150 ℃对1 000 μL·L^-1 CH₄的灵敏度为25。由此可见，方法的不同明显改变了材料的气敏特性。也有关于石墨烯掺杂SnO₂并制作为气体传感器用于检测NH₃的研究。例如，Lin等^[11]通过水热法合成了石墨烯/SnO₂纳米材料对50 μL·L^-1氨气响应为15.9%，检出限为10 μL·L^-1。Ghosh等^[12]通过水热法合成了RGO/SnO₂纳米材料对1 000 μL·L^-1氨气灵敏度为6，检出限为25 μL·L^-1。但以上材料的响应低、检出限高，且没有对氨气的选择性进行研究。

  本文通过改进Hummers方法制备了氧化石墨，然后经过超声和回流制备了粒径为30~50 nm的石墨烯，通过溶剂热法合成了G/SnO₂复合材料并制备了氨气传感器。结果表明在室温下该复合材料对氨气具有高灵敏度、低检出限和良好的选择性。

  1.   实验部分

  1.1   实验试剂及表征仪器

  实验中所用的化学试剂均为分析纯(上海化学试剂公司)；天然鳞片石墨(325目，含碳量99.95%，青岛持久密封制品有限公司)；去离子水为自制(实验室超纯水机，上海和泰仪器有限公司)。

  X射线衍射仪(Bruker D8 Advance)，以Cu Kα为辐射源(λ=0.154 056 nm)，扫描速率为15°·min^-1，扫描范围为10°~80°。扫描电子显微镜(SEM，Hitachi S-4800)，加速电压为10 kV。纳米粒度仪(马尔文ZS90)。拉曼光谱仪(Raman, Renishaw Invia)，激发波长为532 nm，扫描范围为100~3 200 cm^-1。高倍透射电子显微镜(HRTEM, JEM-1200EX)，加速电压为200 kV。热重分析仪(Netzsch STA449F3)，加热速率为5°·min^-1，加热温度从25~800 ℃。

  1.2   氧化石墨的制备

  如参考文献^[13]中所述，通过改进的Hummers方法由天然鳞片石墨合成氧化石墨。将1.0 g石墨粉末和23 mL浓H₂SO₄(95%~98%(w/w))加入500 mL烧杯中，并放入冰水浴中搅拌30 min。然后，将3.0 g KMnO₄缓慢加入悬浮液中，并搅拌30 min，温度保持在20 ℃以下。接着，将溶液在35 ℃下搅拌30 min后缓慢加入40 mL蒸馏水，随后将混合物在~95 ℃下保持45 min，再加入140 mL蒸馏水和10 mL 30%(w/w) H₂O₂溶液反应1 h以终止反应。反应结束后，将混合物离心并用5%(w/w) HCl水溶液和蒸馏水洗涤数次，直到用BaCl₂检测不到硫酸根离子，最后将所得产物在60 ℃的烘箱中干燥过夜。

  1.3   石墨烯的合成

  具体工艺流程与Václav štengl^[14]报道相似。首先，将540 mg氧化石墨悬浮在100 mL N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中超声处理1 h以制备氧化石墨烯(GO)。然后，将悬浮液转移到圆底烧瓶中，154 ℃回流24 h。反应结束后，冷却至室温，离心(10 000 r·min^-1)获得含有石墨烯的上清液。

  1.4   G/SnO₂复合材料的制备

  量取0.5、1、3、5和7 mL石墨烯上清液，并加入DMF形成20 mL溶液，超声处理30 min。将1.163 2 g SnCl₄·5H₂O溶于10 mL DMF，再与上述石墨烯上清液混合搅拌1 h。随后加入0.837 6 g尿素，超声处理30 min，尿素在溶液中缓慢分解并释放出NH₃，促进了水热反应中SnCl₄向SnO₂的转化^[15]。最后将溶液转移到50 mL Teflon衬里的不锈钢高压釜中，在不同温度(140、160、180 ℃)下加热10 h。反应完成后，冷却至室温，将产物用去离子水和无水乙醇洗涤过滤，80 ℃下干燥12 h得到最终产物。其中使用0.5、1、3、5和7 mL石墨烯上清液在160 ℃下加热10 h制备得到的产物分别标记为G/SnO₂-1、G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-4和G/SnO₂-5。纯SnO₂纳米材料按上述相同方法制备。

  1.5   气体传感器的制造和传感特性的测量

  取适量G/SnO₂粉体放于研钵中，并加入适量的粘合剂(聚乙烯醇)，然后将其均匀涂覆在Al₂O₃管(长8 mm，外径2 mm，内径1.6 mm)的外壁上，80 ℃干燥12 h以除去聚乙烯醇。将Ni-Cr合金加热丝插入氧化铝管中，制成旁热式气敏元件。通过调节加热丝两端功率来控制工作温度，元件的灵敏度R定义为：

  $ R=R_{\mathrm{a}} / R_{\mathrm{g}} $

  其中，R_a、R_g分别为元件在空气中和被测气体中稳定阻值。

  2.   结果与讨论

  2.1   G/SnO₂复合材料的相组成

  图 1是纯SnO₂和G/SnO₂复合材料的XRD图。图 1表明添加了石墨烯后，在2θ=12.9°处存在1个强度很弱的衍射峰，归属于石墨烯的特征峰，其他衍射峰均与四方SnO₂标准图(PDF No.41-1445)基本一致。SnO₂的衍射峰出现了微弱的展宽，可能是制备的样品中存在无定形的小尺寸石墨烯^[16]。G/SnO₂-2样品的(110)晶面衍射峰强度比其它复合材料和纯SnO₂都要高，但(101)晶面强度低。研究表明，SnO₂的(101)晶面相对于其它晶面更具还原性，这对于进一步提高基于SnO₂的传感器对还原性气体的传感性能至关重要^[17]。其中(002)晶面的衍射峰几乎在G/SnO₂-2样品中消失，随着前体溶液中石墨烯量的进一步增加，SnO₂的(002)晶面又出现，表明适量的石墨烯会影响SnO₂ (110)、(101)和(002)晶面的生长。

  图 1

  

  图 1.  纯SnO₂和G/SnO₂复合材料的XRD图

  Figure 1.  XRD patterns of SnO₂ and G/SnO₂ composites

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  2.2   Raman和热分析

  图 2(a)是石墨烯和G/SnO₂-2的拉曼光谱图，图中可以看到D峰(~1 360 cm^-1)和G峰(~1 603 cm^-1)两个特征峰。D峰与sp²杂化碳原子的破坏和sp³杂化碳原子的形成有关，G峰则代表sp²杂化的碳原子的E_2g振动模，与石墨烯的二维六方晶格中sp²杂化碳原子的振动有关^[18]。由图可知石墨烯与SnO₂成功的复合在一起。图 2(b)是热重分析图，由图知复合材料失重大致分为2个阶段：100~200 ℃、200~500 ℃。第一阶段主要是由于样品的水含量的损失^[19]。第二阶段主要是石墨烯的重量损失，通过计算得出G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-5复合材料中石墨烯的含量分别为3.8%、4.3%和5.4%(w/w)。

  图 2

  

  图 2.  (a) 石墨烯与G/SnO₂-2的拉曼光谱图; (b) G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-5复合材料的热重曲线

  Figure 2.  (a) Raman spectra of graphene and G/SnO₂-2; (b) TG curves of G/SnO₂-2, G/SnO₂-3, G/SnO₂-5 composites

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  2.3   SEM和HRTEM分析

  为了更好的研究和观测材料的结构形貌，对G/SnO₂复合材料进行SEM和TEM分析。图 3(a~e)表明G/SnO₂复合材料是由许多纳米晶粒堆叠在一起形成的颗粒，颗粒尺寸范围从几百纳米到几微米。相比之下，G/SnO₂-2(图 3(b，f))样品晶粒大小均匀且颗粒尺寸更小，颗粒之间有很多空隙，这些空隙可以作为被测气体的通道，从而有利于气体的吸附，增强其气敏性能^[20]。Hu等^[21]发现石墨烯具有分配效应，合成过程中引入石墨烯有助于抑制高温下纳米晶粒的聚集。图 4为G/SnO₂-2的HRTEM图，SnO₂的粒径大约在5 nm，晶格间距0.327 nm，与SnO₂ (110)晶面相对应^[22]。插图为石墨烯的粒径分布，可以看出石墨烯的平均尺寸~36 nm。

  图 3

  

  图 3.  G/SnO₂-1 (a)、G/SnO₂-2 (b, f)、G/SnO₂-3 (c)、G/SnO₂-4 (d)和G/SnO₂-5 (e)的SEM图

  Figure 3.  SEM images of G/SnO₂-1 (a), G/SnO₂-2(b, f), G/SnO₂-3 (c), G/SnO₂-4 (d) and G/SnO₂-5 (e)

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  图 4

  

  图 4.  G/SnO₂-2复合材料的HRTEM图像

  Figure 4.  HRTEM images of the G/SnO₂-2 composite

  Inset: particle size distribution of graphene

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  2.4   G/SnO₂复合材料的气敏性能

  图 5(a)是G/SnO₂复合材料制作的元件在不同工作温度(25~250 ℃)下对1 000 μL·L^-1氨气的灵敏度曲线。如图所示，纯SnO₂仅在室温下对氨气有响应，响应值约2.1。G/SnO₂-1、G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-4和G/SnO₂-5均在室温下对氨气灵敏度最佳。石墨烯掺杂量为1 mL时，G/SnO₂-2样品元件在室温下对氨气的灵敏度达到266.4，随着石墨烯掺杂量的增加，灵敏度又逐渐降低，表明适量的石墨烯掺杂有利于SnO₂气敏性能的增加。图 5(b)是不同溶剂热温度(140、160和180 ℃)下添加1 mL石墨烯上清液制备的G/SnO₂元件对1 000 μL·L^-1氨气的灵敏度曲线。由图可知，元件的最佳工作温度都在室温，且溶剂热温度为160 ℃时样品元件对氨气的灵敏度最高。这可能是由于反应温度过低不利于SnO₂(101)晶面生长，过高则容易使SnO₂晶粒团聚，从而抑制了材料的气敏性能。

  图 5

  

  图 5.  (a) 不同工作温度下，纯SnO₂和G/SnO₂-1、G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-4和G/SnO₂-5传感器对1 000 μL·L^-1氨气的响应; (b)溶剂热温度为140、160和180 ℃时G/SnO₂传感器对1 000 μL·L^-1氨气的响应

  Figure 5.  (a) Response of pure SnO₂ and G/SnO₂-1, G/SnO₂-2, G/SnO₂-3, G/SnO₂-4 and G/SnO₂-5 sensor to 1 000 μL·L^-1 ammonia at different operating temperatures; (b) Response of G/SnO₂ sensor to 1 000 μL·L^-1 ammonia at solvothermal temperatures of 140, 160 and 180 ℃

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  图 6(a)是G/SnO₂-2元件在不同工作温度下对6种气体(1 000 μL·L^-1)的灵敏度曲线。在室温下对氨气、三甲胺和甲醛气体的响应分别为266.4、90.6和12.3，对氨气的响应值是三甲胺的3倍，是甲醛的22倍。结果表明，G/SnO₂-2元件在室温下对氨气具有良好的选择性。图 6(b)比较了纯SnO₂和G/SnO₂-2在室温下对6种气体(1 000 μL·L^-1)的响应。纯SnO₂元件对氨气、三甲胺、丙酮、甲醛、乙醇和乙醛的响应分别为2.1、56.6、7.3、2.3、14.0和4.0。G/SnO₂-2元件对这6种气体的响应分别为266.4、90.6、1、12.3、1.0和1.7。由图可知，石墨烯的掺杂明显提高了SnO₂半导体材料的气敏性能。

  图 6

  

  图 6.  (a) G/SnO₂-2元件在不同工作温度下对6种气体的响应; (b)纯SnO₂和G/SnO₂-2在室温下对6种气体的响应

  Figure 6.  Response of the G/SnO₂-2 sensor to six gases at different operating temperatures; (b) Response of pure SnO₂ and G/SnO₂-2 sensor to six gases at room temperature

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  图 7为室温下G/SnO₂-2元件对不同浓度氨气的响应恢复曲线。从图可知, 元件在室温下对1 000、100、10、1、0.1、0.01 μL·L^-1氨气响应分别为266.4、35.5、28.8、11.7、8.0和2.5。元件对0.01 μL·L^-1氨气的响应达到2.5，表明该元件的检出限达到了0.01 μL·L^-1。插图显示了G/SnO₂-2元件随氨气浓度变化的响应值，该图表明响应值与氨气浓度之间呈线性关系，线性关系式为y=0.347 2x+1.139 5，相关系数R²为0.947 35，其中x为氨气浓度的对数形式，y为气敏灵敏度的对数形式。

  图 7

  

  图 7.  在室温下G/SnO₂-2元件对氨气的响应恢复曲线和随氨气浓度变化的响应值

  Figure 7.  Response-recovery of G/SnO₂-2 sensor to different concentrations of ammonia and sensor response varied with ammonia concentration at room temperature

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  SnO₂的传感特性在于其高自由载流子浓度^[23-25]，SnO₂的气体传感机制遵循表面控制型。当元件G/SnO₂暴露在空气中时，氧分子吸附在其表面上形成吸附态的O₂(方程(1))，并从SnO₂的导带捕获电子形成吸附态的O₂^-和吸附态的O^-(方程(2、3))^[25]。随后将元件放置在氨气中时，表面O^-会与氨气反应(方程(4))。具体过程如下：

  $ \mathrm{O}_{2}(\mathrm{gas}) \rightleftharpoons \mathrm{O}_{2}(\text { adsorbed }) $

  (1)

  $ \mathrm{O}_{2}(\text { adsorbed })+\mathrm{e}^{-} \rightleftharpoons \mathrm{O}_{2}^{-}(\text { adsorbed }) $

  (2)

  $ \mathrm{O}_{2}^{-}(\text { absorbed })+\mathrm{e}^{-} \rightleftharpoons 20^{-}(\text { adsorbed }) $

  (3)

  $ 2 \mathrm{NH}_{3}+70^{-} \text { (adsorbed) } \rightleftharpoons 3 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O}+2 \mathrm{NO}_{2}+7 \mathrm{e}^{-} $

  (4)

  3.   结论

  采用溶剂热法成功合成了G/SnO₂复合材料，研究了溶剂热温度和石墨烯的量对材料气敏性能的影响。当溶剂热温度为160 ℃，石墨烯上清液的量为1 mL时，G/SnO₂复合材料相比于纯SnO₂对氨气的响应增加了~127倍，对其它一些气体的响应也有所增加。对0.01 μL·L^-1氨气的响应值为2.5，检出限低至0.01 μL·L^-1。研究发现适量掺杂石墨烯能够显著提升SnO₂的气敏性能。该元件具有灵敏度较高、选择性较好、工作温度低和检测限低等优点。

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  图 1  纯SnO₂和G/SnO₂复合材料的XRD图

  Figure 1  XRD patterns of SnO₂ and G/SnO₂ composites

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  图 2  (a) 石墨烯与G/SnO₂-2的拉曼光谱图; (b) G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-5复合材料的热重曲线

  Figure 2  (a) Raman spectra of graphene and G/SnO₂-2; (b) TG curves of G/SnO₂-2, G/SnO₂-3, G/SnO₂-5 composites

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  图 3  G/SnO₂-1 (a)、G/SnO₂-2 (b, f)、G/SnO₂-3 (c)、G/SnO₂-4 (d)和G/SnO₂-5 (e)的SEM图

  Figure 3  SEM images of G/SnO₂-1 (a), G/SnO₂-2(b, f), G/SnO₂-3 (c), G/SnO₂-4 (d) and G/SnO₂-5 (e)

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  图 4  G/SnO₂-2复合材料的HRTEM图像

  Figure 4  HRTEM images of the G/SnO₂-2 composite

  Inset: particle size distribution of graphene

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  图 5  (a) 不同工作温度下，纯SnO₂和G/SnO₂-1、G/SnO₂-2、G/SnO₂-3、G/SnO₂-4和G/SnO₂-5传感器对1 000 μL·L^-1氨气的响应; (b)溶剂热温度为140、160和180 ℃时G/SnO₂传感器对1 000 μL·L^-1氨气的响应

  Figure 5  (a) Response of pure SnO₂ and G/SnO₂-1, G/SnO₂-2, G/SnO₂-3, G/SnO₂-4 and G/SnO₂-5 sensor to 1 000 μL·L^-1 ammonia at different operating temperatures; (b) Response of G/SnO₂ sensor to 1 000 μL·L^-1 ammonia at solvothermal temperatures of 140, 160 and 180 ℃

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  图 6  (a) G/SnO₂-2元件在不同工作温度下对6种气体的响应; (b)纯SnO₂和G/SnO₂-2在室温下对6种气体的响应

  Figure 6  Response of the G/SnO₂-2 sensor to six gases at different operating temperatures; (b) Response of pure SnO₂ and G/SnO₂-2 sensor to six gases at room temperature

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  图 7  在室温下G/SnO₂-2元件对氨气的响应恢复曲线和随氨气浓度变化的响应值

  Figure 7  Response-recovery of G/SnO₂-2 sensor to different concentrations of ammonia and sensor response varied with ammonia concentration at room temperature

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