English

• 舰船在工作运行中产生的振动与噪声不仅会严重降低乘坐的舒适性，更会降低舰船的技术性能。在舱室的甲板敷料或浮动地板与钢甲板之间，铺设一层适当的阻尼材料，构成约束阻尼结构，当结构发生弯曲振动时，除了在阻尼层内产生拉压变形外，还产生剪切变形。通过剪切变形耗散振动和噪声能量，可限制振动噪声在空气和结构中的传递，是一种有效的减振降噪技术手段^[1-3]。我国阻尼材料的型号众多^[4-5]：有做自由阻尼材料使用的阻尼板、阻尼膏；还有在阻尼层外再涂覆环氧和水泥基约束层的约束型阻尼涂料；最近麻城市通达阻尼材料股份有限公司和湖北海风新材料股份有限公司还推出了将阻尼材料铺设在浮动甲板下方或浮动甲板层间的构造，这种构造的阻尼层均主要用双组份无溶剂聚氨酯做基料，阻尼层比较稠厚，需要手工刮涂，且未报道甲板总体的隔声降噪性能。

  聚氨酯由低聚物多元醇与多异氰酸酯逐步聚合而成，其主链由刚性链段和柔性链段嵌段而成。由其制备的弹性体具有独特的粘弹性能，良好的隔音、减震性能。通过改变软硬段结构，调节软硬段的质量比，与其它种类的高分子共混，添加填料，以及采用特殊的制备工艺等方法，可以获得性能优异的聚氨酯阻尼材料^[6-9]。利用蓖麻油基支化多元醇羟基含量高、活性高的特点，与聚合多异氰酸酯(PMDI)制得能够在舰船甲板上自流平施工，且在室温下快速交联成型的阻尼弹性体。通过加入线性多元醇，调节聚合基体的结构与固化速度，交联程度，硬度等性能。探讨了支链化与线性多元醇的质量比、阻尼填料质量分数与粒径等对聚氨酯阻尼层性能的影响。并选取了阻尼峰值在室温附近，阻尼温域较宽的聚氨酯，铺设在浮动甲板下，对比铺设前后不同频率下空气隔声量的变化。

  1.   实验部分

  1.1   仪器和试剂

  Nicolet iS10型原位红外光谱检测仪(美国Thermo Fisher公司)；Q-800型动态力学分析仪(美国TA公司)；YZC-516C/3000kg型电子拉力试验机(济南川佰仪器设备有限公司)；TH200邵氏A型硬度计(北京时代公司)；B & K2669型前置放大器、B & K4189型电容传声器、B & K3660D型数据采集仪、B & K4231型声校准器(丹麦B & K公司)。

  支链化多元醇(DPH，粘度3000 m·Pa·s，德国拜耳公司)；聚丙二醇(PPG，M_n=2000，江苏海安石化)；聚合多异氰酸酯(PMDI，粘度25 m·Pa·s，德国拜耳公司)；云母粉(37~150 μm，灵寿矿产加工厂)；分散剂(BYK111，德国毕克公司)；消泡剂(B461，广东中联邦精细化工有限公司)；无机阻燃剂(Al(OH)₃，6.5 μm，上海旭森非卤消烟阻燃剂有限公司)；0235-A型钢板(厚度5 mm)及JZF60-Ⅲ型浮动甲板敷料(靖江金舟船舶器材有限公司)。使用前，DPH与PPG在真空干燥箱中120 ℃真空干燥2 h。云母粉，无机阻燃剂等填料在150 ℃的温度下干燥3 h。

  1.2   制备工艺

  1.2.1   自流平聚氨酯的制备

  按比例混合DPH与PPG，边搅拌边加入计量的分散剂、云母粉、无机阻燃剂，并在真空状态下分散约30 min。再加入自制的糊状吸水剂，真空状态下分散15 min，最后再加入脱泡剂分散约10 min，制得浅黄色粘稠体。将制得的多元醇粘稠体与聚合MDI按比例快速混合均匀，倒入聚丙烯模框中按自流平法施工，用消泡滚筒消去表面因搅拌而产生的气泡。不同配比的自流平阻尼层的可操作时间为0.5~1.5 h。具体的配比见表 1。样品PUxx/yy中的数字表示DPH和PPG的质量比，PU-xxx中的数字表示不同云母粒径，PU-xx中数字表示样品中云母质量分数。

  表 1

  

  表 1  聚氨酯层的组成

  Table 1.  The constitute of the polyurethane layer

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  Sample	w(DPH)/%	w(PPG)/%	w(PMDI)/%	w(mica)/%	w(filler)/%	w(additive)/%
  PU80/20a	30	7.5	15	10	34.5	3
  PU70/30a	27	11.2	14.3	10	34.5	3
  PU60/40a	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU50/50a	19.9	19.9	12.7	10	34.5	3
  PU40/60a	16.3	24.3	7.12	10	34.5	3
  PU-100b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-200b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-400b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-10c	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-15c	23.5	15.5	13.5	15	29.5	3
  PU-20c	23.5	15.5	13.5	20	24.5	3
  a.The number suffix represents the mass ratios of DPH and PPG, respectively; b.The particle size of mica is 150, 74 and 37 μm in PU-100, PU-200 and PU-400, respectively; c.The number suffix represents the mass fractions of mica, respectively.

  1.2.2   阻尼浮动甲板的制备

  将多元醇粘稠体与聚合MDI按不同摩尔比快速混合均匀，倒在3980 mm×2500 mm×5 mm的钢甲板上，按自流平法施工，用消泡滚筒消去表面因搅拌而产生的气泡，控制自流平聚氨酯层的厚度为2 mm。24 h后，在其上铺设20 mm厚的岩棉，岩棉上敷设30 mm厚的甲板敷料，室温下养护2周。其结构如图 1所示。

  图 1

  

  图 1.  阻尼浮动甲板系统(A)和和浮动甲板系统结构图(B)

  Figure 1.  The structure chart of the damping floating deck(A) and the floating deck(B)

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  1.3   测试与表征

  结构性能 采用原位红外光谱检测仪，频率范围为400~4000 cm^-1。

  动态力学性能 采用动态力学分析仪，温度-30~100 ℃，升温速度5 ℃/min，测量模式为单悬臂。

  力学性能 拉伸性能用标准裁刀制成拉伸试样，按GB/T 528-1998进行试验，拉伸速率为100 mm/min；粘结性能按GB/T 7124-2008，铝板搭接25 mm×12.5 mm。硬度：根据国标GB/T531-1999，使用TH200邵氏A型硬度计测试。

  空气隔声性能 按图 1所示结构，在面积10 m²的钢板上制备隔声构件，按照IMO MSC.337(91)《船上噪声级规则》和中国船级社《船舶及产品噪声控制与检测指南》2013的要求，依据ISO 10140-2-2010《声学建筑构件隔声的实验室测量第2部分空气声隔声的测量》、GB/T 19889.3-2005《声学建筑和建筑构件隔声测量第3部分建筑构件空气声隔声的实验室测量》采用丹麦的B & K2699，4189，3660D，4231等声学测试器件在专业隔声室中进行检测，测试频率范围100~5000 Hz。

  2.   结果与讨论

  2.1   聚合过程分析

  DPH为蓖麻油基多元醇，粘度为3000 m·Pa·s，羟基质量分数为4.6%，蓖麻油的主要成分为9-烯基-12-羟基十八酸三甘油酯(C₅₇H₁₀₄O₉)(图 2)，结构中具有支链结构，改性后得到的DPH为支化聚醚聚酯多元醇。

  图 2

  

  图 2.  9-烯基-12-羟基十八酸三甘油酯的结构

  Figure 2.  The structure of C₅₇H₁₀₄O₉

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  图 3是支链化多元醇DPH，线性多元醇PPG，多异氰酸酯PMDI和室温固化48 h聚氨酯PU60(此样品与PU60/40基体配比相同，但不含云母及其它填料)的红外谱图。支链化多元醇DPH中—OH伸缩振动吸收峰在3421 cm^-1附近，PPG的—OH质量分数约1.7%，吸收峰在3480 cm^-1附近。DPH谱线上1745 cm^-1处是酯羰基CO的伸缩振动峰，1162~1053 cm^-1处是醚基中的C—O伸缩振动峰，显示了其带有酯基和醚基的结构^[10-11]。

  图 3

  

  图 3.  原料和PU60(固化48 h)的红外谱图

  Figure 3.  IR spectra of raw materials and PU60(curing after 48 h)

  a.DPH; b.PPG; c.PMDI; d.PU60

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  PMDI谱线上2273 cm^-1处的强峰是—NCO的特征峰。谱图上还出现了在聚合MDI中包含的二聚体(1777 cm^-1)、缩脲(1699 cm^-1)、三聚体(1415 cm^-1)和脲酮亚胺(1380 cm^-1)的特征峰。1608、1578、1524、616及650~900 cm^-1区域出现的峰，以及倍频组合吸收带1600~2000 cm^-1，均说明了苯环的存在^[10]。

  聚氨酯PU60中，支链化多元醇DPH质量分数为60%，线性多元醇PPG为40%，n(OH):n(NCO)=0.9:1。3337 cm^-1附近的宽峰是氨酯(脲)键N—H的伸缩振动，1224 cm^-1处的窄峰是OCOC吸收谱带伸缩振动，1532 cm^-1左右是CN和NH的混合吸收特征谱带。另外，2270 cm^-1附近—NCO的特征吸收峰明显变弱，以上吸收带的情况表明，室温下48 h后，多元醇与异氰酸酯的反应已基本完成。

  2.2   阻尼层的基本性能

  考察了不同配比对聚氨酯阻尼层的可操作时间、流平性、终态硬度等性能的影响，结果见表 2。将多元醇粘稠体与聚合MDI混合后，到不能自流平的时间定义为可操作性时间。可操作时间过短，影响施工，可操作时间过长，影响下一步的工序，一般1 h左右最佳。由表 2数据可以看出，基体中多元醇的质量分数对可操作时间的影响最大，支链化多元醇质量分数高，固化快，可操作时间短，终态的硬度高。云母的质量分数增加，虽体系的总填料量不变，但体系的粘度增大，流平性变差，可操作时间也相应变短。

  表 2

  

  表 2  聚氨酯阻尼层的基本性能

  Table 2.  The basic properties of polyurethane damping layers

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  Sample	Operation time/min	Leveling	Shore A Hardness	Bond strength/MPa	Tensile strength/MPa	Elongation at Break/%	Loss Factor Tan dMax
  PU80/20	45	Good	90	1.98	5.95	38	0.529
  PU70/30	52	Good	86	1.86	3.82	34	0.532
  PU60/40	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU50/50	85	Good	81	1.28	2.28	26	0.601
  PU40/60	116	Good	76	0.88	1.82	21	0.628
  PU-100	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU-200	70	Good	84	2.14	3.32	32	0.617
  PU-400	68	Good	84	2.23	3.60	36	0.581
  PU-10	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU-15	50	Common	86	1.78	2.73	20	0.624
  PU-20	35	Bad	86	1.59	2.23	11	0.622

  2.3   阻尼层固化速度

  图 4是支链化与线性多元醇不同质量比时，聚氨酯硬度随时间的变化曲线图。可见，聚氨酯阻尼层的硬度随室温固化时间的增加而增加。反应初期，增加比较快，在48 h内阻尼层的硬度均可达终态硬度的60%以上；反应后期，硬度增加缓慢，最后，趋于平稳。这从侧面反应了初期的固化反应速度比较快，这是因为初期的官能团浓度较高，并且体系流动性好，端基—OH、—NCO的相对运动能力较强，随着反应的进行，体系交联程度的增加，体系流动性变差，反应基团运动受到限制，固化速度随之下降。

  图 4

  

  图 4.  不同支链化与线性多元醇比例的硬度变化图

  Figure 4.  The curves of hardness between different branched and linear polyol ratios

  a.PU80/20; b.PU70/30; c.PU60/40; d.PU50/50; e.PU40/60

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  支链化与线性多元醇质量比不同时，聚氨酯的固化速度，以及终态硬度都有明显的差别。如PU80/20、DPH质量分数高(占多元醇的80%)，固化速度快，24 h时，即可达到终态硬度的82%，48 h时可达93%，96 h时，已达到最终硬度90。随着支链化多元醇质量分数的降低，固化速度变慢。如PU40/60，48 h时，达到终态硬度的60%，216 h时，才能达到最终硬度76。由此可见，支链化多元醇DPH室温下的固化速度明显高于线性多元醇PPG。支链化多元醇质量分数高的聚氨酯，因交联度大，终态的硬度较高，柔韧性也略差。因而，通过调节支链化与线性多元醇的质量比可调节阻尼层的固化速度和硬度。

  2.4   动态力学性能分析

  不同支化与线性聚醚多元醇质量比时聚氨酯弹性体材料的动态力学测试温度谱如图 5所示。可见，随着聚合基体中支化与线性聚醚多元醇的质量比改变，聚氨酯弹性体的动态力学性能呈现规律性变化：支化聚醚多元醇质量分数增大，玻璃化转变温度随之升高，从PU40/60的12.8 ℃逐步升到PU80/20的59.4 ℃；阻尼温域也明显移向高温；损耗因子随温度变化的曲线峰值(tanδ_max)略有降低，从PU40/60的0.628逐步降到PU80/20的0.529。

  图 5

  

  图 5.  不同支链化与线性多元醇比例的tanδ-Temperature图

  Figure 5.  The curve of the loss factor with the temperature of different branched and linear polyol ratios

  a.PU80/20; b.PU70/30; c.PU60/40; d.PU50/50; e.PU40/60

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  分子内部结构的改变是引起材料玻璃化转变温度T_g变化的主要原因，支化的聚醚与异氰酸酯反应时会产生更多的交联，链段间的交联结构增加，分子链段间的移动比较难，相应的玻璃化转变温度T_g较大。分子链间移动摩擦，将振动能转化为热能，从而实现阻尼的目的。交联度大的聚氨酯，分子链段移动难，产生摩擦的机会小，损耗因子峰值低，并且向高温方向移动。而软段PPG线性分子链更为柔顺，链段自由运动能力增强，在较低的温度下就能够发生相对移动，损耗因子峰值高，但在高温处，因线性链段移动容易，摩擦阻力小，损耗因子下降^[12-14]。

  不同云母含量和粒径时聚氨酯弹性体损耗因子tanδ峰值列于表 2。片层结构的云母粉加入到聚氨酯弹性体中后，填料粒子间，及其与高分子链段之间的摩擦会增加，但高分子聚合物比例降低，高分子链段之间的摩擦降低，所以这三者引起的损耗有此消彼长的情况^[15-17]。而小粒径的云母粉片层所受的阻力要小于大粒径，滑动起来相对比较容易，其损耗因子的峰值和阻尼温域均有升高，但进一步的减小粒径，粒子与聚合物，粒子之间的摩擦会减小，损耗因子tanδ峰值和阻尼温域又会下降。因此适当的云母含量、云母粒径是必要的。

  2.5   力学性能分析

  由表 2中数据可以看出，随DPH质量分数的降低，粘结强度、拉伸强度和断裂伸长率均降低。支链化多元醇质量分数高的时候，体系的交联程度大，力学性能也随之增大。云母粒径增加，或质量分数增加时，阻尼层的力学性能降低，这是因为云母为片层结构，颗粒越大，质量分数越高，对聚氨酯基体结构的影响越大，破坏了分子链之间的缠结，从而降低了聚氨酯层的力学性能。

  2.6   隔声性能分析

  虽然阻尼损耗因子在温域或频域上描述了阻尼材料的性能，但由于阻尼损耗因子测量方法存在一定的局限性，并且实际应用中最关心的是“采用了阻尼措施后，能够降低多少噪音”。因此，阻尼材料的最终评价采取插入损失的评定方法，即比较阻尼处理应用前后的声压级或振动加速度级，用分贝(dB)表示降噪效果。

  隔声量(dB)：

  $ {R_i} = {L_{i1}}-{L_{i2}} + 10{\rm{lg}}(S/A) $

  (1)

  式(1)中，i为声源位置1或2；L_i1为经背景噪音修正后的声源室能量平均声压级(dB)；L_i2为经背景噪音修正后的接收室能量平均声压级(dB)；S为试件安装测试洞口面积(m²)；A=0.16V/t接收室吸声量(m²)；V为接受室体积(m³)，t为接收室混响时间(s)。

  平均隔声量(dB)：

  $ R =- 10{\rm{lg }}[({10^{-{R_1}/10}} + {10^{-{R_2}/10}})/2] $

  (2)

  现有的船舶钢甲板的处理是铺设甲板敷料，有减振和耐火要求的舱室铺设浮动甲板，即在钢甲板上依次铺设岩棉、甲板敷料^[18]。按图 1和图 2所示结构分别制备了3980 mm×2500 mm的浮动甲板系统，阻尼浮动甲板系统。其中阻尼层由阻尼峰值在室温附近的PU60/40，填充10%，200 μm云母制备。同时准备了相同面积的钢甲板(厚5 mm)，基层甲板系统(5 mm钢甲板+30 mm甲板敷料)。这4种不同形式的甲板系统在100~5000 Hz范围内1/3倍频程空气隔声量R与频率的关系列于图 6中。由图 6可见，随频率的增加，隔声量R呈上升趋势。其中未加任何处理的钢甲板，其平均隔声量R(式(2))可达37 dB，部分区域如2500 Hz附近因处于钢板的共振频率区，隔声量较小。铺设30 mm的硬质甲板敷料后，隔声量平均可达39 dB，在中低频区域，隔声量几乎没有改变，在高频区域隔声量提高较多，特别是2500 Hz附近因克服了钢甲板的共振，效果更明显。

  图 6

  

  图 6.  钢甲板(a)、基层甲板(b)、浮动甲板系统(c)、阻尼浮动甲板系统(d)空气隔声量曲线

  Figure 6.  The air sound insulation of the steel deck(a), primary deck(b), floating deck(c), damping floating deck(d) system

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  对于浮动甲板系统，在增铺了20 mm的岩棉之后，隔声量R平均可达48 dB，在整个的频率范围内，均有较大的提升。岩棉的质地相对较软，空气声的传播在该层有较大的损耗。但在125 Hz附近的低频区域隔声量与钢甲板几乎无差别。在钢甲板和陶瓷棉之间增加2 mm的阻尼层构成阻尼浮动甲板系统，甲板系统的平均隔声量可提高到51 dB，特别是在低频125~160 Hz附近可以提高8 dB左右。在高频的1250~4000 Hz可以提高4 dB。说明聚氨酯阻尼层有效地消耗了空气声振动能量。

  3.   结论

  调节支链和线性多元醇的比例，可以改变基体的交联程度与结构，支化结构的多元醇提高了聚氨酯的固化速率，终态硬度，以及力学性能。线性结构的多元醇降低了体系的玻璃化转变温度，从而使阻尼温域移向低温，同时提高了损耗因子峰值。选取阻尼峰值在室温附近，阻尼温域较宽的聚氨酯，铺设在浮动甲板下，隔声测试表明，厚度仅2 mm聚氨酯阻尼层可以有效增加平均3 dB的隔声量，并且在低频区提高的幅度更大。构件的隔振性能还在进一步研究中。

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  图 1  阻尼浮动甲板系统(A)和和浮动甲板系统结构图(B)

  Figure 1  The structure chart of the damping floating deck(A) and the floating deck(B)

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  图 2  9-烯基-12-羟基十八酸三甘油酯的结构

  Figure 2  The structure of C₅₇H₁₀₄O₉

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  图 3  原料和PU60(固化48 h)的红外谱图

  Figure 3  IR spectra of raw materials and PU60(curing after 48 h)

  a.DPH; b.PPG; c.PMDI; d.PU60

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  图 4  不同支链化与线性多元醇比例的硬度变化图

  Figure 4  The curves of hardness between different branched and linear polyol ratios

  a.PU80/20; b.PU70/30; c.PU60/40; d.PU50/50; e.PU40/60

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  图 5  不同支链化与线性多元醇比例的tanδ-Temperature图

  Figure 5  The curve of the loss factor with the temperature of different branched and linear polyol ratios

  a.PU80/20; b.PU70/30; c.PU60/40; d.PU50/50; e.PU40/60

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  图 6  钢甲板(a)、基层甲板(b)、浮动甲板系统(c)、阻尼浮动甲板系统(d)空气隔声量曲线

  Figure 6  The air sound insulation of the steel deck(a), primary deck(b), floating deck(c), damping floating deck(d) system

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  表 1  聚氨酯层的组成

  Table 1.  The constitute of the polyurethane layer

  Sample	w(DPH)/%	w(PPG)/%	w(PMDI)/%	w(mica)/%	w(filler)/%	w(additive)/%
  PU80/20a	30	7.5	15	10	34.5	3
  PU70/30a	27	11.2	14.3	10	34.5	3
  PU60/40a	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU50/50a	19.9	19.9	12.7	10	34.5	3
  PU40/60a	16.3	24.3	7.12	10	34.5	3
  PU-100b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-200b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-400b	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-10c	23.5	15.5	13.5	10	34.5	3
  PU-15c	23.5	15.5	13.5	15	29.5	3
  PU-20c	23.5	15.5	13.5	20	24.5	3
  a.The number suffix represents the mass ratios of DPH and PPG, respectively; b.The particle size of mica is 150, 74 and 37 μm in PU-100, PU-200 and PU-400, respectively; c.The number suffix represents the mass fractions of mica, respectively.

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  表 2  聚氨酯阻尼层的基本性能

  Table 2.  The basic properties of polyurethane damping layers

  Sample	Operation time/min	Leveling	Shore A Hardness	Bond strength/MPa	Tensile strength/MPa	Elongation at Break/%	Loss Factor Tan dMax
  PU80/20	45	Good	90	1.98	5.95	38	0.529
  PU70/30	52	Good	86	1.86	3.82	34	0.532
  PU60/40	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU50/50	85	Good	81	1.28	2.28	26	0.601
  PU40/60	116	Good	76	0.88	1.82	21	0.628
  PU-100	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU-200	70	Good	84	2.14	3.32	32	0.617
  PU-400	68	Good	84	2.23	3.60	36	0.581
  PU-10	65	Good	83	1.72	2.86	30	0.568
  PU-15	50	Common	86	1.78	2.73	20	0.624
  PU-20	35	Bad	86	1.59	2.23	11	0.622

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