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• 微波吸波材料又称吸波材料，是一种具有特殊性能的电磁功能材料，这种材料能够有效地吸收入射的电磁波，将电磁能转化为热能或其它形式的能量而消耗，或者使电磁波互相干涉消减从而显著减弱电磁波强度^[1-2]。吸波材料在日常生活以及国防科技上的应用十分广泛，对其研究具有重大的意义。碳化硅(SiC)是一种宽频半导体，作为一种优良的民用和军用材料具有许多优良的性能，如高强高模、耐磨损和耐腐蚀性、良好的抗蠕变性和抗氧化性以及较小的热膨胀系数^[3-4]。近年来随着科技的发展，人们开始发掘SiC的一些新型的潜在功能如吸波性能等^[4]。由于常规SiC的电阻率较高，如日本碳素公司生产的第一代Nicalon纤维，热解温度约1100 ℃，其电阻率为10⁶ Ω·cm左右，对电磁波的吸收性能很差。通过化学掺杂或物理共混将金属元素引入SiC纤维中，可有效提高SiC纤维电磁性能。

  根据损耗机理，吸波材料可分为介电损耗吸波型和磁损耗吸波型，其分别对高/低频率雷达波的吸收效果较好。金属Al、Ti、Zr、Hf等^[5-8]引入SiC陶瓷，一般只调控SiC纤维的电导率，提高其电损耗正切角来提高介电损耗，对磁损耗没有贡献。而引入磁性金属Fe、Co和Ni等有望同时提高介电/磁损耗，制备出耐高温、抗氧化、力学性能优的宽频吸波SiC陶瓷^[9-16]。化学掺杂法和物理共混法是比较常用的两种引入金属元素的方法。化学掺杂法的优点是金属原子分散均匀，但是容易引起固态聚碳硅烷(PCS)的过度交联，影响后续的成型加工，因此有效引进的金属元素含量受限；物理掺杂法是将金属纳米粉体直接混入先驱体PCS中，有效降低SiC纤维电阻率的同时，提高其磁性，缺点是金属纳米粉体非常容易团聚，损害陶瓷的性能。Seyferth等^[8]用过渡金属配合物或过渡金属粉末对陶瓷聚合物进行化学改性得到一系列的含金属陶瓷，为后续的金属化学改性陶瓷的研究提供了有力的依据。余兆菊等^[17-20]采用乙酰丙酮铁、二氯二茂钛、二氯二茂锆和9-硼双环(3, 3, 1)-壬烷等与液态聚碳硅烷(LPCS)反应，然后与超支化PCS混合，交联热解得到一系列含金属SiC陶瓷，并具有超高温性、良好的染料吸附性能和磁性能。西北工业大学^{[7, 21-22]}利用Zr、Lu和Al等元素掺杂聚合物陶瓷以及无机物陶瓷，制备出吸波性能优良的含不同含金属元素的陶瓷基复合材料。

  我们研究组近期发展了一种新型溶胶法，使用羰基铁(Fe(CO)₅)或羰基钴(Co₂(CO)₈)与低相对分子质量LPCS反应，制备金属/PCS溶胶。溶胶室温放置1个月不沉淀，具有高度的稳定性，且其金属质量分数可高达20%。以溶胶和PCS为原料，可制备含纳米Fe^[23]和Co^[24]的SiC纤维。初步研究结果表明，纤维具有介电损耗特性，吸波性能显著提高，但是掺入的纳米Fe或Co质量分数仅为1%，磁性能较弱，对吸波性能影响不大。但是，该方法具有可在SiC陶瓷中引入高浓度且高度分散的金属纳米粒子的潜力，磁性金属质量分数的提高，有望提高SiC陶瓷的介电损耗和磁损耗，进一步提高SiC陶瓷的吸波性能。

  本文在前期工作的基础上，首次以Fe溶胶和PCS为原料，制得Fe质量分数高的Fe/SiC陶瓷，系统研究了高Fe质量分数对SiC陶瓷的组成、结构和吸波性能的影响规律。

  1   实验部分

  1.1   试剂和仪器

  LPCS(实验室自制，相对分子质量约为400)；PCS(纯度99%，实验室自制，相对分子质量约为1000^[23])；Fe溶胶根据参考文献[23]制备；十氢萘(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；高纯N₂气(99.999%，厦门林德气体有限公司)。

  采用日本HORIBA生产的EMIA-620W氧/氮联测仪和EMIA-320V碳/硫分析仪来分别检测氧、氮质量分数和碳质量分数；德国LEO 1530型扫描电子显微镜配备X射线能谱(EDS)仪用来分析Fe质量分数。热分解及陶瓷产率利用德国NETZSCH公司的STA 449 F3 Jupiter型同步热分析仪(TGA)进行分析，以5 ℃/min的速率升温至1200 ℃，然后随炉冷却。

  X射线衍射(XRD)分析用德国Panalytical公司生产的Rigaku-Ultima Ⅵ型衍射分析仪，以CuKα为光源进行测定。扫描范围为10°~90°，扫描速度为20 °/min。

  磁性能分析使用美国Lakeshore公司生产的Lakeshore-7404型振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁滞回线。吸波性能分析利用美国安捷伦公司生产的85071E型矢量网络分析仪(VNA)采用同轴传输线法进行测量，测试频率范围为X波段(8.2~12.4 GHz)。

  1.2   实验方法

  合成含Fe的PCS先驱体：取一定量的固态PCS于小烧杯中加入适量的十氢萘至其完全溶解，与Fe溶胶混合，在50~70 ℃减压蒸馏，真空干燥后的样品记作X-Fe/PCS(X=Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)。

  氧化交联：将样品X-Fe/PCS均氧化至氧质量分数达到10%左右，记作X-O/Fe/PCS。制备条件分别为：将Ⅰ-Fe/PCS以10 ℃/h升温到270 ℃，保温5 h，自然降温；Ⅱ-Fe/PCS以10 ℃/h升温至200 ℃，保温5 h，自然降温；在Ⅲ-Fe/PCS合成时，氧的质量分数已达10%左右，故没有进行交联处理。

  高温热解：将X-O/Fe/PCS放入氧化铝瓷舟后，再将其置于电阻炉的石英管正中，抽真空通N₂气反复循环3次，在高纯N₂气流下以5 ℃/min升温至1000 ℃，保温30 min，随炉冷却，得到最终热解产物记作X-Fe/SiC。

  2   结果与讨论

  2.1   组成与结构

  本文的原料PCS属于富碳PCS，经计算，若利用SiC_xO_y高温分解制备进化学计量比的SiC陶瓷，需引入大约8%~12%的氧^[25]。另外，我们研究发现，氧化交联的氧对陶瓷的结构和性能也有很大的影响^[26]，本文为了研究Fe的质量分数对SiC陶瓷结构和性能的影响规律，也需要固定先驱体中的氧尽量一致，为此，本文中我们对3种先驱体采用了不同的氧化交联条件，最终的氧质量分数均为10%左右。

  表 1给出了Fe/SiC在1000 ℃下热解后的元素组成，碳的质量分数随着Fe的增加而逐渐减少，是因为先驱体中Fe的质量分数增加后PCS添加相应减少，所以热解后碳的质量分数随之减少。氧的质量分数相对稳定，氧元素引入的原因一方面可能是在氧化交联过程中引入了氧，另一方面，制备Fe溶胶所用的原料Fe(CO)₅本身也含有氧元素，而在本文热解温度为1000 ℃时并没有达到SiC_xO_y快速分解温度^[27]，所以陶瓷中仍含有较大量的氧元素。

  表 1  Fe/SiC陶瓷1000 ℃热解后元素分析 Table 1.  Elemental analysis of Fe/SiC ceramics at 1000 ℃ pyrolysis

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  Sample	w(Element)/%
  	O	C	Fe	Si
  Ⅰ-Fe/SiC	15.54	25.90	4.19	54.37
  Ⅱ-Fe/SiC	13.53	22.76	8.94	54.77
  Ⅲ-Fe/SiC	16.34	18.74	11.78	53.14

  图 1为3种样品和PCS在氧化交联后TGA谱图。从图 1可以看出，O/PCS分解过程大致分3段，约250 ℃前缓慢分解，然后分解加快，到600 ℃之后急剧分解，到800 ℃左右分解结束，完成有机到无机的转变；Ⅰ-O/Fe/PCS大约在600 ℃之前缓慢分解，之后分解速度急剧加快，最终约在800 ℃左右完成有机到无机的转变；Ⅱ-O/Fe/PCS约在250 ℃分解速度比较平缓，然后开始加速分解，在750 ℃左右分解结束；而Ⅲ-O/Fe/PCS从约150 ℃之后就开始快速分解，到大约700 ℃就已经分解完全。一方面，Fe可以促进PCS的交联^[20]，从而提高陶瓷产率；另一方面，Fe具有催化作用，使得SiC_xO_y相提前在这个温区开始发生分解而降低陶瓷产率^[23]。所以对Ⅰ-O/Fe/PCS来说，Fe对PCS的交联的促进作用大于其促进的分解作用，陶瓷产率得到提高；而Ⅱ-O/Fe/PCS和Ⅲ-O/Fe/PCS的陶瓷产率比O/PCS小，是因为本文为了消除氧质量分数的不同对结构和性能的影响，保证氧质量分数的一致，降低了Ⅱ-O/Fe/PCS和Ⅲ-O/Fe/PCS的交联度，使得PCS没有充分的交联，热解过程中陶瓷产率相应低于PCS，同时，由于Fe质量分数的提高，使得促进分解作用大于对PCS交联的促进作用，也使得陶瓷产率下降。

  图1 O/PCS(a)、Ⅰ-O/Fe/PCS(b)、Ⅱ-O/Fe/PCS(c)和Ⅲ-O/Fe/PCS(d)的TGA图 Figure1. TGA spectra of O/PCS(a), Ⅰ-O/Fe/PCS(b), Ⅱ-O/Fe/PCS(c) and Ⅲ-O/Fe/PCS(d)

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  图 2是SiC和Fe/SiC的XRD图谱，主要为了探究Fe对SiC结晶性的影响。从图中能明显可以看到当不含Fe时，SiC没有结晶峰，呈无定型态。在Fe质量分数为4.19%时出现了微弱的SiC结晶峰，当Fe质量分数增加到8.94%时，β-SiC的衍射峰强度明显增强，还出现了含Fe的Si化合物的衍射峰，当Fe质量分数达到11.78%时，此时没有出现β-SiC的相。这首先说明Fe的引入有效促进了Fe/SiC陶瓷结晶；另外在Fe质量分数为11.78%时，生成的SiC很少，此时由于Fe的质量分数很高，同时达到了铁硅化合物生产所需温度，结合XRD图谱分析生成了Fe₃Si，可能发生如下反应^[28]：

  图2 SiC和Fe/SiC的XRD图谱 Figure2. XRD spectra of SiC and Fe/SiC

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  在Ⅲ-Fe/SiC图谱中的2θ为43.34°处出现一个微弱的峰，此处应该是α-Fe的衍射峰, 原因可能是Fe(CO)₅分解生成的纳米Fe^[23]。

  2.2   磁性能

  图 3为Fe/SiC的磁滞回线，引入Fe后均呈铁磁性，Fe/SiC的相对饱和磁化强度和矫顽力大小见表 2。随着Fe的质量分数的增加，相对饱和磁化强度逐渐增加，矫顽力也逐渐变大。实验结果表明，通过Fe的引入使得Fe/SiC陶瓷的磁性能进一步得到加强，并随Fe的增加饱和磁化强度呈指数形式增加。

  图3 Fe/SiC的磁滞回线 Figure3. Hysteresis loop of Fe/SiC

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  表 2  Fe/SiC的相对饱和磁化强度和矫顽力 Table 2.  Relative saturation magnetization and coercivity of Fe/SiC

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  Sample	Relative saturation magnetization/(A·m2·kg-1)	Coercivity/(A·m-1)
  Ⅰ-Fe/SiC	4.63	474.63
  Ⅱ-Fe/SiC	10.66	1 031.90
  Ⅲ-Fe/SiC	33.10	10 305.49

  2.3   吸波性能

  根据传输线理论^[29-31]，对于金属衬底上的介质，其反射损耗(R)可由以下公式计算：

  式中，Z_in是微波吸收层归一化输入阻抗；

  式中，f表示电磁波频率，d表示实测介质厚度，c表示真空中的光速，ε_r和μ_r分别为复介电常数和复磁导率。

  式中，ε′和μ′表示复介电常数实部和复磁导率实部，表示材料储存电磁波的能力；ε″和μ″表示复介电常数虚部和复磁导率虚部，表示材料对电磁波能量的耗散能力^[32-33]。

  图 4A和4B分别为X波段(8.2~12.4GHz)Fe/SiC的介电常数实部和虚部，图 5C为试样的介电损耗角正切值变化曲线。图中可以看出，Ⅱ-Fe/SiC具有相对较高的介电常数实部，原因是Fe质量分数的提高，促进了SiC_xO_y的分解，陶瓷中SiC和FeSi等化合物结晶含量更高，增加了陶瓷的导电性，使得介电常数实部变大，而虚部并不是很高，说明Ⅱ-Fe/SiC具有相对较弱的电磁损耗能力。同时，Ⅰ-Fe/SiC和Ⅲ-Fe/SiC介电常数的实部较低，但虚部部分为Ⅰ-Fe/SiC的试样较高，这是由于Ⅰ-Fe/SiC中SiC的含量较高，而SiC是一种典型的介电损耗材料，且Ⅲ-Fe/SiC主要成分为Fe₃Si(图 3)，它提供介电损耗可能比SiC的小，因此，Ⅰ-Fe/SiC表现出更好的介电损耗能力。

  图4 Fe/SiC的介电常数实部(A)、虚部(B)和介电损耗正切值(C) Figure4. The real(A) and imaginary(B) permittivities of dielectric constant and dielectric loss tangent(C) of Fe/SiC

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  图5 Fe/SiC的磁导率的实部(A)、虚部(B)和磁损耗正切值(C) Figure5. The real(A) and imaginary(B) permittivities of the permeability and magnetic loss tangent(C) of Fe/SiC

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  图 5A和5B分别为Fe/SiC的磁导率实部和虚部，图 5C为试样的磁损耗正切值变化曲线。从图 5A可看出，随Fe质量分数的增加，磁导率的实部整体上在变小，磁导率的虚部变化则不明显，说明在X波段下，电磁波的磁损耗随Fe的增加而增强。在图 5B中将Ⅱ-Fe/SiC和Ⅰ-Fe/SiC的损耗正切做一下对比，发现在9.5 GHz以后，Ⅱ-Fe/SiC具有比Ⅰ-Fe/SiC具有更高的磁损耗正切值，表明Fe质量分数的增加，磁性能增强，对陶瓷的磁损耗有一定的增强，但是并不是区别很大。但Fe质量分数增大至11.78%时，磁损耗正切值在9.2~11.4 GHz的频率范围内均低于Ⅰ-Fe/SiC和Ⅱ-Fe/SiC，说明在X波段时磁性能对磁损耗正切值影响不大。

  图 6为根据式(2)和式(3)计算得到的当样品厚度为3 mm时Fe/SiC的反射损耗。由图 6可以发现，Ⅰ-Fe/SiC在12.4 GHz具有最小的反射损耗达到-9.4 dB，并且低于-5 dB的带宽有2.4 GHz；Ⅱ-Fe/SiC也具有相对较低的反射系数，其低于-5 dB的带宽有3.7 GHz，这表明该试样能在较宽频带吸收电磁波，可用作良好的微波吸收材料；而Ⅲ-Fe/SiC微波吸收性能并不理想，其低于-5 dB的带宽仅0.7 GHz，这是由于Ⅲ-Fe/SiC主要成分为Fe₃Si，在X波段的介电损耗和磁损耗均较弱，微波吸收材料一个重要影响因素就是电损耗和磁损耗具有较好的的匹配性，可能是由于该试样并没有很好的对应这一因素，从而导致该材料的吸波效果并不理想。综上，随着Fe质量分数的增加，Fe/SiC陶瓷的吸波性能先增加再降低，当Fe的质量分数为8.94%时，吸波性能最优，低于-5 dB以下的带宽最大，在X波段达3.7 GHz，可作为微波吸收材料使用。

  图6 Fe/SiC的反射损耗 Figure6. The reflectivity of Fe/SiC

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  厚度也是影响微波吸收材料的一个重要因素，太厚或者太薄电磁波都无法达到较好的电损耗和磁损耗地匹配，因此也无法达到很好的吸波效果。图 7A和7B分别为Ⅰ-Fe/SiC和Ⅱ-Fe/SiC不同厚度的反射损耗。图 7A中可以发现，除了厚度为3 mm时Ⅰ-Fe/SiC具有良好的反射损耗外，当厚度为4 mm时也具有良好的吸波性能，其在9.2 GHz具有最小的反射损耗达到-7.8 dB，并且低于-5 dB的带宽有3.3 GHz。而当厚度低于3 mm或高于4 mm时，其反射损耗均增大，导致其吸波性能降低；其中，厚度为2和6 mm时Ⅰ-Fe/SiC的反射损耗均大于-5 dB，厚度为5 mm时Ⅰ-Fe/SiC的反射损耗低于-5 dB的带宽仅为0.7 dB。如图 7B所示，Ⅱ-Fe/SiC在厚度为3 mm时其吸波性能达到最佳，其它厚度的Ⅱ-Fe/SiC在测定的频率范围内反射损耗均大于-5 dB。

  图7 Ⅰ-Fe/SiC(A)和Ⅱ-Fe/SiC(B)在不同厚度下的反射损耗 Figure7. The reflectivity at different thicknesses of Ⅰ-Fe/SiC(A) and Ⅱ-Fe/SiC(B)

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  3   结论

  本文将Fe(CO)₅和液态聚碳硅烷(LPCS)反应生成的Fe溶胶与PCS混合，制备了不同高Fe质量分数的SiC陶瓷先驱体，经过氧化交联和在1000 ℃高温热解后制得不同Fe质量分数的Fe/SiC陶瓷，并研究了其组成和结构以及Fe的加入对SiC的磁性能和吸波性能的影响，结果表明：1)Fe元素促进了SiC_xO_y的分解和SiC的结晶，并且还会与SiC反应生成Fe₃Si相。随着Fe的质量分数增加，β-SiC的结晶峰越来越明显，但是Fe质量分数达到11.78%时，生成Fe₃Si；2)引入Fe后Fe/SiC陶瓷均呈铁磁性，随Fe含量的增加，相对饱和磁化强度逐渐增加，矫顽力也逐渐变大，因此，Fe质量分数的增加，可以增强Fe/SiC陶瓷的磁性能；3)当厚度为3 mm时，Ⅰ-Fe/SiC在12.4 GHz具有一个最小的反射损耗达到-9.4 dB，并且低于-5 dB以下的带宽为2.4 GHz，Ⅱ-Fe/SiC也具有相对较低的反射损耗，并且低于-5 dB以下的带宽为3.7 GHz，可作为微波吸收材料使用。

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  图 1  O/PCS(a)、Ⅰ-O/Fe/PCS(b)、Ⅱ-O/Fe/PCS(c)和Ⅲ-O/Fe/PCS(d)的TGA图

  Figure 1  TGA spectra of O/PCS(a), Ⅰ-O/Fe/PCS(b), Ⅱ-O/Fe/PCS(c) and Ⅲ-O/Fe/PCS(d)

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  图 2  SiC和Fe/SiC的XRD图谱

  Figure 2  XRD spectra of SiC and Fe/SiC

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  图 3  Fe/SiC的磁滞回线

  Figure 3  Hysteresis loop of Fe/SiC

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  图 4  Fe/SiC的介电常数实部(A)、虚部(B)和介电损耗正切值(C)

  Figure 4  The real(A) and imaginary(B) permittivities of dielectric constant and dielectric loss tangent(C) of Fe/SiC

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  图 5  Fe/SiC的磁导率的实部(A)、虚部(B)和磁损耗正切值(C)

  Figure 5  The real(A) and imaginary(B) permittivities of the permeability and magnetic loss tangent(C) of Fe/SiC

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  图 6  Fe/SiC的反射损耗

  Figure 6  The reflectivity of Fe/SiC

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  图 7  Ⅰ-Fe/SiC(A)和Ⅱ-Fe/SiC(B)在不同厚度下的反射损耗

  Figure 7  The reflectivity at different thicknesses of Ⅰ-Fe/SiC(A) and Ⅱ-Fe/SiC(B)

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  表 1  Fe/SiC陶瓷1000 ℃热解后元素分析

  Table 1.  Elemental analysis of Fe/SiC ceramics at 1000 ℃ pyrolysis

  Sample	w(Element)/%
  	O	C	Fe	Si
  Ⅰ-Fe/SiC	15.54	25.90	4.19	54.37
  Ⅱ-Fe/SiC	13.53	22.76	8.94	54.77
  Ⅲ-Fe/SiC	16.34	18.74	11.78	53.14

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  表 2  Fe/SiC的相对饱和磁化强度和矫顽力

  Table 2.  Relative saturation magnetization and coercivity of Fe/SiC

  Sample	Relative saturation magnetization/(A·m2·kg-1)	Coercivity/(A·m-1)
  Ⅰ-Fe/SiC	4.63	474.63
  Ⅱ-Fe/SiC	10.66	1 031.90
  Ⅲ-Fe/SiC	33.10	10 305.49

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