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• 液晶(LC)是一种低维有序的流体，它兼具晶体的光学各向异性和液体的流动性，是介于固体与液体之间的一种相态物质，被广泛应用于液晶显示器^[1]。当前，液晶显示器(LCD)在显示行业占据主要地位。近年来，随着各类电子产品的竞争愈演愈烈，人们的需求不再是普通的画面显示，而是更加精确的数据和清晰的图像显示，同时还追求低能耗，绿色环保等等。因此，响应更快、画面更好、耗能更低的液晶显示器件的开发亟待解决。为了满足液晶显示性能的要求，除了优化驱动电路模式、改善液晶显示模式外，还可以对用于显示的液晶材料进行改善。设计及合成新型液晶材料，不仅工艺复杂、要求严苛，而且步骤冗长、成本较高^[2-3]，随着纳米技术的出现，研究人员发现，向液晶中掺杂纳米粒子是一种简便而高效的改善液晶性能的方法：一方面，液晶分子本身具有良好的兼容性；另一方面，将纳米材料引入液晶体系中，不仅可以将纳米粒子的独有特性带给液晶基质，而且不会影响液晶母体本身的指向矢分布，这显著改善了液晶的性能^[4-10]。

  近年来，液晶掺杂纳米粒子改善其性能已被广泛研究。由于掺杂纳米粒子可以改变LCD记忆效应和相位行为，所以掺杂纳米粒子对液晶电光性能的改变研究日益增多^[11-13]。目前，向液晶中掺杂的纳米粒子主要有：碳纳米管^[14-15]、金属^[16]及金属氧化物纳米粒子^{[12-13, 17-18]}等。研究表明，用少量纳米颗粒在向列相液晶中掺杂会有利于其阈值电压、饱和电压和响应时间的降低，以及对比度的提高。北京航空航天大学赵东宇课题组^[3]制备了不同形貌的Ni纳米颗粒掺杂到向列相液晶中，发现液晶的电光性能得到明显改善，阈值电压、饱和电压均有所降低，对比度明显增大，响应时间下降。其中，类碗状的Ni颗粒改善效果最为明显，驱动电压降幅达到13.77%，对比度增大35.55%，响应时间降低9.39 ms。另外，他们还以Cu₂O纳米粒子为研究对象，研究了其对液晶8CB的影响。由于Cu₂O纳米粒子表面的正电荷能够增强其与液晶分子间的偶极作用，产生的局域电场加速了液晶分子的转动，降低了阈值电压，极大地改善了近晶相液晶的电光性能^[19]。Aloka Sinha课题组^[20]将TiO₂纳米颗粒掺杂到液晶中改善了液晶的电光性能，在掺杂质量分数为2%时，阈值电压从1 V降到了0.25 V。

  本文将松果状的Fe₂O₃纳米颗粒掺杂在向列相液晶5CB中，制备了TN型液晶显示模式液晶盒，相对于纯液晶的电光性能，阈值电压、饱和电压均有所降低，对比度明显增大，响应时间下降，研究了不同掺杂质量分数时，阈值电压、饱和电压、对比度和响应时间的变化，并确定最佳掺杂分数。

  1.   实验部分

  1.1   仪器和试剂

  Quanta FEG250型场发射扫描电子显微镜(FESEM，荷兰FEI公司)；XRD-6000型X射线衍射仪(XRD，日本SHIMADZU公司)；LCT-5066C型电光综合测试仪(中国北方液晶工程开发中心)；BX51型偏光显微镜(POM，日本Olympus公司)。

  FeCl₃·6H₂O(分析纯，西陇化工有限公司)；NaOH，稀盐酸(0.1 mol/L)，乙醇(99.7%)(分析纯，北京化工厂)；向列相液晶5CB(北京格瑞科创科技有限公司)；聚乙烯醇(西陇化工有限公司)；氧化铟锡(ITO)导电玻璃片(3 cm×3 cm，江苏金坛康达克有限公司)。

  1.2   实验方法

  1.2.1   松果状Fe₂O₃的合成

  将25 mL 2 mol/L的FeCl₃·6H₂O水溶液置于75 ℃的水浴中搅拌5 min，然后，将25 mL 5.4 mol/L的NaOH水溶液以2滴/s的速度加入到上述溶液中，继续搅拌10 min，得到Fe(OH)₃凝胶，再放置到提前设好的100 ℃烘箱中老化4 d，自然冷却，离心洗样，用水和乙醇各洗3遍，最后放入70 ℃烘箱中干燥12 h。

  1.2.2   不同质量浓度Fe₂O₃/5CB复合物的制备

  称取一定量的Fe₂O₃超声分散于无水乙醇中，得到质量浓度为1 g/L的Fe₂O₃/乙醇溶液。使用天平取一定量上述Fe₂O₃/乙醇溶液加入到一定量的向列相晶5CB中，超声分散1 h使其均匀，而后室温放置3 d挥发去乙醇溶剂，得到Fe₂O₃掺杂质量分数分别为0.0%、0.1%、0.3%、0.5%、0.7%和0.9%的Fe₂O₃/5CB复合物。

  1.2.3   液晶盒的制备及灌注实验样品

  液晶盒的制备将氧化铟锡(ITO)导电玻璃片先用洗洁精超声清洗30 min以去除表面油脂，用自来水冲洗干净后，用0.05 mmol/L的稀盐酸浸泡30 min，再次用自来水冲洗干净，然后用质量分数7.0%的NaOH水溶液浸泡30 min，再用去离子水与无水乙醇交替超声30 min，并用去离子水冲洗干净，放于60 ℃烘箱中干燥。将烘干的ITO玻璃片吸附在匀胶机上，用滴管将聚乙烯醇滴在上面，500 r/min的速度悬涂30 s，然后放入80 ℃的烘箱中烘30 min，接着用绒布进行2次定向摩擦，获得具有平行取向的ITO基板。随后，将两片经过平行取向处理的ITO基板玻璃片带有导电面的一面相互交叉搭在一起，并且用2条聚对苯二甲酸乙二醇薄膜放在基板两边作为间隔垫(约15 μm厚)，用来控制基板间的厚度，用胶水封住侧面边框，即得到用于测试近晶相液晶电光性能的反平行液晶盒。

  灌注实验样品  样品注入采用针管注射法，分别把含有不同浓度Fe₂O₃的Fe₂O₃/5CB复合物涂在TN型液晶盒的灌注口处，在毛细和压力差的作用下，液晶复合物将由此处被吸入液晶盒中。

  2.   结果与讨论

  2.1   材料表征

  采用简单的化学沉淀法制备的Fe₂O₃纳米颗粒形貌非常均匀，外形类似松果的梭形(图 1A)；从放大的SEM照片(图 1B)可以看出，所合成的松果状Fe₂O₃长约500 nm，宽约380 nm，其表面带有粗糙的纹理，与插图中的实物松果十分相似，其粗糙的表面结构可为液晶分子的吸附提供更有利的条件。XRD测试结果(图 1C)表明，所制备的松果状氧化铁属于赤铁矿，为三方晶系，隶属R-3c空间群，与标准卡片JCPDS No.01-087-1165完全匹配，无任何杂相生成。

  图 1

  

  图 1.  低倍(A)、高倍(B)下松果状Fe₂O₃的SEM照片(B中插图为实物松果的数码照片)；松果状Fe₂O₃的XRD图(C)

  Figure 1.  SEM images of pinecone-like Fe₂O₃ at low(A) and high(B) magnification(Inset in B shows the digital photograph of pinecone), and XRD pattern of pinecone-like Fe₂O₃(C)

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  2.2   性能测试

  向列相液晶的电光性能参数主要有：阈值电压(V_th)、饱和电压(V_sat)、对比度(C_on)及响应时间(t)。未对液晶盒施加电压之前，TN型液晶盒的光学透过率达到最大；当给液晶盒施加外加电压后，其光学透过率逐渐降低。将液晶盒的光学透过率下降为90%时的外加电压定义为阈值电压(V_th)，而光学透过率下降为10%时的外加电压则定义为饱和电压(V_sat)，最大光透过率和最小光透过率的比值定义为对比度(C_on)。同时，液晶的响应时间(t)为t_on与t_off之和，t_on是指外加电场作用下，光学透过率从90%下降到10%所需要的时间，撤掉电场后，光学透过率从10%增大到90%所需要的时间为t_off，响应时间越短，显示动态图像越清晰。

  图 2为不同质量分数松果状Fe₂O₃/5CB复合体系的电光性能曲线。其中纯液晶5CB可视为掺杂Fe₂O₃的质量分数为0%，实验测得其V_th、V_sat、C_on及t分别为1.13 V、2.21 V、24.49和23.4 ms。

  图 2

  

  图 2.  松果状Fe₂O₃纳米颗粒/向列相液晶复合物的电光性能曲线

  Figure 2.  Electro-optical properties of pinecone-like Fe₂O₃ nanoparticles/nematic liquid crystal composite

  A.V-T curve; B.V_th curve; C.V_sat curve; D.C_on curve

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  掺杂Fe₂O₃后，透过率随电压的变化，曲线的陡度增大(图 2A)，说明了松果状Fe₂O₃/5CB复合体系的电光性能得到明显改善。随着掺杂质量分数从0.1%增至0.5%，V_th和V_sat逐渐变小，当松果状Fe₂O₃的掺杂质量分数为0.5%时，V_th和V_sat达到了最低值分别为0.85和1.21 V，相对于纯向列相液晶5CB，V_th和V_sat分别降低了24.8%和45.2%，对比度C_on为35，增大了46%，响应时间t降低为17.6 ms，因此，此浓度下复合体系的电光性能达到了最佳。然而，随着Fe₂O₃掺杂质量分数的进一步增加(0.7%和0.9%)，电光性能的改善略有降低，具体不同浓度的V_th、V_sat和t值在表 1中列出。

  表 1

  

  表 1  掺杂不同质量分数松果状Fe₂O₃复合体系的阈值电压(V_th)、饱和电压(V_sat)和响应时间值(t)及其粘度(γ)的变化

  Table 1.  Threshold voltage, saturation voltage and response time values and viscosity changes with doping different mass fraction of pinecone-like Fe₂O₃

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  w(Fe2O3)/%	Vth/V	Vsat/V	t/ms	γ/cp
  0	1.13	2.21	23.4	39
  0.1	1.06	1.56	21.3	32
  0.3	0.96	1.45	19.5	29
  0.5	0.85	1.21	17.6	22
  0.7	1.03	2.01	20.1	31
  0.9	1.08	1.67	22.6	34

  与此同时，参考文献[21]制备的普通Fe₂O₃纳米颗粒用SEM和XRD进行了表征(图 3A、3B)，并使用相同的方法与液晶5CB复合，测试了其电光曲线性能(图 3C、3D)，可以看出，当普通Fe₂O₃纳米颗粒的掺杂质量分数同样为0.5%时，V_th和V_sat达到了最低值，分别为0.96和1.40 V，相对于纯向列相液晶5CB，V_th和V_sat分别降低了15%和16%，这远低于松果状Fe₂O₃纳米颗粒/向列相液晶复合物。这主要归功于两个方面：1)掺杂松果状Fe₂O₃纳米粒子后复合体系的粘度发生了变化(表 1所示)，液晶的粘滞系数与流动方向和流动模式有关，由于液晶分子的特殊形状和部分有序排列而引起的各向异性，当松果状Fe₂O₃纳米颗粒掺入液晶时，液晶受纳米颗粒扰动而流动时，在不同方向液晶所经历的阻力不同，导致不同方向产生的偶极矩也不一样，不同偶极之间的相互作用使液晶与Fe₂O₃纳米颗粒混合后在外加电压时粘度减小，有利于液晶分子的转动，加快了液晶响应时间，从而降低了液晶体系的V_th和V_sat。2)相比于普通Fe₂O₃纳米颗粒，松果状Fe₂O₃纳米颗粒具有粗糙的表面，松果状Fe₂O₃纳米颗粒掺杂到液晶中时，表面的粗糙结构会吸附液晶体系中的杂质离子，这样在外加电压的时候减弱了杂质离子的屏蔽作用，使得液晶周围的电压增大，从而降低驱动电压，提高了响应时间，如图 4所示；液晶中的杂质离子主要由制备液晶时和对液晶盒表面取向摩擦时产生。此外，相比于其它半导体材料，松果状Fe₂O₃纳米颗粒的稳定性好，制备方法简单，成本低，从而可以大量地合成，更重要的是Fe₂O₃为n型半导体^[22]，其极性较大，在外加电场作用下，会产生极化电场，使松果状Fe₂O₃周围的表面电荷密度明显增强，作用在纳米粒子周围的液晶分子上的电场强度也会增强，从而加快了液晶响应，并降低了液晶分子发生转动时的V_th。

  图 3

  

  图 3.  Fe₂O₃纳米颗粒的SEM照片(A)，Fe₂O₃纳米颗粒的XRD图(B)，Fe₂O₃纳米颗粒与向列相液晶复合物的电光性能曲线(C)，(C)图的局部放大(D)

  Figure 3.  SEM images of Fe₂O₃ nanoparticles(A), XRD pattern of Fe₂O₃ nanoparticles(B), electro optical properties of Fe2O3 nanoparticles/nematic liquid crystal(C), a partial enlargement of the (C) diagram(D)

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  图 4

  

  图 4.  向列相5CB掺杂松果状Fe₂O₃的电光性能增强机理图

  Figure 4.  Schematic diagrams of the enhanced electro-optical properties of 5CB by doping pinecone-like Fe₂O₃

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  以上实验结果表明，当松果状Fe₂O₃掺杂质量分数为0.5%时，液晶盒实现了最佳的电光性能。当掺杂质量分数增加至0.7%、0.9%时，复合体系的电光性能略有降低。为了解释上述实验现象，记录了掺杂不同质量分数松果状Fe₂O₃纳米颗粒复合体系的TN液晶盒在正交偏光显微镜下的POM图。如图 5所示，当掺杂质量分数为0.1%、0.3%和0.5%时，松果状Fe₂O₃在液晶中可以均匀地分散，此时松果状Fe₂O₃有足够的表面积暴露在液晶中，可以与液晶充分地接触并吸附其中的杂质离子，抑制其屏蔽作用，但当掺杂质量分数增加至0.7%和0.9%时，松果状Fe₂O₃纳米颗粒开始出现聚集，此时纳米材料与液晶的相互作用减弱。因此，Fe₂O₃在液晶体系中的均匀分散对液晶电光性能的改善起到至关重要的作用。

  图 5

  

  图 5.  向列相5CB掺杂不同质量分数松果状Fe₂O₃的偏光显微镜(POM)图

  Figure 5.  POM images of 5CB doped with pinecone-like Fe₂O₃

  w(Fe₂O₃)/%:A.0; B.0.1; C.0.3; D.0.5; E.0.7; F.0.9

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  3.   结论

  使用简单的化学沉淀法合成了松果状Fe₂O₃纳米颗粒，其形貌均匀，长约500 nm，宽约380 nm，表面带有粗糙的纹理。将其掺杂到向列相液晶5CB中，改善了液晶的电光性能，当掺杂质量分数为0.5%时，复合体系的阈值电压和饱和电压的达到最低值为0.85和1.21 V，相对于纯向列相液晶5CB，阈值电压和饱和电压分别降低了24.8%和45.2%，这归因于松果状Fe₂O₃吸附液晶中的杂质离子，抑制其屏蔽作用，降低液晶分子发生转动时的阈值电压；此外，掺杂后复合体系的粘度减小，也有利于液晶分子的转动，加快了液晶响应时间，进一步降低了液晶体系的阈值电压和饱和电压。

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  图 1  低倍(A)、高倍(B)下松果状Fe₂O₃的SEM照片(B中插图为实物松果的数码照片)；松果状Fe₂O₃的XRD图(C)

  Figure 1  SEM images of pinecone-like Fe₂O₃ at low(A) and high(B) magnification(Inset in B shows the digital photograph of pinecone), and XRD pattern of pinecone-like Fe₂O₃(C)

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  图 2  松果状Fe₂O₃纳米颗粒/向列相液晶复合物的电光性能曲线

  Figure 2  Electro-optical properties of pinecone-like Fe₂O₃ nanoparticles/nematic liquid crystal composite

  A.V-T curve; B.V_th curve; C.V_sat curve; D.C_on curve

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  图 3  Fe₂O₃纳米颗粒的SEM照片(A)，Fe₂O₃纳米颗粒的XRD图(B)，Fe₂O₃纳米颗粒与向列相液晶复合物的电光性能曲线(C)，(C)图的局部放大(D)

  Figure 3  SEM images of Fe₂O₃ nanoparticles(A), XRD pattern of Fe₂O₃ nanoparticles(B), electro optical properties of Fe2O3 nanoparticles/nematic liquid crystal(C), a partial enlargement of the (C) diagram(D)

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  图 4  向列相5CB掺杂松果状Fe₂O₃的电光性能增强机理图

  Figure 4  Schematic diagrams of the enhanced electro-optical properties of 5CB by doping pinecone-like Fe₂O₃

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  图 5  向列相5CB掺杂不同质量分数松果状Fe₂O₃的偏光显微镜(POM)图

  Figure 5  POM images of 5CB doped with pinecone-like Fe₂O₃

  w(Fe₂O₃)/%:A.0; B.0.1; C.0.3; D.0.5; E.0.7; F.0.9

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  表 1  掺杂不同质量分数松果状Fe₂O₃复合体系的阈值电压(V_th)、饱和电压(V_sat)和响应时间值(t)及其粘度(γ)的变化

  Table 1.  Threshold voltage, saturation voltage and response time values and viscosity changes with doping different mass fraction of pinecone-like Fe₂O₃

  w(Fe2O3)/%	Vth/V	Vsat/V	t/ms	γ/cp
  0	1.13	2.21	23.4	39
  0.1	1.06	1.56	21.3	32
  0.3	0.96	1.45	19.5	29
  0.5	0.85	1.21	17.6	22
  0.7	1.03	2.01	20.1	31
  0.9	1.08	1.67	22.6	34

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