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液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

盛存存 ,  张世娟 ,  王芳芳 ,  纪仲胤 ,  窦昆 ,  尤进茂

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引用本文: 盛存存,  张世娟,  王芳芳,  纪仲胤,  窦昆,  尤进茂. 液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺[J]. 分析化学, 2016, 44(9): 1365-1371. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160277 shu
Citation:  SHENG Cun-Cun,  ZHANG Shi-Juan,  WANG Fang-Fang,  JI Zhong-Yin,  DOU Kun,  YOU Jin-Mao. Determination of Aliphatic Amines in Infant Food Packaging Materials by High Performance Liquid Chromatography[J]. Chinese Journal of Analytical Chemistry, 2016, 44(9): 1365-1371. doi: 10.11895/j.issn.0253-3820.160277 shu

液相色谱法测定婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺

  • 1.

    山东省生命有机分析重点实验室, 山东省绿色天然产物与医药中间体高校重点实验室, 曲阜师范大学化学与化工学院, 曲阜 273165

  • 2.

    中国科学院西北高原生物研究所, 西宁 810001

  • 基金项目:

    本文系国家自然科学基金（No.21275089）、山东省自然科学基金（No.ZR2014BQ009）资助

摘要: 采用新型气流吹扫-微注射器萃取（GP-MSE）技术，用酸化甲醇为提取溶剂，对食品包装材料中脂肪胺进行了提取和富集。以10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）为荧光试剂，在60℃、pH 10的条件下，对脂肪胺进行柱前荧光衍生，Hypersil GOLD柱分离，荧光检测的激发波长（λex）和发射波长（λem）分别为262 nm和430 nm。12种脂肪胺检出限为0.4～0.6 μg/kg，定量限为1.2～2.1 μg/kg，在2.0-2000 μg/L浓度范围内，线性相关系数均大于0.998。本方法具有快速、准确、灵敏的特点，用于婴幼儿食品包装材料分析，结果令人满意。

English

  • 1.   引 言

    婴幼儿食品安全备受关注,但婴幼儿食品包装材料迁移物的危害却被长期低估[1]。2014年复旦大学的研究显示,20％的随访儿童塑化剂暴露量超标,凸显了婴幼儿食品包装材料迁移物研究的紧迫性[2]。胺类化合物是食品包装材料生产过程中的副产物,因为其毒性及高反应活性在食品安全检测中备受关注。食品包装材料中胺类化合物的研究主要集中在芳香胺[3~5],脂肪胺因不具备紫外吸收,研究较少,而目前尚未见专门针对婴幼儿食品包装材料的胺类化合物研究报道。食品包装材料国家标准仅有《复合食品包装袋卫生标准》[6]对甲苯二胺做了限量规定,其它国家标准均未对胺类化合物做任何要求[7, 8],而婴幼儿食品包装材料尚无独立的标准要求。婴幼儿食品包装材料中的脂肪胺处于监管空白区,在使用过程中可迁移到食品中去,危及婴幼儿身体健康。

    高效的样品提取和分析方法是食品包装材料中低浓度脂肪胺检出的关键。传统固体样品提取方法试剂消耗量大,对环境污染重，因此,绿色分析化学已成为食品分析的一个主流方向[9]。液-液萃取[10, 11]、分散液液微萃取[12~16]等样品提取方法因提取效率高、有机试剂用量少等特点而得到了广泛应用,但上述方法主要针对液体样品。气流吹扫-微注射器萃取(Gas purge-microsyringe extraction,GP-MSE)技术是一种新兴的固体样品提取方法,通过加热升温的方式使密闭容器中的待测物挥发成气态,然后用惰性气体将目标物吹扫至微量注射器中,被其中的提取液捕集。GP-MSE整个提取过程不需要或者只需要少量有机试剂,且回收率高,在可挥发物质研究方面潜力巨大,目前已成功用于烷基酚和多环芳烃类化合物的分析[17, 18],但尚未见其在脂肪胺分析中的应用研究。

    脂肪胺不具备荧光基团,也无有效紫外吸收,普通液相色谱分析灵敏度低,化学衍生是提高该类化合物液相色谱法检测灵敏度的有效途径。柱前荧光衍生法因灵敏度高、背景噪音小等特点,在脂肪胺的测定中发挥了重要作用[19]。本研究采用实验室自制GP-MSE提取装置,结合柱前荧光衍生化,建立了脂肪胺的液相色谱-荧光检测法。本方法有机试剂用量少,灵敏度高,基质干扰少,用于婴幼儿食品包装材料中脂肪胺的分析,效果良好。

    2.   实验部分

    2.1.   仪器与试剂

    Agilent 1260高效液相色谱仪(美国Agilent公司),配有在线真空脱气机、二元泵、 自动进样器和柱温箱。数显式电加热套(SXKW-100 mL,永光明医疗仪器有限公司); 气体转子流量计(LZB-2,0.4～4.0 mL/min,银环流量仪表有限公司);甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺和十二胺(纯度>99%,美国Sigma公司); 乙腈、甲醇和乙醇(HPLC级,美国Sigma公司); 其它试剂均为分析纯以上。10-乙基-吖啶酮-2-磺酰氯(10-ethyl-acridone-2-sulfonyl chloride,EASC)试剂为本实验室制备[20]。实验用水为Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司)制备的超纯水。

    2.2.   样品的制备及前处理

    分别将从当地超市购买的不同材质的婴幼儿食品包装材料用自来水洗净,晾干,然后将样品剪成约1 cm2大小,待用。

    图 1

    图 1  气流吹扫-微注射器萃取(GP-MSE)装置示意图
    Figure 1.  Sketch map of gas purge-microsyringe extraction (GP-MSE) apparatus
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    2.3.   溶液制备

    分别称取适量脂肪胺标准品,用甲醇溶解并定容至5 mL,得到脂肪胺的储备液。将储备液按一定比例稀释,得混合标准溶液。称取0.05 g EASC于10 mL乙腈溶液中,配成5×103 mg/L的衍生试剂溶液。

    2.4.   提取方法

    采用实验室自制GP-MSE提取装置(见图 1),对不同材质的食品接触材料中的脂肪胺进行了提取富集。将2.0 g样品置于铝瓶中,1.0 mL注射器中预先加入0.5 mL酸化甲醇,调节氮气流速为2.5 mL/min,加热铝瓶至250℃,吹扫提取30 min,提取液备用。

    2.5.   脂肪胺的衍生

    向2 mL安瓿瓶中依次加入100 μL提取液,50 μL EASC衍生试剂溶液和100 μL NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液(pH 10),密封后于60℃水浴反应10 min。反应结束后,将混合物冷却至室温,然后加入适量乙腈溶液,将衍生化溶液稀释至0.5 mL，有机膜过滤后待测。

    2.6.   分析条件

    色谱分离采用Hypersil GOLD柱(250 mm×4.6 mm，5 μm,赛默飞世尔科技公司)。流动相A为5%乙腈,流动相B为乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃。梯度洗脱程序：0～10 min,40%～60% B；10～15 min,60%～100% B,15～20 min,100% B。进样量10 μL。荧光激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为262和430 nm。

    3.   结果与讨论

    3.1.   提取试剂对提取效率的影响

    选择水、乙腈和甲醇作为提取试剂,考察待测物从提取液中的逸出程度以评价提取试剂的提取效率。将相同浓度的标准液经GP-MSE用不同试剂提取后衍生分析,将测得值进行比对。结果表明,甲醇的提取效率低于40%,乙腈提取效率低于30%,纯水的提取效率低于10%。考虑到脂肪胺呈碱性,在提取液中加入10 μL冰醋酸,提取效率均明显提高,其中酸化甲醇的提取效率最佳,所有目标物提取效率均大于87%。因此实验选用加10 μL冰醋酸的甲醇作为提取试剂。

    3.2.   氮气流速对提取效率的影响

    氮气流速影响GP-MSE装置的捕集效率和回收率。氮气流速较低时,提取时间会延长；氮气流速较高则会导致目标物在被充分捕集前逸出。根据实验室气流控制装置的测量范围,在0.4～4.0 mL/min的流速范围内对GP-MSE的提取效率进行了详细研究,结果表明,在0.4～2.5 mL/min流速范围内,提取效率随气体流速的增加而增大; 当气体流速为2.5～3.0 mL/min时,提取效率保持稳定,而当流速大于3 mL/min时,提取效率明显下降。因此,实验中氮气流速设置为2.5 mL/min。

    3.3.   提取时间对提取效率的影响

    本实验设计的GP-MSE装置中提取瓶的体积为50 mL,在流速为2.5 mL/min时,完全置换50 mL瓶内气体所需时间应大于25 min。实验表明,脂肪胺的捕集量随提取时间的增加而增大,30 min后峰面积趋于稳定。因此,实验中提取时间设为30 min。

    3.4.   衍生条件的优化

    优化了EASC对脂肪胺的衍生化反应条件：衍生试剂浓度、缓冲溶液pH值、衍生反应时间和温度。以乙胺、戊胺、庚胺、壬胺为例对上述4个因素进行优化。结果表明,在其它因素一定的情况下,60℃下具有最高衍生率,随着温度上升,副反应发生衍生率下降；衍生反应10 min后,衍生产物信号强度稳定。因此,本实验选择在60℃下衍生反应10 min。当缓冲溶液pH=10时,产率最高。当衍生试剂与待测物的物质的量之比大于10时,衍生物信号趋于稳定,为方便操作,固定衍生试剂浓度为5×103 mg/L,在此浓度下,目标物反应完全,脂肪胺衍生产物的含量与脂肪胺含量相等。

    3.5.   色谱分离

    甲胺、乙胺等低分子胺在反相色谱柱上保留时间短,通过EASC疏水官能团的引入增加了待测物的疏水性,使其在色谱上的保留时间得到了有效延长,同时改善了分离度。在Hypersil GOLD色谱柱上,用乙腈-水作流动相,采用梯度洗脱,在20 min内实现了12种胺类衍生物的完全分离。

    3.6.   GP-MSE与食品模拟物提取效果比较

    食品迁移物分析常用水、3%醋酸、95%乙醇和异辛烷等食品模拟物进行迁移实验,但由于待测物浓度低,食品模拟物迁移量有限,导致很多低浓度迁移物未能被检出[21]。食品包装材料本身含有的未知物浓度远大于食品模拟物,因此对食品包装材料本身进行分析更能发现低浓度或者潜在的迁移物。以葡萄糖酸锌橡胶瓶盖为例,分别选择和食品性质相近的水和3%醋酸作为模拟提取溶剂,按照0.6 dm2 样品浸泡液体积为100 mL的比例将瓶盖浸泡提取24 h,均只检测到甲胺,而采用GP-MSE提取方法则检测到甲胺、丁胺、癸胺和十二胺4种化合物(图 2)。上述结果表明,GP-MSE提取方法能更有效地提高迁移物的检出效率,在低含量或低响应迁移物分析研究方面潜力巨大。

    图 2

    图 2  葡萄糖酸辛橡胶瓶盖中脂肪胺衍生物的色谱图(A)GP-MSE提取方法,(B)食品模拟物(水)提取法
    Figure 2.  Chromatograms of aliphatic amines derivatives from Rubber cap for Zinc gluconate (A) extraction of GP-MSE,(B) extraction of water food simulant (Peaks: C1,甲胺(methylamine); C4,丁胺(butylamine); C10,癸胺(decylamine); C12,十二胺(dodecylamine); a,10-ethyl acribone-2-sulfonyl chloride (EASC); b,EASC水解峰(EASC hydrolysis product)
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    3.7.   检出限及精密度

    在2.0～2000 μg/L浓度范围内,依据峰面积进行线性回归,所得各脂肪胺的线性相关系数均大于0.998。根据3倍信噪比(S/N=3)计算检出限,10倍信噪比(S/N=10)计算定量限。结果如表 1所示,脂肪胺的检出限为0.4～0.6 μg/kg,定量限为1.2～2.1 μg/kg。

    表 1

    表 1  12种脂肪胺的线性回归方程、相关系数、检出限、定量限与精密度(n=6)
    Table 1.  Linear equations,correlation coefficients (r),LODs,LOQs and precisions of 12 aliphatic amines(n=6)
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    化合物Compound线性相关系数(r)检出限LOD(μg/kg)定量限LOQ(μg/kg)相对标准偏差RSD(%,n=6)
    保留时间Retention time峰面积Area
    甲胺 Methylamine (C1)0.999990.502.00.0531.67
    乙胺 Ethylamine (C2)0.999980.401.50.0490.65
    丙胺Propylamine(C3)0.999990.401.50.0520.23
    丁胺 Butylamine(C4)0.999930.502.00.0460.37
    戊胺 Pentylamine(C5)0.999980.351.20.0420.69
    己胺 Exylamine(C6)0.999990.401.50.0330.76
    庚胺 Heptylamine(C7)0.999980.501.80.0310.26
    辛胺 Octylamine(C8)0.999920.551.90.0300.29
    壬胺 Nonylamine(C9)0.999820.551.90.0321.04
    癸胺 Decylamine(C10)0.999940.552.00.0350.66
    十一胺 Unde-cylamine(C11)0.999890.501.80.0390.84
    十二胺 Dodecylamine(C12)0.998640.602.10.0291.03

    在相同的洗脱条件下,对12种脂肪胺进行6次平行测定,计算保留时间和峰面积的重现性。如表 1所示,各脂肪胺衍生物保留时间的RSD(%)小于0.054%,峰面积的相对标准偏差RSD(%)小于1.7%。

    3.8.   回收率

    于2 g面包包装纸中分别加入10,50和100 μL浓度为400 μg/L的甲醇混合标准溶液,得到浓度为2,10和50 μg/kg的加标样品。放置30 min,待甲醇挥发完全后,经GP-MSE提取用液相色谱分析,计算回收率,每个添加水平重复测定3次。如表 2所示,所测得12种脂肪胺的回收率均在87.9%～102.0%之间。

    表 2

    表 2  方法回收率及精密度
    Table 2.  Recoveries and precisions of the method
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    化合物Compound空白Blank(μg/kg)添加量Spiked(μg/kg)检测量Determined(μg/kg)回收率Recovery(%)RSD(%,n=3)
    C11.8323.87102.04.8
    1011.9101.01.0
    5051.699.53.6
    C2－21.9999.64.4
    109.9299.23.9
    5049.198.13.6
    C3－21.9999.44.5
    109.8798.73.6
    5049.198.12.8
    C42．6124.5999.13.7
    1012.598.83.2
    5051.297.22.5
    C5－21.9798.43.4
    109.7997.93.2
    5048.496.82.4
    C6－21.9597.55.0
    109.7197.14.0
    5048.496.73.6
    C7－21.9698.14.3
    109.7497.43.8
    5048.396.62.7
    C8－21.9697.93.5
    109.3693.62.6
    5046.292.42.0
    C9－21.8391.44.3
    109.0990.94.3
    5048.396.53.0
    C102.7124.5189.94.9
    1011.992.33.9
    5048.491.33.5
    C11－21.8089.83.5
    109.0090.03.0
    5044.588.92.4
    C1228.21230.087.94.4
    1037.088.23.6
    5072.789.02.9
    Cn同表 1(Cn are same as in Table 1)。

    3.9.   样品分析

    采用建立的方法对婴幼儿鱼肝油包装、葡萄糖酸锌橡胶瓶盖等材料的脂肪胺迁移物进行了分析,色谱分离结果如图 3所示。结果表明,在婴儿食品包装中都检出了多种不同含量的脂肪胺(结果见表 3),可能会对婴幼儿的健康产生不良影响。

    图 3

    图 3  12种脂肪胺衍生物的色谱图：(A)标准品，(B)鱼肝油胶囊外壳，(C)葡萄糖酸辛橡胶盖
    Figure 3.  Chromatograms of 12 aliphatic amines derivatives (A)standard, (B)Cod liver oil capsule shell sample, (C)Rubber cap for Zinc glluconate.
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    表 3

    表 3  样品中脂肪胺的含量
    Table 3.  Contents of aliphatic amines from sampls
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    样品Samples含量 Contents (ng/g)
    C1C2C3C4C5C6C7C8C9C10C11C12
    鱼肝油胶囊外壳 Capsule for vitamin AD－－－2.33－－－－－2.44－30.2
    婴儿奶嘴 1 Baby nipple 1－－－0.93－－－－－0.73－8.31
    婴儿奶嘴 2 Baby nipple 2－－－0.78－－－－－0.69－8.28
    牛奶袋 Milk carton－－－0.46－－－－－0.46－5.54
    牛奶瓶盖 Milk bottle cover－－－0.57－－－－－0.46－6.00
    牛奶瓶盖内垫 Milk bottle cover gasket－－－0.73－－－－－0.63－8.30
    葡萄糖酸锌橡胶瓶盖Rubber cap for Zinc gluconate2.21－－1.35－－－－－1.23－12.8
    果汁盒 Juice carton－－－0.98－－－－－1.00－13.6
    面条袋 Paper noodle bag－－－1.90－－－－－1.87－22.4
    食品标签 Food label－－－2.64－－－－－2.84－39.1
    面包包装纸 Bread paper package1.83－－2.61－－－－－2.7128.2
    饼袋 1 Paper pie bag 139.5－－2.54－－－－－2.54－27.7
    饼袋 2 Paper pie bag 23.32－－2.67－－－－－2.11－28.3
    Cn同表 1(Cn are the smae as in Table 1)。

    4.   结 论

    采用实验自制的GP-MSE装置,结合荧光增敏标记,建立了婴幼儿食品包装材料中脂肪胺迁移物的绿色、高灵敏液相色分析方法。该方法具有试剂消耗少、灵敏度高、检出率高等特点,可用于食品包装材料中微量脂肪胺的测定。样品分析结果表明,婴幼儿食品包装材料存在一定量的脂肪胺,可能在使用过程中迁移到食品中去。

    1. [1]

      Llorca M, Farré M, Picó Y, Teijó M L, Álvarez J G, Barceló D. Environ Int., 2010, 36(6): 584-592

    2. [2]

      Wang B, Wang H, Zhou W, Chen Y, Zhou Y, Jiang Q. Environ. Sci. Technol., 2014, 49(2): 1120-1129

    3. [3]

      CHEN Zhi-Feng, LIU Xiao-Hua, SUN Li. Packaging Engineering., 2010, 31(3): 48-51陈志锋, 刘晓华, 孙利. 包装工程, 2010, 31(3): 48-51

    4. [4]

      Mattarozzia M, Lambertinic F, Sumanc M, Careria M. J. Chromatogr. A, 2013, 1320: 96-102

    5. [5]

      Pezo D, Fedeli M, Bosetti O, Nerín C. Anal. Chim. Acta, 2012, 756: 49-59

    6. [6]

      GB 9683-1988, Hygienic Standard for Composite Laminated Food Packaging Bag. National Standards of the People's Republic of China.复合食品包装袋卫生标准. 中华人民共和国国家标准. GB 9683-1988

    7. [7]

      GB11680-1989, Method for analysis of hygienic standard of papers for food packaging. National Standards of the People's Republic of China.食品包装用原纸卫生标准. 中华人民共和国国家标准. GB 11680-1989

    8. [8]

      GB/T 5009.79-2003, Hygienic analysis method of rubber hose for food use. National Standards of the People's Republic of China.食品用橡胶管卫生检验方法. 中华人民共和国国家标准. GB/T 5009.79-2003

    9. [9]

      Armenta S, Garrigues S, De la Guardia M. TrAC-Trend. Anal. Chem., 2008, 27(6): 497-511

    10. [10]

      ZHENG Mei-Jie, XIANG Lei, LI Yan-Wen, MO Ce-Hui, CAI Quan-Ying, WU Xiao-Lian, ZHAO Hai-Ming. Chinese J. Anal. Chem., 2014, 42(5): 735-740郑美洁, 向垒, 李彦文, 莫测辉, 蔡全英, 黄献培, 吴小莲, 赵海明. 分析化学, 2014, 42(5): 735-740

    11. [11]

      ZHANGZhong, REN Fei, ZHANG Pan. Chinese Journal of Chromatography, 2012, 30(11): 1108-1112张忠, 任飞, 张盼. 色谱, 2012, 30(11): 1108-1112

    12. [12]

      ZHAO Xian-En, LV Tao, WEI Na, ZHU Shu-Yun, YOU Jin-Mao. Chinese J. Anal. Chem., 2014, 42(11): 1629-1633赵先恩, 吕涛, 魏娜, 朱树芸, 尤进茂. 分析化学, 2014, 42(11): 1629-1633

    13. [13]

      Wang Xiao-Yan, QI Wei-Mei, ZHAO Xian-En, LV Tao, WANG Xi-Ya, ZHENG Long-Fang, YAN Ye-Hao, YOU Jin-Mao. Chinese Journal of Chromatography, 2014, 32(6): 623-628王晓燕, 亓伟梅, 赵先恩, 吕涛, 王西亚, 郑龙芳, 闫业浩, 尤进茂. 色谱, 2014, 32(6): 623-628

    14. [14]

      DUAN Jian-Kun, LIN Jian-Guo, YE Yong-Wei, FANG Hui-Wen, MAO Hong-Min. Chinese J. Anal. Chem., 2015, 43(3): 429-432段建坤, 林建国, 叶咏薇, 方慧文, 毛宏敏. 分析化学, 2015, 43(3): 429-432

    15. [15]

      XING Han-Zhu, WANG Xia, CHEN Xiang-Feng, WANG Ming-Lin, ZHAO Ru-Song. Chinese J. Anal. Chem., 2015, 43(3): 409-413邢寒竹, 王霞, 陈相峰, 王明林, 赵汝松. 分析化学, 2015, 43(3): 409-413

    16. [16]

      MAI Pei-Ming, YU Sheng-Bing, WU Xi-Mei, SU Guang-Ning, ZHONG Xiu-Hua, ZHU Bing-Hui. Chinese J. Anal. Chem., 2015, 43(2): 282-287麦沛明, 余胜兵, 吴西梅, 苏广宁, 钟秀华, 朱炳辉. 分析化学, 2015, 43(2): 282-287

    17. [17]

      Yang C, Piao X, Qiu J, Wang X, Ren C, Li D. J. Chromatogr. A, 2011, 1218(12): 1549-1555

    18. [18]

      Yang C, Zhao J, Wang J, Yu H,Piao X, Li D. J. Chromatogr. A, 2013, 1300: 38-42

    19. [19]

      FU Yan-Yan, LI Xiao-Yan, SUN Zhi-Wei, QIN Xue-Qin, XIA Lian, SUO You-Rui, LI Yu-Lin, YOU Jin-Mao. Chinese J. Anal. Chem., 2010, 38(1): 8-12付艳艳, 李肖燕, 孙志伟, 秦雪芹, 夏莲, 索有瑞, 李玉林, 尤进茂. 分析化学, 2010, 38(1): 8-12

    20. [20]

      You J, Zhao H, Sun Z, Xia L, Yan T, Suo Y, Li Y. J. Sep. Sci., 2009, 32(9): 1351-1362

    21. [21]

      Nerin C, Alfaro P, Aznar M, Domeño C. Anal. Chim. Acta, 2013, 775: 14-24

  • Figure 1  Sketch map of gas purge-microsyringe extraction (GP-MSE) apparatus

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    Figure 2  Chromatograms of aliphatic amines derivatives from Rubber cap for Zinc gluconate (A) extraction of GP-MSE,(B) extraction of water food simulant (Peaks: C1,甲胺(methylamine); C4,丁胺(butylamine); C10,癸胺(decylamine); C12,十二胺(dodecylamine); a,10-ethyl acribone-2-sulfonyl chloride (EASC); b,EASC水解峰(EASC hydrolysis product)

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    Figure 3  Chromatograms of 12 aliphatic amines derivatives (A)standard, (B)Cod liver oil capsule shell sample, (C)Rubber cap for Zinc glluconate.

    峰(Peak):Cn同表 1(Cn are the smae as in Table 1)a,EASC; b, EASC水解峰(EASC hydrolysis product)

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    Table 1.  Linear equations,correlation coefficients (r),LODs,LOQs and precisions of 12 aliphatic amines(n=6)

    化合物Compound线性相关系数(r)检出限LOD(μg/kg)定量限LOQ(μg/kg)相对标准偏差RSD(%,n=6)
    保留时间Retention time峰面积Area
    甲胺 Methylamine (C1)0.999990.502.00.0531.67
    乙胺 Ethylamine (C2)0.999980.401.50.0490.65
    丙胺Propylamine(C3)0.999990.401.50.0520.23
    丁胺 Butylamine(C4)0.999930.502.00.0460.37
    戊胺 Pentylamine(C5)0.999980.351.20.0420.69
    己胺 Exylamine(C6)0.999990.401.50.0330.76
    庚胺 Heptylamine(C7)0.999980.501.80.0310.26
    辛胺 Octylamine(C8)0.999920.551.90.0300.29
    壬胺 Nonylamine(C9)0.999820.551.90.0321.04
    癸胺 Decylamine(C10)0.999940.552.00.0350.66
    十一胺 Unde-cylamine(C11)0.999890.501.80.0390.84
    十二胺 Dodecylamine(C12)0.998640.602.10.0291.03
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    Table 2.  Recoveries and precisions of the method

    化合物Compound空白Blank(μg/kg)添加量Spiked(μg/kg)检测量Determined(μg/kg)回收率Recovery(%)RSD(%,n=3)
    C11.8323.87102.04.8
    1011.9101.01.0
    5051.699.53.6
    C2－21.9999.64.4
    109.9299.23.9
    5049.198.13.6
    C3－21.9999.44.5
    109.8798.73.6
    5049.198.12.8
    C42．6124.5999.13.7
    1012.598.83.2
    5051.297.22.5
    C5－21.9798.43.4
    109.7997.93.2
    5048.496.82.4
    C6－21.9597.55.0
    109.7197.14.0
    5048.496.73.6
    C7－21.9698.14.3
    109.7497.43.8
    5048.396.62.7
    C8－21.9697.93.5
    109.3693.62.6
    5046.292.42.0
    C9－21.8391.44.3
    109.0990.94.3
    5048.396.53.0
    C102.7124.5189.94.9
    1011.992.33.9
    5048.491.33.5
    C11－21.8089.83.5
    109.0090.03.0
    5044.588.92.4
    C1228.21230.087.94.4
    1037.088.23.6
    5072.789.02.9
    Cn同表 1(Cn are same as in Table 1)。
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    Table 3.  Contents of aliphatic amines from sampls

    样品Samples含量 Contents (ng/g)
    C1C2C3C4C5C6C7C8C9C10C11C12
    鱼肝油胶囊外壳 Capsule for vitamin AD－－－2.33－－－－－2.44－30.2
    婴儿奶嘴 1 Baby nipple 1－－－0.93－－－－－0.73－8.31
    婴儿奶嘴 2 Baby nipple 2－－－0.78－－－－－0.69－8.28
    牛奶袋 Milk carton－－－0.46－－－－－0.46－5.54
    牛奶瓶盖 Milk bottle cover－－－0.57－－－－－0.46－6.00
    牛奶瓶盖内垫 Milk bottle cover gasket－－－0.73－－－－－0.63－8.30
    葡萄糖酸锌橡胶瓶盖Rubber cap for Zinc gluconate2.21－－1.35－－－－－1.23－12.8
    果汁盒 Juice carton－－－0.98－－－－－1.00－13.6
    面条袋 Paper noodle bag－－－1.90－－－－－1.87－22.4
    食品标签 Food label－－－2.64－－－－－2.84－39.1
    面包包装纸 Bread paper package1.83－－2.61－－－－－2.7128.2
    饼袋 1 Paper pie bag 139.5－－2.54－－－－－2.54－27.7
    饼袋 2 Paper pie bag 23.32－－2.67－－－－－2.11－28.3
    Cn同表 1(Cn are the smae as in Table 1)。
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  • 收稿日期:  2016-04-09
  • 修回日期:  2016-06-26
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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