English

• 1.   引 言

  凉茶是汉族中草药植物性饮料的通称,具有清热解毒、润燥解暑的功效,深受国内南方家庭的喜爱。国食药监办[2008]85号"含兴奋剂目录所列物质的中药品种名单"中列出了克仑特罗、氢氯噻嗪等7种兴奋剂,其中植物源性兴奋剂包括士的宁、麻黄碱、吗啡、普拉雄酮、可待因5种。凉茶的原料是药食同源的中药材,经煎制后的凉茶的具体组分尚未明确,其中是否含有上述5种植物源性兴奋剂亦无相关报道。另一方面,随着凉茶市场的高速发展,激烈的市场竞争可能会促使部分不法商家为增强凉茶的功效,人为添加阿司匹林等消炎镇痛类激素、抗生素等药物,损害消费者的健康,扰乱市场正常秩序。

  关于士的宁、麻黄碱等植物源性兴奋剂的检测技术研究,其基质多为食品^[1]、化妆品^[2]、止咳药^[3]、体液^[4~6]等,未涉及凉茶的检测方法报道; 关于阿司匹林等解热镇痛类药物、抗生素的检测技术研究,其研究对象多为药物制剂^[7~9]、动物源性食品^{[10, 11]}等,对于凉茶中非法添加外源性西药的检测^{[12, 13]},检测目标物单一,仅涉及了对乙酰氨基酚和咖啡因,且所采用的液相色谱法和薄层色谱法不能对目标物进行确证,易受基质成分的干扰造成假阳性。

  本研究采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定凉茶饮料中士的宁、麻黄碱、吗啡、可待因、普拉雄酮5种植物源性兴奋剂,以及阿司匹林、对乙酰氨基酚、布洛芬、双氯芬酸、扑尔敏、头孢拉定、头孢氨苄、头孢唑啉、阿奇霉素、氯霉素等10种常用的外源性消炎镇痛类药物。由于凉茶饮料成分复杂,天然色素、生物碱、有机酸等物质的存在可能会干扰目标物的痕量检测,本实验采用MS/MS的多反应监测(MRM)模式检测具有良好的选择性和灵敏度,可实现目标物的准确定性和定量分析,结合固相萃取法对凉茶进行净化,减少干扰物质,降低基质效应的影响,满足市售实际样品的检测需求。

  2.   实验部分

  2.1.   仪器、试剂与材料

  ACQUITY^TM超高效液相色谱和Waters Xevo^TM TQ MS 三重四极杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS,Waters公司); 5418高速离心机(德国Eppendorf公司); MS3 basic漩涡混合器(德国IKA公司)N-EVAP 112水浴氮吹仪(美国OA公司); Milli-Q超纯水发生器(美国Millipore公司); Oasis HLB固相萃取小柱(Waters,60 mg/3 mL)。

  士的宁(纯度≥99.9%)、麻黄碱(纯度≥99.5%)、吗啡(纯度≥99.5%)、可待因(纯度≥98.0%)、普拉雄酮(纯度≥98.5%)、阿司匹林(纯度99.0%)、对乙酰氨基酚(纯度99.0%)、布洛芬(纯度≥98.0%)、双氯芬酸(纯度≥95.0%)、扑尔敏(纯度≥99.0%)、头孢拉定(纯度97.0%)、头孢氨苄(纯度99.0%)、头孢唑啉(纯度99.0%)、阿奇霉素(纯度947 unit/mg)、氯霉素(纯度98.0%)均购自德国Dr. Ehrenstorfer公司。甲醇和乙腈(HPLC级,德国Merck公司),甲酸(HPLC级,CNW公司)。

  15种目标物用少量超纯水(18.2 MΩ cm)溶解后,用乙腈配成单标标准储备液; 分别吸取适量的单标标准储备液,用乙腈逐级稀释成1.0 mg/L的混合标准溶液,置于4℃恒温避光保存,临用时,用0.1%甲酸-乙腈(8:2,V/V)溶液稀释成所需浓度的混合标准工作液。

  20份分析样品:16份自制凉茶分别购自广州市内10家散装凉茶零售店; 3份不同品牌预包装凉茶饮料购自广州市大型超市,1份感冒茶干粉购自网络。

  2.2.   样品的处理

  样品经13000 r/min高速离心3 min后,准确吸取2.0 mL上清液,用甲酸调节至pH 4.0,加入至HLB固相萃取柱(临用前依次用3 mL甲醇和3 mL水活化,3 mL 0.1%甲酸-甲醇(9:1,V/V)平衡)中,待试样溶液全部流出,用5 mL超纯水(用甲酸调节至pH 4.0)淋洗固相萃取柱,负压抽干。用6 mL甲醇洗脱,收集洗脱液于氮吹管中。将洗脱液置于40℃水浴中以氮气吹至近干,用0.1%甲酸-乙腈(8:2,V/V)溶液复溶残渣并定容至1 mL,过0.22 μm滤膜,供UPLC-MS/MS测定。

  2.3.   仪器条件

  色谱柱:BEH C18色谱柱,100 mm × 2.1 mm,1.7 μm; 流动相:A. 0.1% (V/V)甲酸,B. 乙腈,梯度洗脱程序:0.0~1.5 min,88% A; 1.5~3.5 min,88%~10% A; 3.5~4.5 min,10% A; 4.5~4.6 min,10%~88% A; 4.6~7.0 min,88% A。流速:0.2 mL/min; 进样量:2 μL; 柱温:30℃。15种待测物的保留时间见表 1。

  质谱条件:电喷雾电离(ESI)正、负模式,毛细管电压0.5 kV; 离子源温度150℃; 去溶剂气温度400℃; 去溶剂气:氮气,800 L/h; 锥孔气:氮气,50 L/h; 碰撞气:高纯氩气,0.15 mL/min; 检测模式:多反应监测(MRM)模式; 15种待测物监测离子对(m/z)及锥孔电压、碰撞能等参数见表 1,每个离子对的驻留时间均为0.01 s。

  表 1

  

  表 1  15种待测物的保留时间和质谱分析条件

  Table 1.  Retention time and MS parameters for analysis of 15 target compounds

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  化合物 Compound	保留时间 Retention time (min)	电离模式 Ionization mode	母离子 Precursor ion (m/z)	子离子 Daughter ion (m/z)	锥孔电压 Cone voltage (V)	碰撞能 Collision energy (eV)
  士的宁 Strychnine	3.41	ESI+	335.0	156.0 183.9*	45	45 35
  麻黄碱 Ephedrine	2.95	ESI+	165.9	147.9* 117.0	17	12 20
  吗啡Morphine	1.48	ESI+	285.9	164.9* 201.0	40	40 25
  可待因Codeine	2.87	ESI+	300.1	165.0* 215.1	37	42 25
  普拉雄酮Prasterone	4.38	ESI+	289.2	253.2* 271.2	10	10 10
  阿司匹林 Aspirin	3.64	ESI-	178.9	93.1 137.0*	7	20 7
  乙酰氨基酚Acetaminophen	1.82	ESI+	151.9	93.1 110.1*	25	22 16
  洛芬Ibuprofen	4.67	ESI-	205.0	161.0* 184.5	15	7 10
  氯芬酸 Diclofenac	4.57	ESI+	297.8	252.1* 279.8	17	12 10
  扑尔敏 Chlortrimeton	5.90	ESI+	275.1	167.1 230.2*	20	37 17
  头孢拉定 Cefradine	3.33	ESI+	349.9	140.0 158.0*	17	25 15
  头孢氨苄 Cefalexin	3.27	ESI+	348.1	140.0 158.0*	15	25 15
  头孢唑啉 Cefazolin	3.30	ESI+	454.8	156.0* 322.9	17	17 10
  阿奇霉素 Azithromycin	3.42	ESI+	749.4	158.1 591.3*	40	40 40
  氯霉素 Chloramphenicol	3.69	ESI-	321.0	152.0* 257.1	22	17 10
  注(Note): *为定量离子(quantitative ion)。

  3.   结果和讨论

  3.1.   质谱条件的优化

  15种目标物中,阿奇霉素、布洛芬和氯霉素的分子结构中含有羧基、羟基等基团,在ESI负模式下可获得较高丰度的[M-H]^-峰; 双氯芬酸、头孢拉定、头孢氨苄和头孢唑啉的分子结构中同时含有羧基和氨基,在ESI正、负模式下均有响应,但在正模式下准分子离子峰丰度更高,信号更稳定,故选择正模式检测; 其余8种目标物分子结构中含有氨基或羰基等多电子基团,在ESI正模式下可获得较高响应的[M+H]⁺峰。因此,采用ESI正、负模式切换对15种待测物进行检测。对确定的母离子进行二级质谱扫描,各目标物的二级质谱图和裂解规律见图 1。除布洛芬外,每种化合物均选择2个主要特征碎片离子作为定性与定量离子,通过优化碰撞电压,使特征碎片离子强度达到最大,优化的质谱条件见表 1。

  图 1

  

  图 1  15种目标物的二级质谱图及质谱裂解途径

  Figure 1.  Mass spectra and fragmentation pathways of 15 target compounds

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  3.2.   液相条件的优化

  实验比较了HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)、BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)和Kinetex PFP(50 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱对15种待测物的色谱行为的影响。结果表明,T3柱和C18柱的灵敏度均能满足要求,但采用T3柱时,头孢拉定和头孢唑啉出现双峰,且拖尾较严重,而C₁₈柱对各目标物均能获得较好的峰型,因此本实验选用BEH C₁₈色谱柱。

  实验比较了3组流动相体系(乙腈-水、乙腈-0.1%甲酸和乙腈-10 mmol/L乙酸铵)对目标物响应和分离效果的影响。结果表明,对EIS正模式检测的12种待测物,酸性的流动相体系可提高待测物的电离效率,增强目标物的响应值,其中乙腈-0.1%甲酸体系获得的色谱峰峰型较尖锐,响应比乙腈-10 mmol/L乙酸铵体系高1~2倍,比乙腈-水体系高1~15倍; 但对于ESI负模式检测的3种物质,酸性的流动相均使待测物的响应值下降,与乙腈-水体系相比,两种酸性流动相体系的响应均下降约2~3倍。由于采用ESI负模式检测的目标物较少,干扰较少,响应值的轻微下降亦能满足痕量检测的要求,因此,综合考虑选择乙腈-0.1%甲酸流动相体系。通过优化梯度洗脱程序,可使各目标物获得最理想的分离效果和响应值。

  3.3.   净化条件的优化

  凉茶的主要成分为有机酸、黄酮类和三萜皂苷类物质^[14],实验比较了Oasis HLB、HC-C₁₈固相萃取柱(均为60 mg,3 mL)和QuEChERS(50 mg PSA+50 mg GCB)对加标50 μg/L凉茶试样的净化效果及目标物的回收情况(图 2)。结果表明,3种方法均能较好的净化试样,目标峰均无干扰,采用C₁₈固相萃取柱净化,几乎所有物质的回收率都较低(43%~77%); QuEChERS法能较好的去除试样中的色素,净化后试样较澄清,但对双氯芬酸、普拉雄酮和布洛芬的吸附较为严重,回收率几乎为0,调整吸附剂的用量亦无明显改善; 采用HLB固相萃取柱净化,阿司匹林、布洛芬、双氯芬酸、头孢氨苄、头孢唑啉和头孢拉定等含有羧基的目标物几乎没有保留,随上样液和淋洗液一同流出,回收率均约为30%,其余9种物质的回收率都较理想(82%~107%),通过在试样和淋洗液中加入甲酸,调节至pH≈4.0,可使含羧基的化合物保持非解离状态,增强其在HLB固相萃取柱中的保留^[15],回收率可达85%以上,因此选择HLB柱进行净化。

  图 2

  

  图 2  不同净化条件的净化效果

  Figure 2.  Purification effects under different conditions

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  3.4.   线性关系和检出限

  按2.1节配制系列待测物混合标准工作溶液,其中普拉雄酮、阿司匹林、布洛芬、头孢拉定和头孢氨苄的浓度分别为5.0,10.0,20.0,50.0,100和200 μg/L; 其它目标物的浓度分别为1.0,2.0,5.0,20.0,50.0和100 μg/L。按本实验仪器条件进行检测,以各待测物峰面积为纵坐标(y),以相应的质量浓度为横坐标(x)作曲线,得到各待测物的线性方程。对阴性凉茶样品进行加标,经前处理后的样液进行检测,计算方法的检出限(LOD,S/N=3)。15种目标物的线性回归方程、相关系数和方法检出限见表 3,各目标物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990; LOD为0.1~2.0 μg/L。

  表 3

  

  表 3  待测物的线性方程、相关系数、方法检出限

  Table 3.  Linear equation,correlation coefficient and detection limit (LOD) of target analytes

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  化合物 Compound	线性方程Linear regression	相关系数Correlation coefficient	方法检出限LOD (μg/L)
  的宁 Strychnine	y=649.82x+6519.9	0.9995	0.5
  黄碱 Ephedrine	y=1598.1x+6142.5	0.9997	0.5
  啡 Morphine	y=233.68x+603.2	0.9996	0.5
  待因 Codeine	y=333.08x+725.66	0.9993	0.5
  拉雄酮 Prasterone	y=13.522x-16.331	0.9998	2.0
  司匹林 Aspirin	y=31.608x-169.75	0.9992	2.0
  乙酰氨基酚 Acetaminophen	y=336.76x + 454.72	0.9995	0.5
  洛芬 Ibuprofen	y=33.737x-49.165	0.9998	2.0
  氯芬酸 Diclofenac	y=141.61x + 178.58	0.9992	0.5
  尔敏 Chlortrimeton	y=3535.7x + 3174	0.9994	0.1
  孢拉定 Cefradine	y=46.916x-70.077	0.9990	2.0
  孢氨苄 Cefalexin	y=20.361x-42.721	0.9992	2.0
  孢唑林 Cefazolin	y=49.537x + 34.244	0.9993	0.5
  奇霉素 Azithromycin	y=199.78x + 305.92	0.9996	0.5
  霉素 Chloramphenicol	y=101.83x + 605.67	0.9996	0.5

  3.5.   方法回收率与精密度

  选取阴性凉茶样品进行3个水平的加标回收实验,6次平行实验的结果见表 4。在添加浓度范围内,15种目标物的平均回收率为76.4%-107%; 相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%-9.7%; 日间精密度为2.7%-12.0%。

  表 4

  

  表 4  回收率和精密度测定结果

  Table 4.  Determination results of recoveries and precisions

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  化合物 Compound	加标浓度 Spiked (μg/L)	回收率 Recovery (%)	相对标准偏差 RSD (%,n=6)	日间精密度 Inter-day precision (%,n=6)
  士的宁 Strychnine	2.0,4.0,20.0	95.9,96.8,91.4	6.2,6.0,6.8	6.7,5.5,5.1
  黄碱 Ephedrine	2.0,4.0,20.0	105,93.2,94.6	9.7,8.3,5.5	6.1,7.2,2.8
  吗啡 Morphine	2.0,4.0,20.0	90.6,86.9,90.4	7.4,5.2,4.6	6.0,3.7,5.3
  待因 Codeine	2.0,4.0,20.0	96.6,97.1,93.8	7.6,3.4,3.0	7.4,4.6,5.9
  拉雄酮 Prasterone	5.0,10.0,100.0	103,94.6,100	3.7,3.6,4.5	2.7,3.8,3.1
  司匹林 Aspirin	5.0,10.0,100.0	89.7,92.6,93.8	6.1,5.9,4.3	5.6,4.7,2.8
  乙酰氨基酚 Acetaminophen	2.0,4.0,20.0	86.9,88.6,90.3	6.4,3.3,3.8	3.8,4.6,5.5
  洛芬 Ibuprofen	5.0,10.0,100.0	93.5,95.6,96.3	4.3,6.5,5.7	3.6,4.3,7.4
  氯芬酸 Diclofenac	2.0,4.0,20.0	97.2,93.8,92.5	4.8,4.3,3.2	6.5,7.1,4.4
  尔敏 Chlortrimeton	2.0,4.0,20.0	104,98.6,90.8	6.5,5.1,5.0	3.6,7.8,5.0
  孢拉定 Cefradine	5.0,10.0,100.0	89.3,96.2,93.0	9.5,7.1,6.8	12.0,10.1,8.5
  孢氨苄 Cefalexin	5.0,10.0,100.0	76.4,82.3,89.5	3.6,4.8,5.5	2.9,5.0,7.2
  孢唑林 Cefazolin	2.0,4.0,20.0	92.3,89.6,94.5	4.6,4.9,3.8	4.8,5.4,4.9
  奇霉素 Azithromycin	2.0,4.0,20.0	105,92.4,95.8	7.1,5.3,2.8	3.8,4.2,4.0
  霉素 Chloramphenicol	2.0,4.0,20.0	107,98.9,103	5.5,3.3,3.7	4.2,3.1,2.9

  3.6.   实际样品分析

  利用本方法对市售20份凉茶样品(16份散装自制凉茶样品,3份预包装凉茶饮料样品,1份感冒茶干粉样品)进行测定。检测结果表明,3份预包装凉茶饮料均未检出目标物,3份散装自制凉茶和1份感冒茶干粉被检测含有目标物,其中1份样品含有对乙酰氨基酚,1份样品含有扑尔敏,1份样品既含有对乙酰氨基酚也含有扑尔敏,1份样品含有麻黄碱,检出量见表 5。其中2份阳性样品的总离子流和提取离子色谱图见图 3。

  表 5

  

  表 5  阳性样品检测结果

  Table 5.  Analysis results of positive samples

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  样品 Sample	对乙酰氨基酚 Acetaminophen (mg/L)	扑尔敏 Chlortrimeton (mg/L)	麻黄碱Ephedrine (mg/L)
  散装感冒茶 Herbal Cold Tea in bulk	941.7	-	-
  装感冒茶 Herbal Cold Tea in bulk	-	8.80	-
  装咽喉茶 Herbal Throat Tea in bulk	-	-	52.1
  冒茶干粉 Herbal Cold Tea in powder	723.6	18.4	-

  图 3

  

  图 3  凉茶中检出目标物的提取离子色谱图和总离子流图: 1,对乙酰氨基酚; 2. 扑尔敏; 3. 麻黄碱

  Figure 3.  MRM and TIC chromatogram of target compounds in plants originated: 1,Acetaminophen; 2,Chlortrimeton; 3,Ephedrine

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  4.   结 论

  本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性西药的分析方法,样品经高速离心后用甲酸调节pH值,HLB固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS电喷雾正、负离子扫描,多反应监测模式检测,目标物以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。

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  Figure 1  Mass spectra and fragmentation pathways of 15 target compounds

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  Figure 2  Purification effects under different conditions

  1: 吗啡,2: 对乙酰氨基酚,3: 可待因,4: 麻黄碱,5: 头孢氨苄,6: 头孢唑林,7: 头孢拉定,8: 士的宁,9: 阿奇霉素,10: 阿司匹林,11: 扑尔敏,12: 布洛芬,13: 普拉雄酮,14: 双氯芬酸,15: 氯霉素。

  1: Morphine,2: Acetaminophen,3: Codeine,4: Ephedrine,5: Cefalexin,6: Cefazolin,7: Cefradine,8: Strychnine,9: Azithromycin,10: Aspirin,11: Chloramphenicol,12: Ibuprofen,13: Prasterone,14: Dichlofenac,15: Chloramphenico.

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  Figure 3  MRM and TIC chromatogram of target compounds in plants originated: 1,Acetaminophen; 2,Chlortrimeton; 3,Ephedrine

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  Table 1.  Retention time and MS parameters for analysis of 15 target compounds

  化合物 Compound	保留时间 Retention time (min)	电离模式 Ionization mode	母离子 Precursor ion (m/z)	子离子 Daughter ion (m/z)	锥孔电压 Cone voltage (V)	碰撞能 Collision energy (eV)
  士的宁 Strychnine	3.41	ESI+	335.0	156.0 183.9*	45	45 35
  麻黄碱 Ephedrine	2.95	ESI+	165.9	147.9* 117.0	17	12 20
  吗啡Morphine	1.48	ESI+	285.9	164.9* 201.0	40	40 25
  可待因Codeine	2.87	ESI+	300.1	165.0* 215.1	37	42 25
  普拉雄酮Prasterone	4.38	ESI+	289.2	253.2* 271.2	10	10 10
  阿司匹林 Aspirin	3.64	ESI-	178.9	93.1 137.0*	7	20 7
  乙酰氨基酚Acetaminophen	1.82	ESI+	151.9	93.1 110.1*	25	22 16
  洛芬Ibuprofen	4.67	ESI-	205.0	161.0* 184.5	15	7 10
  氯芬酸 Diclofenac	4.57	ESI+	297.8	252.1* 279.8	17	12 10
  扑尔敏 Chlortrimeton	5.90	ESI+	275.1	167.1 230.2*	20	37 17
  头孢拉定 Cefradine	3.33	ESI+	349.9	140.0 158.0*	17	25 15
  头孢氨苄 Cefalexin	3.27	ESI+	348.1	140.0 158.0*	15	25 15
  头孢唑啉 Cefazolin	3.30	ESI+	454.8	156.0* 322.9	17	17 10
  阿奇霉素 Azithromycin	3.42	ESI+	749.4	158.1 591.3*	40	40 40
  氯霉素 Chloramphenicol	3.69	ESI-	321.0	152.0* 257.1	22	17 10
  注(Note): *为定量离子(quantitative ion)。

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  Table 3.  Linear equation,correlation coefficient and detection limit (LOD) of target analytes

  化合物 Compound	线性方程Linear regression	相关系数Correlation coefficient	方法检出限LOD (μg/L)
  的宁 Strychnine	y=649.82x+6519.9	0.9995	0.5
  黄碱 Ephedrine	y=1598.1x+6142.5	0.9997	0.5
  啡 Morphine	y=233.68x+603.2	0.9996	0.5
  待因 Codeine	y=333.08x+725.66	0.9993	0.5
  拉雄酮 Prasterone	y=13.522x-16.331	0.9998	2.0
  司匹林 Aspirin	y=31.608x-169.75	0.9992	2.0
  乙酰氨基酚 Acetaminophen	y=336.76x + 454.72	0.9995	0.5
  洛芬 Ibuprofen	y=33.737x-49.165	0.9998	2.0
  氯芬酸 Diclofenac	y=141.61x + 178.58	0.9992	0.5
  尔敏 Chlortrimeton	y=3535.7x + 3174	0.9994	0.1
  孢拉定 Cefradine	y=46.916x-70.077	0.9990	2.0
  孢氨苄 Cefalexin	y=20.361x-42.721	0.9992	2.0
  孢唑林 Cefazolin	y=49.537x + 34.244	0.9993	0.5
  奇霉素 Azithromycin	y=199.78x + 305.92	0.9996	0.5
  霉素 Chloramphenicol	y=101.83x + 605.67	0.9996	0.5

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  Table 4.  Determination results of recoveries and precisions

  化合物 Compound	加标浓度 Spiked (μg/L)	回收率 Recovery (%)	相对标准偏差 RSD (%,n=6)	日间精密度 Inter-day precision (%,n=6)
  士的宁 Strychnine	2.0,4.0,20.0	95.9,96.8,91.4	6.2,6.0,6.8	6.7,5.5,5.1
  黄碱 Ephedrine	2.0,4.0,20.0	105,93.2,94.6	9.7,8.3,5.5	6.1,7.2,2.8
  吗啡 Morphine	2.0,4.0,20.0	90.6,86.9,90.4	7.4,5.2,4.6	6.0,3.7,5.3
  待因 Codeine	2.0,4.0,20.0	96.6,97.1,93.8	7.6,3.4,3.0	7.4,4.6,5.9
  拉雄酮 Prasterone	5.0,10.0,100.0	103,94.6,100	3.7,3.6,4.5	2.7,3.8,3.1
  司匹林 Aspirin	5.0,10.0,100.0	89.7,92.6,93.8	6.1,5.9,4.3	5.6,4.7,2.8
  乙酰氨基酚 Acetaminophen	2.0,4.0,20.0	86.9,88.6,90.3	6.4,3.3,3.8	3.8,4.6,5.5
  洛芬 Ibuprofen	5.0,10.0,100.0	93.5,95.6,96.3	4.3,6.5,5.7	3.6,4.3,7.4
  氯芬酸 Diclofenac	2.0,4.0,20.0	97.2,93.8,92.5	4.8,4.3,3.2	6.5,7.1,4.4
  尔敏 Chlortrimeton	2.0,4.0,20.0	104,98.6,90.8	6.5,5.1,5.0	3.6,7.8,5.0
  孢拉定 Cefradine	5.0,10.0,100.0	89.3,96.2,93.0	9.5,7.1,6.8	12.0,10.1,8.5
  孢氨苄 Cefalexin	5.0,10.0,100.0	76.4,82.3,89.5	3.6,4.8,5.5	2.9,5.0,7.2
  孢唑林 Cefazolin	2.0,4.0,20.0	92.3,89.6,94.5	4.6,4.9,3.8	4.8,5.4,4.9
  奇霉素 Azithromycin	2.0,4.0,20.0	105,92.4,95.8	7.1,5.3,2.8	3.8,4.2,4.0
  霉素 Chloramphenicol	2.0,4.0,20.0	107,98.9,103	5.5,3.3,3.7	4.2,3.1,2.9

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  Table 5.  Analysis results of positive samples

  样品 Sample	对乙酰氨基酚 Acetaminophen (mg/L)	扑尔敏 Chlortrimeton (mg/L)	麻黄碱Ephedrine (mg/L)
  散装感冒茶 Herbal Cold Tea in bulk	941.7	-	-
  装感冒茶 Herbal Cold Tea in bulk	-	8.80	-
  装咽喉茶 Herbal Throat Tea in bulk	-	-	52.1
  冒茶干粉 Herbal Cold Tea in powder	723.6	18.4	-

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