English

• 染料敏化太阳能电池(DSSCs)是一种非常有前景的新一代光伏技术。因其潜在的低成本生产、简单的制备工艺、环境友好的原料、以及相对较高的光电转化效率等优点，引起了人们的广泛关注^[1]。典型的DSSCs通常是由染料敏化的纳米多孔TiO₂薄膜层(光阳极)、具有催化性的对电极(CE)、以及含有氧化还原电对(通常是I^-/I₃^-)的电解质构成的一种“三明治”结构。CE作为DSSCs最重要的组成部分之一，主要用来从外部电路收集电子，以及对电解液中的I₃^-的催化还原。在DSSCs中，CE的精心选材和处理可以提高其催化活性和化学稳定性。目前DSSCs大多采用负载Pt的导电玻璃作为CE，其具有卓越的催化性和稳定性。然而，Pt电极由于价格太过高昂，极大限制了太阳能电池的大规模生产和广泛应用。因此，寻求价格低廉同时具有高导电性和催化性的非Pt CE是实现低成本电池产业化的关键。

  在过去几年里，许多非Pt类CE^[2]，包括石墨^[3]、炭黑^[4]、碳纳米管^[5]、导电聚合物^[6]、金属氧化物^[7]、金属硫化物^[8]、金属氮化物^[9]以及金属碳化物^[10]等引起人们关注。在众多金属硫化物CE中^{[8, 11, 12]}，CoS由于其资源丰富、且具有良好的导电性和催化性，从而被广泛研究应用于DSSCs中以取代Pt CE^{[13, 31]}。例如，Kung等^[21]通过化学浴沉积将纳米棒状Co₃O₄硫化得到纳米棒状CoS薄膜，将其用作DSSCs的CE时，电池获得7.67%的转化效率，与Pt作CE的电池的转化效率(7.70%)相当；Wang等^[22]通过一步电化学沉积法将CoS沉积在氧化铟锡(ITO)/聚对萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜上作为DSSCs的CE，电池获得6.5%的转化效率，而且电池在长时间的光照和热应力下仍具有显著的稳定性。另外，将CoS分别与还原氧化石墨烯(CoS/rGO)^[13]、金网(CoS-Au)^[15]、聚苯乙烯磺酸盐掺杂的聚3, 4-乙烯二氧噻吩(CoS/PEDOT:PSS)^[26]、ZnO纳米棒(CoS/ZnO)^[30]等结合，可使CoS CE在DSSCs中获得协同催化性能，从而提高DSSCs电池的光电转化效率。目前，大部分CoS CE都是基于溶液方法，如化学浴沉积和溶液电化学沉积等制备的，一般沉积时间较长，且在溶液中发生的反应复杂，副反应较多，增加了CE的制备成本以及生产不稳定性，从而限制了DSSCs的大规模生产和应用。而且，由于化学浴沉积CE是在溶液中进行的，所以不可避免地在反应过程中生成很多副产物，如金属氧化物、金属氢氧化物等，这些杂质副产物对CE的导电性、催化性和稳定性造成严重的负面作用。

  本文通过两步连续沉积法经气-固反应在氟掺杂的氧化锡导电玻璃(FTO)上制备出CoS薄膜材料。以其作为CE，电池的最高光电转化效率可达7.81%。

  1   实验部分

  1.1   材料与试剂

  FTO导电玻璃(16mm×16mm，武汉晶格太阳能科技有限公司)；N719(99%，武汉晶格太阳能有限公司)；TiO₂浆料(18NR-T)，TiO₂浆料(300nm颗粒)，武汉晶格太阳能有限公司。四水乙酸钴、高氯酸锂购自国药集团化学试剂有限公司；九水合硫化钠、1, 2-二甲基-3-丙基碘化咪唑鎓(98%)购自阿拉丁试剂有限公司；碘化锂(99%)、叔丁基吡啶(TBP，96%)购自百灵威科技有限公司；碘(99.8%，北京伊利化工有限公司)；无水乙醇、丙酮(北京化工厂)。以上试剂均为分析纯级。

  1.2   CE的制备

  将FTO导电玻璃切成大小2cm×2cm的片，依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗20min，然后在无水乙醇中保存备用。将乙酸钴用去离子水配制成质量浓度分别为15%、20%、25%的溶液。取乙酸钴溶液滴加在干净的FTO基片上，采用台式匀胶机以2000rpm转速旋涂15s。将500mL的烧杯放置于10L的密闭玻璃器皿中，烧杯中加入150mL 20(wt)%的Na₂S·9H₂O溶液和150mL 10(wt)%稀硫酸溶液制备H₂S气体，从而使密闭容器中充满H₂S气体。将旋涂好的乙酸钴玻璃基片放置于此密闭玻璃器皿中反应3~5 min，取出，然后依次用去离子水和无水乙醇冲洗，除去反应过程中产生的副产物和未反应完的原材料。最后将得到的CoS电极在H₂S气氛中200℃下处理30min，即可得到采用不同浓度乙酸钴水溶液制备的CoS，分别记为CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%。Pt CE是通过旋涂0.01mol/L H₂PtCl₆的异丙醇溶液然后在空气中450℃烧结30min制备而成。

  1.3   DSSCs的组装

  将FTO导电玻璃依次在去离子水、丙酮、无水乙醇中超声清洗20min，用N₂吹干，采用刮涂的方法在其上刮涂厚度为11μm的纳米晶TiO₂膜，在加热平台上125℃处理5min，500℃处理30min，待其自然冷却至室温，再刮涂一层厚度为4μm的TiO₂反射层(颗粒大小为300nm)，先在热台上125℃处理5min，后500℃处理30min。空气中自然冷却至80℃，将其浸入0.3mmol/L N719染料的无水乙醇溶液中，在室温下过夜敏化。敏化后的TiO₂纳米晶薄膜光阳极用乙醇冲洗，后用N₂吹干。染料敏化电池组装步骤如下：在吸附有染料的TiO₂光阳极表面上滴一滴电解质溶液并使其逐步扩散到TiO₂的内部，然后将Pt CE或CoS-15%、CoS-20%、CoS-25% CE分别与TiO₂光阳极用夹子夹住，组装形成一个三明治结构的电池并进行相关测试。其中，电解质溶液为0.6mol/L 1-丙基-3-甲基咪唑碘化物(PMII)、0.1mol/L LiI、0.05mol/L I₂和0.5mol/L 4-叔丁基吡啶(TBP)的乙腈溶液。

  1.4   表征与测试

  采用JEM-7500F场发射扫描电镜(SEM)对试样进行形貌表征，采用Rigaku公司生产的X射线衍射仪(XRD，D/max-2500) 对试样进行物相分析，采用X射线光电子能谱仪(XPS，Thermo Scientific，Escalab 250Xi)对试样的化学状态和组成进行进一步的分析。电化学阻抗(EIS)采用德国Zahner IM6电化学工作站进行测试，扫描频率范围10^-1~10^-5Hz，依据等效模拟电路将阻抗谱用Z-View软件进行拟合分析，得出相应的电阻元件的参数。电极的Tafel极化曲线采用对称模拟电池结构在黑暗状态下测试，扫描速率为10mV/s，扫描电压范围是-1.0~1.0 V。循环伏安(CV)测试采用三电极体系，其中铂丝为CE，Ag/AgCl为参比电极，试样为工作电极，扫描速率为100mV/s，扫描范围-0.5~1.5 V，电解液为含有100mmol/L LiClO₄、10mmol/L LiI和1mmol/L I₂的乙腈溶液。在所有测试中，直流偏置电压均设置为0V，振幅为5mV。采用北京卓立汉光仪器有限公司SS150太阳光模拟器测试电流密度-电压特性曲线，其光源是300W氙气灯(Newport)，并经过标准硅太阳能电池进行校准，光强为100mW/cm²(AM 1.5G)，测试时所有器件的有效面积均为0.25cm²。

  2   结果与讨论

  2.1   材料的结构与形貌表征

  图 1为在FTO导电玻璃上采用气-固法沉积的CoS薄膜的SEM图，图 1(a)、(b)、(c)分别是CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%的SEM，从图中可以看出，采用气-固反应法由不同浓度乙酸钴溶液制备的CoS薄膜表面都较平整，但都有裂纹的产生，这可能是由于在反应和后续热处理过程中薄膜收缩造成的。CoS-15%表面裂纹很严重，覆盖不完整，这可能是由于浓度低，反应生成的CoS少，从而导致颗粒覆盖不完全；CoS-20%裂纹较少，且覆盖相对均匀完全；而CoS-25%表面有很多裂纹和小孔，表面较粗糙，这可能是由于浓度太高，导致反应过程中粒子严重堆积造成的。图 1(d)是CoS-20%薄膜的高倍电镜图，从图中可以看到，这些平整的CoS薄膜实际上是由粒径100nm左右的颗粒组成的，这些颗粒排列有序且紧凑。图 1(e)和(f)是CoS薄膜的能谱分析示意图，从图中可以看出气-固沉积法制备的薄膜的组成成分是CoS。

  图 1  CoS薄膜表面的SEM图和EDX图 Figure 1.  Top-view SEM images and energy-dispersive spectrum of CoS films

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  图 2为CoS-20%薄膜的XRD图谱，图中除了FTO基底的衍射峰以外，其余衍射峰(2θ=31.0°、35.5°、46.6°和54.0°)分别与六方晶形CoS的(100)、(101)、(102) 和(110) 晶面相对应，这与CoS的标准比对卡片(JCPDS，No. 65-3418)^[21]的衍射峰相一致。图中CoS的衍射峰都很弱，可能是由于采用该方法制备的CoS膜很薄所致。

  图 2  CoS-20%XRD图谱 Figure 2.  X-ray diffraction pattern of CoS-20%

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  图 3是CoS-20%薄膜的拉曼光谱，从图中可以明显看到有4个吸收峰，分别位于472、512、609和679 cm^-1，对应于CoS的4个特征峰^[23]。进一步表明采用气-固法制备的薄膜的化学组成是CoS。

  图 3  CoS-20%对电极的拉曼光谱 Figure 3.  Raman spectra of CoS-20% counter electrode

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  为了进一步分析所制备薄膜样品近表面的化学元素组成以及化学状态，对样品进行了XPS表征。从图 4(a)可以看到Co、S元素的特征峰，表明样品中存在以上两种元素。图 4(b)中，Co元素2p层电子在X射线的激发下由于自旋-轨道耦合作用产生能级分裂，从而在XPS谱中以2p_3/2和2p_1/2双峰形式出现。从图中可以看到Co2p2p_3/2和Co2p_1/2轨道的主峰位置分别在779.5和794.6 eV，这与CoS的峰位置相一致。图 4(c)中S2p谱可分峰为两个主峰和一个卫星峰，位于160.76和161.91 eV处的峰均对应于典型的金属硫化物中硫元素的特征峰。

  图 4  CoS的XPS图谱：(a)全元素扫描谱；(b) Co2p；(c) S2p Figure 4.  XPS spectra of CoS: (a) Survey scan; (b) Co2p; (c) S2p

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  2.2   CoS CE的电化学性能

  为了分析DSSCs中采用不同浓度前驱体溶液制备的CoS CE的电催化活性，由光阳极和CE组装成电池，采用电化学工作站测试了EIS谱。图 5为CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%以及Pt CE的Nyquist图和等效模拟电路图。其中，R_ct是电荷传输电阻，它反映了CE和电解质界面之间的电阻，主要与CE对I₃^-的电催化还原性相关；串联电阻R_s，位于高频区的左边半圆在横轴的截距代表了其大小，Z_w是电解质的扩散电阻，它反映了I₃^-/I^-氧化还原电对在电解液中的扩散。图 5中的插图是EIS等效模拟电路图，用Z-View软件进行拟合分析，拟合后所得出的参数如表 1所示。可以看出，三种CoS CE中，CoS-20% CE的R_s值、R_ct值以及Z_w值最小，这说明CoS-20%的催化活性在三者中最好。但CoS-20%的R_s值、R_ct值和Z_w值均稍大于Pt，这可能是由于CoS薄膜表面有裂纹，存在缺陷，其在FTO导电玻璃上覆盖不完全，从而导致CoS的电阻值相对较大。但相较于Pt，CoS-20%整体上还是表现出较好的电催化活性。

  图 5  Pt和采用不同浓度制备的CoS对电极的电池的奈奎斯特图 Figure 5.  Nyquist plots of the cell with Pt, and CoS (15%, CoS-20%, CoS-25%) counter electrodes

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  表 1  不同CE组装成DSSCs的EIS拟合参数 Table 1.  Fitting parameter of EIS based on different CEs

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  对电极	Rs/(Ω·cm2)	Rct/(Ω·cm2)	Zw/(Ω·cm2)
  Pt	28.09	7.61	21.93
  CoS-15	57.92	55.34	32.12
  CoS-20	30.76	16.69	31.96
  CoS-25	42.36	54.26	40.25

  为进一步分析DSSCs中不同浓度制备的CoS CE和Pt的电催化活性和可逆性，采用电化学工作站进行CV测试，采用三电极体系，Pt片为CE，Ag/AgCl为参考电极，采用不同浓度前驱体溶液制备的CoS CE和Pt分别作为工作电极。图 6为CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%和Pt CE的CV曲线，图中曲线均呈现两对明显的氧化还原峰。低电势和高电势下的两对氧化还原峰分别对应反应式(1) 和(2) 的氧化还原反应过程：

  图 6  采用不同浓度制备的CoS和Pt对电极的CV曲线 Figure 6.  CV curves of different CoS and Pt counter electrodes

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  由上述反应可以看出，低电势下的氧化还原峰反映的是I^-和I₃^-之间的氧化还原反应。该氧化还原过程对电池的性能有着直接的影响，右边的一对氧化还原峰反应的是I₂和I₃^-之间的氧化还原反应，这一对峰对电池性能的影响不大。在CV测试中，峰值电流密度J_pc和峰间距E_pp是两个表征电池性能的重要参数。其中，|J_pc|大则说明该对电极对I₃^-的催化还原的速度快；可逆反应的E_pp为2.3RT/nF(n=1)，越偏离此值，则说明反应的可逆程度越低。由图 6可以看出，在CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%三者中，CoS-20%的峰电流密度值|J_pc|最大，三者的峰间距E_pp相接近，这说明在这三者中CoS-20%具有最好的电催化活性。但相较于Pt CE，CoS-20%的峰间距E_pp稍大于Pt，而电流密度J_pc和Pt的很相接近，这说明在一定程度上CoS催化的反应过程的可逆程度略小于Pt，但仍具有和Pt相比拟的催化活性。

  为进一步表征CE的电催化活性，采用电化学工作站，由两个CE组装成对称模拟电池，测试了电极的Tafel曲线(图 7)。在Tafel极化曲线中，交换电流密度(J₀)是很重要的参数，它反应了电极的电催化活性大小。从图 7中可以看出，CoS-20%相较于CoS-15%和CoS-25%的交换电流密度J₀大，但略小于Pt的。这说明采用20%浓度制备的CoS CE相较于15%、25%浓度的还原I₃^-的催化还原性最好，但略差于Pt CE，整体上仍具有很好的电催化活性，这一分析结果与EIS、CV测试结果相一致。

  图 7  由两个对称电极(CoS或Pt)组成虚拟电池的Tafel极化曲线 Figure 7.  Tafel curves of the symmetrical dummy cell constructed with two identical (CoS or Pt) CEs

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  2.3   DSSCs的光电性能

  为探讨Pt和采用不同浓度制备的CoS CE的催化性能对DSSCs光伏性能的影响，采用N719作为光敏剂，组装成DSSCs。图 8为由Pt和CoS CE组装成电池的光电流密度-电压(J-V)特性曲线。不同CE组成的电池的光电转化效率具体参数见表 2。由表 2可以看出，光电转化效率CoS-20%(7.81%)> CoS-25%(7.29%)> CoS-15%(6.67%)，CoS-20% CE在三者中表现出最好的光电性能，其短路电流密度(J_sc)为17.3mA·cm^-2，开路电压(V_oc)为0.74V，填充因子(FF)为0.61，Pt对电极光电转化效率为7.97%，短路电流密度(J_sc)为16.5mA·cm^-2，开路电压(V_oc)为0.71V，填充因子(FF)为0.68。由此可以看出，和Pt相比，CoS-20% CE组装的电池具有较高的短路电流和开路电压，但其填充因子低于Pt的，这可能是由于采用该气-固反应法制备的CoS结晶性低，且CoS薄膜表面存有裂纹，这种表面缺陷致使串联电阻增大，从而导致填充因子降低。总体上，CoS-20% CE显示出可与Pt CE(7.97%)相比拟的性能。

  图 8  基于CoS或Pt CE的DSSCs的光电流密度-电压特性曲线 Figure 8.  Photocurrent density-voltage (J-V) curves of DSSCs based on CoS and Pt CEs

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  表 2  CoS和Pt CE组装的DSSCs的光电性能参数 Table 2.  Photovoltaic performance parameters of DSSCs based on CoS and Pt CEs

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  电极	Jsc/(mA·cm-2)	Voc/V	FF	PCE/(%)
  Pt	16.5	0.71	0.68	7.97
  CoS-15	14.7	0.69	0.65	6.67
  CoS-20	17.4	0.74	0.61	7.81
  CoS-25	17.3	0.70	0.60	7.29

  3   结论

  采用一种新的简单的气-固反应法，在没有做任何修饰的FTO导电玻璃上成功制备了CoS CE。并采用不同浓度乙酸钴溶液制备了CoS CE，依次记为CoS-15%、CoS-20%、CoS-25%，通过电化学测试和光电测试表明，CoS-20%在三者中具有最好的电催化活性以及光学性能，同样相较于Pt，在光电性能测试中，显示出较高的电流密度(17.3mA·cm^-2)，最终光电转化效率是7.81%，与Pt CE(7.97%)相当。这种气-固反应法快速、简单、高效，且廉价，为染料敏化太阳能电池寻找替代贵金属Pt CE的材料提供了一种新思路。

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  图 1  CoS薄膜表面的SEM图和EDX图

  Figure 1  Top-view SEM images and energy-dispersive spectrum of CoS films

  (a)CoS-15%、(b)CoS-20%、(c)CoS-25%的SEM图；(d)CoS-20%的高倍SEM图；(e)和(f)：CoS薄膜的EDX图

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  图 2  CoS-20%XRD图谱

  Figure 2  X-ray diffraction pattern of CoS-20%

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  图 3  CoS-20%对电极的拉曼光谱

  Figure 3  Raman spectra of CoS-20% counter electrode

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  图 4  CoS的XPS图谱：(a)全元素扫描谱；(b) Co2p；(c) S2p

  Figure 4  XPS spectra of CoS: (a) Survey scan; (b) Co2p; (c) S2p

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  图 5  Pt和采用不同浓度制备的CoS对电极的电池的奈奎斯特图

  Figure 5  Nyquist plots of the cell with Pt, and CoS (15%, CoS-20%, CoS-25%) counter electrodes

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  图 6  采用不同浓度制备的CoS和Pt对电极的CV曲线

  Figure 6  CV curves of different CoS and Pt counter electrodes

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  图 7  由两个对称电极(CoS或Pt)组成虚拟电池的Tafel极化曲线

  Figure 7  Tafel curves of the symmetrical dummy cell constructed with two identical (CoS or Pt) CEs

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  图 8  基于CoS或Pt CE的DSSCs的光电流密度-电压特性曲线

  Figure 8  Photocurrent density-voltage (J-V) curves of DSSCs based on CoS and Pt CEs

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  表 1  不同CE组装成DSSCs的EIS拟合参数

  Table 1.  Fitting parameter of EIS based on different CEs

  对电极	Rs/(Ω·cm2)	Rct/(Ω·cm2)	Zw/(Ω·cm2)
  Pt	28.09	7.61	21.93
  CoS-15	57.92	55.34	32.12
  CoS-20	30.76	16.69	31.96
  CoS-25	42.36	54.26	40.25

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  表 2  CoS和Pt CE组装的DSSCs的光电性能参数

  Table 2.  Photovoltaic performance parameters of DSSCs based on CoS and Pt CEs

  电极	Jsc/(mA·cm-2)	Voc/V	FF	PCE/(%)
  Pt	16.5	0.71	0.68	7.97
  CoS-15	14.7	0.69	0.65	6.67
  CoS-20	17.4	0.74	0.61	7.81
  CoS-25	17.3	0.70	0.60	7.29

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