技术革新与工业化的加速推进使电磁辐射的防护及重金属污染的治理成为当前的研究热点。本研究采用原创的一锅法绿色合成工艺，制备出了二氧化锰@氮掺杂碳@镍铁氧体复合杂化材料。通过系统性的表征，深入分析了合成产物的微观结构形貌、晶相组成、化学元素分布、电磁参数及吸波性能。反射损耗曲线结果表明：通过调控吡咯单体用量制备的优化样品表现出了理想的电磁波吸收性能，在3.2 mm匹配厚度下的最低反射损耗值可达到−48 dB，这主要可以归因于界面极化引发的共振效应、良好的阻抗匹配及其他协同因素。该一锅法合成策略所体现的绿色理念，对推动绿色合成技术的发展具有积极意义。