基于原子级金属分散活性位点以及N、O元素共掺杂碳基底的协同作用，设计、合成了一种原子级分散的异核双金属单原子电催化剂(Co/Ni-SACs)。相比于单原子催化剂，Co/Ni-SACs的两电子ORR活性和选择性得到了明显提升。在0~0.6 V(vs RHE)范围内，Co/Ni-SACs催化合成H₂O₂的选择性约为80%；在0.4 V(vs RHE)电位下Co/Ni-SACs催化反应4.5 h后的H₂O₂产量达到1.88 mol·L^-1·g_cat^-1·cm^-2，且具有稳定的电流响应、选择性和循环利用性。Co/Ni-SACs与不锈钢网(SSM)构建的双阴极电芬顿体系，可以高效活化原位生成的H₂O₂，进而产生高氧化性的羟基自由基(·OH)，实现多种染料、抗生素等有机污染物的降解以及重金属Cr(Ⅵ)的减毒。