为了解决电磁波(EMW)污染问题，开发高效的电磁波吸收(EMWA)材料仍然是一项挑战。采用聚合物辅助溶胶-凝胶法制备铋钴双金属有机框架，并在高温下碳化得到蜂窝状BiCo@氮掺杂碳(NC)复合材料。同时，碳化温度会影响材料的磁性和电导率。随着温度的升高，BiCo@NC复合材料的EMWA性能先升高后降低。在750 ℃碳化温度下、厚度为2.40 mm时，最小反射损耗值达到−47.29 dB，有效吸收带宽值为6.72 GHz (11.28–18.00 GHz)。优异的EMWA性能源于介电损耗与磁损耗的协同作用、多次反射和散射以及良好的阻抗匹配。密度泛函理论计算证实界面极化增强了EMWA性能，雷达散射截面计算结果表明该复合材料具有实际应用潜力。本研究为制备高效的碳基EMWA材料提供了新思路。