以泡沫镍作为基底，采用水热法原位生长出具有片状结构的NiMoO₄活性材料，然后通过水热硫化制备出NiMoO₄/NiMoS₄复合材料，研究了水热时间和硫脲添加量对样品形貌和电化学性能的影响。电化学结果表明，NiMoO₄/NiMoS₄电极在电流密度为1 A·g^-1时，比电容为1 560.7 F·g^-1，在电流密度为40 A·g^-1时循环2 000次后，比电容仍为初始比电容的76.7%。将NiMoO₄/NiMoS₄电极材料与活性炭（AC）分别作为正、负极组装的非对称超级电容器（ASC）在400 W·kg^-1的功率密度下可提供29.0 Wh·kg^-1的能量密度。