合成了一种稳定、易合成的多酸(即多金属氧酸盐，简称POM)基Cu-MOF杂化物(POM-Cu-MOF)，并将其制备成碳糊电极(CPE)，记为POM-Cu-MOF-CPE。利用标准的三电极系统研究了其电化学行为。结果表明，在pH=1~4的范围内，POM-Cu-MOF-CPE的循环伏安法曲线呈现出4对可逆的氧化还原对，分别对应Cu²⁺/Cu⁺的单电子氧化还原及钼系POM中Mo⁶⁺的三步双电子、双质子氧化还原过程。与经典Keggin型POM在水溶液中的电化学性能对比可知，POM-Cu-MOF-CPE具有更宽的电化学窗口。对水中常见的污染离子(IO₃^-、NO₂^-、Cr₂O₇^2-)的电催化研究表明，POM-Cu-MOF中归属于Mo⁶⁺的4e^-→6e^-还原产物的阴极峰对上述水中污染物的电催化还原反应展现出优异的催化性能，检出限达到痕量检测标准。在常见的干扰物共存体系中，POM-Cu-MOF-CPE仍保持稳定的电流响应，表现出强抗干扰能力。

由于电催化剂中的非晶区和结晶区具有不同的物理化学性质，因此非晶化/结晶化工程成为提高电解水催化动力学的重要策略。然而，在微观环境中有效地调控催化剂的结晶度仍然是一个严峻的挑战。本文介绍了一种可调节结晶度的新型CrS/CoS₂异质结构，该异质结对氢气析出反应(HER)和氧气析出反应(OER)都具有高效的催化活性。Cr―S―Co键的重新分配引起的d带中心移动有助于调节中间体H*和OOH*在催化剂表面的吸附能力，从而优化HER和OER的决速步骤。在最佳条件下，非晶态CrS和高度结晶的CoS₂异质结(A-CrS/HC-CoS₂)在HER和OER均表现出优异的催化活性，分别为90.6 mV (10 mA∙cm⁻²，HER)和370.5 mV (50 mA∙cm⁻²，OER)。非晶/高晶结构有利于A-CrS/HC-CoS₂在水电解过程中的结构和成分演变，因此具有出色的稳定性。作为甲醇辅助节能制氢装置中的双功能催化剂，A-CrS/HC-CoS₂仅需1.51 Ⅴ的低槽电压即可达到10 mA∙cm⁻²的电流密度，证明其是理想的金属基催化剂的候选材料。本研究为双功能过渡金属化合物电催化剂在非晶态/晶态异质结构中通过结晶度调控来提高催化活性和稳定性提供了重要启示。