合成了2种含噻吩基团的配体[5，5′-二(噻吩-2-基)-2，2′-联吡啶(tp-bpy-tp)和3，8-二溴-1，10-菲咯啉(tp-phen-tp)]，并分别与Co(NO₃)₂·6H₂O和Ni(NO₃)₂·6H₂O配位，制备了3种金属配合物([Co(tp-bpy-tp)₃](NO₃)₂、[Ni(tp-bpy-tp)₃](NO₃)₂和[Ni(tp-phen-tp)₃](NO₃)₂)。在无水FeCl₃催化下，通过聚合反应进一步合成了金属配位聚合物[Co(tp-bpy-tp)₃]_n、[Ni(tp-bpy-tp)₃]_n和[Ni(tp-phen-tp)₃]_n。以苯酚溶液模拟酚类废水，考察了聚合物的光催化降解苯酚性能。结果表明，在氙灯光源照射2 h后，[Co(tp-bpy-tp)₃]_n、[Ni(tp-bpy-tp)₃]_n和[Ni(tp-phen-tp)₃]_n对苯酚的降解率分别达到74.37%、62.98%和83.45%。