【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202307050
设计了一个以单晶-单晶(SCSC)转变这种新的固相无机合成方法为核心的8学时综合化学实验。首先采用直接加成法分别合成了粉末形态与大单晶形态的绿色配合物(H3O)[K(15C5)2][CuCl4] (1),其在温度诱导下转变为红色配合物[K(15C5)2][CuCl3] (2),这是由于在固相中[K(15C5)2]+的空间位阻效应限制了[CuCl3]-的二聚。并且配合物2在盐酸蒸气诱导下经过SCSC转变恢复为配合物1。配合物1和2之间的SCSC转变也可以通过文字或图画颜色可逆变化的形式在滤纸上呈现,反应迅速,实验现象直观明显,有助于激发学习兴趣。进而,学生可以根据学过的本科无机化学中涉及的晶体场理论内容判断出两种配合物颜色的差异是因为铜(II)的配位数不同而导致,有效地促进其将理论知识应用于实践中。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、紫外-可见光谱和傅里叶红外变换光谱等对产品进行表征,结果表明,配合物1和2晶型不同而且单晶转化完全,该过程锻炼了学生对剑桥晶体结构数据库的使用,有助于提升学生的数据分析能力和规范安全操作大型仪器的科学素养。本实验学时安排紧凑,可进行模块化教学,试剂成本低廉,适合在化学及相关专业的本科实验教学中推广。
