氮杂环卡宾催化醛与硝基化合物的酰胺合成
李驰, 万继超, 龙淇羽, 吕辉, 熊英
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202312016
酰胺合成是有机化学重要的研究方向之一。将国际前沿的酰胺合成方法引入到基础有机化学实验教学中可以丰富教学内容并促进本科教学与科研成果之间的融合。本文报道了一个以氮杂环卡宾催化醛的极性反转为知识重点的酰胺合成实验,以苯甲醛、亚硝基苯为原料,在无水无氧条件下实现了N-羟基-N-苯基苯甲酰胺的高效合成。该实验利用薄层色谱对反应过程进行监测,并通过红外、核磁共振波谱确定了产物结构。该实验具有操作简单、反应条件温和、高原子经济性、可重复性好等特点,非常适用于本科生实验教学。本实验将极性反转这一重要概念与氮杂环卡宾催化这一科学前沿有机结合起来,有利于激发和培养学生的科研兴趣。
关键词: 酰胺, 氮杂环卡宾, , 极性反转, 绿色合成
聚乙二醇-硫酸铵-硝基R盐体系用于钴(II)的分离
颜鑫灏, 胡国梁, 陈睿希, 刘红瑜, 姚奇志, 李娇, 李玲玲
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202310073
在pH = 5缓冲溶液条件下,对仅有Co2+、仅有Ni2+、Co2+与Ni2+混合三种情况下Co2+的萃取率进行了探究。结果显示单独萃取Co2+时萃取率高达75.47%;然而对于混合溶液,萃取率较单独萃取Co2+明显下降。通过系列对比实验发现Ni2+的存在对Co2+的分光光度测量造成了干扰。因此,在综合性实验中我们利用分光光度法针对Co2+的萃取率进行分析,以及对可能影响萃取率的因素——pH、萃取时间、萃取次数进行了探究,寻找最佳实验条件,提高萃取率。
关键词: 聚乙二醇, 分光光度法, 萃取率, pH, 萃取次数
Synergistic nitrogen doping and carbon support in TiO2 for enhanced photocatalytic degradation of methylene blue and oxytetracycline
Ruru MA, Yingjie SONG, Yahui LI, Ermin ZHOU, Deqiang LI, Xiaojuan HUANG, Jun LI
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20250221
In this study, sawdust served as a carbon source and urea as a nitrogen source to synthesize carbon- supported, nitrogen-doped TiO2 composites via a one-pot solvothermal method. The composites were characterized using FTIR, powder X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, ultraviolet-visible diffuse reflectance spectroscopy, thermogravimetry-derivative thermogravimetry, scanning electron microscopy-energy dispersive spectroscopy, and transmission electron microscopy. Results indicated that all synthesized composites exhibit the anatase phase, with those calcined at 800 ℃ demonstrating enhanced crystallinity. Nitrogen is incorporated into the TiO2 lattice, while carbon is predominantly located on the surface. Photodegradation experiments showed that 20 mg of composite N-TiO2/C-800 achieved degradation rates of 93.4% for methylene blue (20 mg·L-1, 50 mL) and 99.4% for oxytetracycline (20 mg·L-1, 50 mL) within 30 min. Free radical capture experiments indicated that h+ was the primary active species in the photocatalytic degradation process.
关键词: N-TiO2/C, photocatalysis, visible light, methylene blue, oxytetracycline, degradation
三角形Au@TiO2介孔催化剂可见光降解甲蓝
刘兵, 张黄, 韩洪亮, 胡长文, 张英磊
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20230398
利用溶胶凝胶法制备出一种三角形Au@TiO2核壳材料。经过水热晶化,该材料膨胀至300 nm,壳层TiO2晶化为介孔锐钛矿相,但核心三角形Au颗粒的形貌保持不变。采用粉末X射线衍射(PXRD)、ζ电位、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热重分析(TGA)、光致发光(PL)光谱、光电流(i-t)以及光催化降解技术,对样品的结构和性能进行了系统、详细的检测与分析。经过晶化处理的Au@TiO2在可见光波段的光降解亚甲蓝性能比未晶化时有了显著的提升, 1 mg·mL-1 Au@c-TiO2可以在可见光照射1 h后实现对60 mg·L-1亚甲蓝全降解。电子顺磁共振(EPR)测试表明·O2-和·OH两种自由基对光降解起到了很大作用。通过综合分析实验结果和时域有限差分(FDTD)分析,探究了催化反应的机理。
关键词: 光降解, 二氧化钛, 三角形金颗粒, 可见光
次磺酰胺氧化磺胺化合成磺脒——推荐一个大学有机化学综合实验
王芬, 杨棋, 叶倩菲, 肖纪超
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202506059
本文报道了一种无过渡金属参与的次磺酰胺氧化磺胺化,实现磺酰胺-亚磺脒分子的高效快速合成。非常适合作为高年级本科生综合实验教学,整个实验流程涵盖底物与产物的制备、反应进程监测与分离纯化、产物结构表征等。不仅可以系统提升有机合成与结构解析等核心实验技能;更通过引入原创性研究成果,激发学生科研探索兴趣,强化实践能力与创新意识,为复合型人才的成长奠定基础。该实验已经在本科生实验教学中进行了验证。
关键词: 亚磺脒, 硫亚胺, 磺酰胺, 教学综合实验
科教融合的科研课堂实验教学实践与探索——以“金属氧化物纳米材料的合成及其在电池储能方面的研究”为例
刘俊利
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202404023
为了强化本科生拔尖人才的个性化培养,将高水平的科研资源转化为人才培养的教学资源,北京航空航天大学开设了科教融合的“科研课堂”微课题设计实验课程。本文以开设的“金属氧化物亚纳米材料的合成及其在电池储能方面的研究”微课题为例,从教学方法、课程内容、成绩评定和学生反馈等多个环节进行实践和探索。通过充分发挥教师指导、学生主体的优势,科研型教学模式的实施为拓展本科生科研思维、激发科研兴趣、提升科研创新能力提供了有益借鉴。
关键词: 科教融合, 科研课堂, 科研型实验, 研究型教学
A 2-dicyanomethylene-3-cyano-4,5,5-trimethyl-2,5-dihydrofuran-based near-infrared fluorescence probe for the detection of hydrogen sulfide and imaging of living cells
Linfang ZHANG, Wenzhu YIN, Gui YIN
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240405
Using 2-dicyanomethylene-3-cyano-4, 5, 5-trimethyl-2, 5-dihydrofuran (TCF) as a near-infrared fluorescent chromophore, we designed and synthesized a TCF-based fluorescent probe TCF-NS by introducing 2, 4-dinitrophenyl ether as the recognized site for H2S. The probe TCF-NS displayed a rapid-response fluorescent against H2S with high sensitivity and selection but had no significant fluorescence response to other biothiols. Furthermore, TCF-NS was applied to sense H2S in living cells successfully with minimized cytotoxicity and a large Stokes shift.
关键词: hydrogen sulfide, near-infrared fluorescence probe, cell imaging

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