【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202309097
对分析化学实验“分光光度法测定水和废水中总磷”进行改进:以绿色无毒的麦饭石为载体,制备ZnFe-LDHs (层状双金属氢氧化物)改性麦饭石吸附材料,运用FTIR、XRD、SEM、EDS-mapping等手段进行表征,探索出ZnFe-LDHs改性麦饭石对磷的最优吸附处理条件,去除率大于98.4%。含磷废水经改性麦饭石吸附处理后,磷的浓度小于0.08 mg∙L−1,符合磷一级排放标准。该改进实验内容丰富,综合性强,学生在践行“绿色化学”理念中,综合研究能力和团队协作能力得到培养提升,适合推广至本科生高年级教学。
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202405174
手性物质在生物学、药理学和化学反应等领域都扮演着重要角色。手性材料在应用时一般只有一种构型可表现出正面效果,因此手性分离十分重要。框架材料结构多样,易于修饰,用作色谱固定相时可实现手性物质的高效分离。本文综述了框架材料固定相用于手性分离的最新研究进展,并提出了框架材料固定相存在的问题和应用前景。
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202503099
在化学合成、分析测定实验过程中,溶液pH是影响实验结果的重要因素之一。熟练掌握测定溶液pH的方法,是高校化学类专业学生必须掌握的基本实验技能。本文主要介绍了pH试纸及其他试纸和pH计的工作原理及使用方法,并对测定过程中的具体操作提出规范建议。
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202310041
从教学改革的角度出发,通过增加自主设计实验来促进学生的自主学习能力和实验设计思维能力的提升。自主设计实验要求学生自主查阅文献、设计实验方案、分析方案可行性、实验探究后进行综合讨论分析。进一步培养学生独立思考、融会贯通的能力,培养查阅文献、撰写实验方案的能力,为将来的科学研究工作打下坚实基础。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20230169
采用两步法合成了sod基系列分子筛(EMT、FAU、SOD),并通过离子交换法引入Ag+得到载银分子筛,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)证明离子交换前后分子筛骨架结构和晶粒尺寸没有发生明显变化;通过红外光谱(IR)、热重(TG)证明制得的载银分子筛具有良好的稳定性;对获得的载银分子筛进行了Ag+释放实验与抗菌能力测试,考察了分子筛种类和晶粒尺寸对抗菌性能的影响。结果表明具有笼状结构的FAU与EMT分子筛因可储存更多的Ag+而具有更好的抗菌性能,而具有超笼结构的FAU分子筛抗菌性能最优。通过对比不同晶粒尺寸载银FAU分子筛抗菌数据发现,晶粒尺寸为100 nm的载银FAU分子筛因外表面丰富的抗菌活性位点以及其内部可以储存并不断释放Ag+而具有最优的抗菌性能和抗菌寿命。而晶粒尺寸为10 nm的载银FAU分子筛由于晶粒尺寸较小、外比表面积大、扩散路径短,Ag+的释放速率最快,抗菌效率最高。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240006
研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh3)(H)Cl2] (1)的反应性,其中ArTrip=C6H3-2-(η6-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr3-C6H3。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh3)(H)Br2] (2);1与LiHBEt3反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh3)(H)Et2] (3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh3)(H)2Cl2]BF4(4)。配合物4不稳定,在H2O(nH2O/n4=1)作用下能转化为配合物1。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20230350
将三聚氰胺、RuCl3及炭黑以一定的比例分散于乙醇中,采用旋转蒸干及高温热处理合成了一种氮掺杂碳(NC)负载Ru的Ru/NC催化剂。采用硼氢化钠液相化学还原法合成了不同Pt、Ru负载量的PtRu/NC催化剂,并用于电催化甲醇氧化反应(MOR)及电催化分解水析氢反应(HER)。结果表明,合成的催化剂中Pt1Ru/NC(Pt、Ru的实际负载量分别为1.14%、0.54%)表现出最优的MOR性能,质量活性达4.96 A·mgPtRu-1,且经10 000 s稳定性测试后质量活性保持在测试前的91.1%。同时,当电流密度为100mA·cm-2时,Pt1Ru/NC在HER中表现出最低的过电位(103 mV)和最小的Tafel斜率(15.29 mV·dec-1)。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、STEM-能谱(STEM-EDS)技术表征了PtRu/NC双金属催化剂,其具有优异催化性能的原因如下:(1) PtRu双金属纳米颗粒高度分散于NC上;(2) Pt以纳米团簇或单原子形式负载于Ru上,后负载于NC,形成了Pt-Ru相分离结构;(3) Pt、Ru与N之间存在协同效应。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240088
神奇尺寸团簇(MSCs)由于其原子级精确的特殊结构,以及独特的电子和光学特性,近年来备受瞩目。它们在半导体纳米晶体的形成和生长过程中扮演着重要的角色。深入理解MSCs的精确化学组成、原子结构以及生长机制,对科研人员从分子层面到宏观层面探索其性质来说至关重要。本综述详细介绍了半导体MSCs的形成和生长机制,并探讨了调控这些团簇形态的有效策略。同时,也梳理了非计量比和计量比MSCs的研究现状。在此基础上,总结了目前用于表征MSCs的主要技术手段,并探讨了潜在的无损检测技术。最后,本文还概述了MSCs在各个领域的应用情况,并展望了未来的研究方向。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240188
利用多齿席夫碱配体H2L(H2L=(E)-6-(羟甲基)-N′-((6-甲氧基吡啶-2-基)亚甲基)吡啶酰肼)与Ln(dbm)3·2H2O反应,通过溶剂热法,设计与构筑了2例新的三核稀土配合物[Ln3(dbm)5(L)2(CH3OH)2]·CH2Cl2,其中Ln=Pr (1)、Ho (2),Hdbm=二苯甲酰甲烷。单晶X射线衍射分析表明:配合物1与2同构,其结构由3个Ln(Ⅲ)离子、5个二苯甲酰甲烷阴离子(dbm-)、2个席夫碱配体L2-、2个配位的CH3OH及1个结晶CH2Cl2分子组成。3个中心Ln(Ⅲ)离子通过4个μ2-O原子相互连接,形成折线形的Ln3核。生物活性研究表明,配体H2L、Ln(dbm)3·2H2O及配合物1和2均具有较好的抑菌活性。与配体H2L及Ln(dbm)3·2H2O相比较,稀土配合物具有更强的抑菌活性。此外,采用紫外光谱法、循环伏安法和荧光光谱法研究了配合物1和2与小牛胸腺DNA(ctDNA)之间的相互作用,结果表明配合物主要以插入键合的方式与ctDNA结合。
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240094
通过水热法制备了锰、铋共掺杂铌酸钠压电骨修复材料。通过扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、压电力显微镜、电化学工作站、紫外可见近红外光谱仪、电子顺磁共振波谱仪等对该材料的微观形貌、组成结构、压电性能、声动力性能和类酶活性等进行表征。结果表明,该材料兼具压电性能和类酶活性,超声触发压电响应不仅促进细胞增殖,而且增强声动力和类酶活性,产生活性氧,协同杀死细菌/清除生物膜。
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