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• 原油的开采与使用为人类的生活提供了非常大的便利，但是在原油开采和运输过程中时常发生泄漏事故，不仅造成了巨大的经济损失，还对环境特别是海洋环境带来非常严重的污染。另一方面，含油工业污水排放以及食品餐饮等很多行业也会产生大量的含油废水。含油废水若是得不到及时有效的处理，会对大气、水体、土壤、农作物、自然景观以及人类健康等方面造成严重危害^[1]。有效地去除和收集水中的油和有机物是一项具有挑战性的任务，目前传统的含油废水处理方法主要包括机械法、吸附法、直接焚烧法、化学试剂分散法和微生物修复法^{[2, 3]}等。这些方法成本较高，且易造成二次污染，因此研发具有成本低、实用性强、效率高等优点的油水分离功能材料成为现阶段的研究热点。

  受到“荷叶效应”的启发，超疏水现象引起了科学家们的广泛关注，已有多种超润湿材料被制备出来。其中，超疏水/超亲油材料由于可以吸附油而阻挡水而被称为除油材料，在油水分离领域得到广泛的应用。要实现油水的高效分离，分离材料通常需要具备多孔性。近年来，多孔的超疏水二维材料(金属网、织物、滤纸等)和三维材料(聚氨酯海绵、密胺海绵、气凝胶等)被相继开发出来用于油水分离。随着国家对节能环保和资源利用的可持续发展要求，可再生资源纤维素的功能化利用越来越受到人们重视。以纤维素为基础的棉织物是人们生活中常用的材料，具有可再生、可生物降解、成本低、使用寿命长和便于批量生产的优点^{[5, 6]}，以其为基材构筑超疏水材料并应用于油水分离领域，已经成为新的研究热点。

  本文以纤维素基织物基材为切入点，综述了超疏水纤维素基织物的制备方法及其在油水分离领域的应用现状；同时对这类材料存在的问题进行了讨论，并对其未来的发展进行了展望。

  1.   纤维素基超疏水织物的制备与应用

  棉纤维的主要成分为纤维素，是一种可再生、可降解、储量丰富的生物高分子材料，常用作棉织物的原料。相互交织的棉纤维赋予棉织物一定的微纳米粗糙结构，但是纤维素上丰富的羟基使其具有天然的亲水性。因此，纤维素基织物用于油水分离领域时，通常需要对其进行表面改性，赋予其超疏水和超亲油性能，提高其选择性、渗透性及抗污染性能。

  目前，常用的制备和改性方法有很多，包括浸涂法、喷涂法、等离子刻蚀法^[7~9]、溶胶-凝胶法^[10]、化学浴沉积法^[11]、化学气相沉积法^[12]和电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合^[13]，或者将两种或多种方法相结合的手段也被用于制备超疏水棉织物。

  1.1   浸涂法

  浸涂法^[14~18]的应用最广泛，利用该方法制备的超疏水材料表现出优异的机械耐久性。该方法通常需要经过在浆料中浸渍、干燥、固化三个步骤。浆料由有机溶剂、微纳米颗粒和高分子树脂组成。微纳米颗粒用于增加表面粗糙度，而高分子树脂则将颗粒固定在基材表面，而有些高分子材料本身具有疏水性，还可以起到降低涂层表面能的作用。

  Gurav等^[19]研发了一种简便、省时的浸渍镀膜技术，以甲基三氯氢硅为改性剂，对二氧化硅颗粒进行了甲基化改性，然后浸涂在织物表面，获得的超疏水材料的接触角为153°，同时具有优异的自清洁性能。类似地，Pi等^[20]将可交联的含氟共聚物材料浸涂在棉织物上，制备了超疏水/超亲油性棉织物。在经乙醇超声处理或热处理后，其仍能保持超疏水性能，油水分离效率均在96%以上。

  由于含氟化学品制备工艺复杂，得到的织物环境稳定性差，且对环境有一定的污染所以这些材料的实际应用仍然受到限制。Singh等^[21]先将聚三乙氧基乙烯基硅烷(PTEVS)与聚二甲基硅氧烷(PDMS)结合后浸涂在棉织物表面得到超疏水涂层，随后在涂层表面复合AgBr，赋予织物可见光光催化活性。这种双功能涂层棉织物同时表现出自清洁、超疏水和超亲油的特性，水接触角为154°，水滚动角为8°，可有效分离一系列油水混合物，在可见光照射下可进一步净化含有可溶性染料的水。此外，在恶劣的环境条件下，对涂层的耐久性进行了评价，所有这些试验的结果表明涂层是稳定的。

  Li等^[22]利用浸涂法制备了能快速进行油水分离的聚苯并噁嗪(PBZ)/SiO₂涂层棉织物(PBZSC)，具有优异的热性能和环境稳定性，对油水混合物的分离效率高达96%。这种低成本的织物有望在不使用含氟聚合物或硅酮的情况下，被广泛应用于清理大面积溢油的多功能膜的设计中。

  在棉织物上制备超疏水涂层不仅使其具有疏水性，还可实现织物表面更多功能化。Suryaprabha等^[23]利用DNA、硝酸银和十八烷基三乙氧基硅烷合成绿色基阻燃剂，通过溶液浸渍法在棉织物上制备阻燃和超疏水涂层。这种双功能涂层最大接触角为157°，并通过扫描电镜、X射线光电子能谱和FT-IR研究对前后表面进行了表征，结果表明涂层棉织物具有优异阻燃性能和热稳定性。

  1.2   喷涂法

  喷涂法是一种最简单快速制备纤维素基超疏水表面的方法，有望应用到大规模的工业生产上。传统的喷涂法^[24~26]是将涂料浆的液滴喷涂在基材上，这种方法与浸涂法有很多相似之处。新型的一步喷涂方法^[27~29]不需要单独的干燥/固化或疏水性步骤，利用快速的物理化学反应，在气溶胶阶段完成从液体/气体到固体的相变，得到的涂料涂覆在各种各样的基体上进而形成了疏水性涂层，这种方法得到的涂层耐久性通常无法与用浸涂法制备的涂层相比。

  近几十年来，功能材料面临着表面结构薄弱的严峻挑战。为解决这一问题，Zhang等^[30]利用二氧化硅/银纳米粒子(SiO₂/Ag-NPs)修饰含有聚氨酯胶粘剂的样品表面，经进一步氟化处理后，提高了棉布基体与涂层结构的结合效果。

  纤维素基材料易受潮和微生物侵害，因此会失去其原有的机械性能和耐用性。Jie等^[31]通过使用聚二甲基硅氧烷和(十七氟-1, 1, 2, 2-十四烷基)三甲氧基硅烷进行连续改性，得到具有疏水功能的纳米颗粒，然后通过喷涂将纳米颗粒均匀地分布在纤维素基材料的微米级粗糙表面，形成了微米/纳米两层结构，从而形成接触角大于150°的超疏水涂层。这种涂层具有防尘和抗生物粘附性能，与光透明性及防水性相结合，形成了一个透明的自清洁表面，能够应用于各种环境中。

  Wang等^[32]用新型双功能Janus棉织物对水包油乳液进行分离。这种织物的一个表面是超疏水的，另一个表面是多胺。当用作过滤器时，聚胺侧使微米大小的油滴聚结，聚结的油填充织物超疏水侧的孔隙并选择性地渗透。该方法分离速度快，分离出的油纯度高。

  生物基超疏水织物具有分离效率高、稳定性好等优点，可作为一种可持续发展的环保型油水分离材料。Shang等^[33]通过光诱导的“巯基烯”点击反应，用蓖麻油基硫代齐聚物(巯基-CO)、硅氧烷和十二烷基三甲氧基硅烷改性二氧化硅纳米颗粒，将溶液喷涂到各种基材(玻璃、织物、网、纸和木材)上，然后紫外引发聚合，形成具有强烈超疏水性和超亲油性的分层微/纳米结构复合涂层。这种制备方法简便的多功能超疏水涂层具有可再生性、可持续性和可扩展性的优点，可用于自清洁和多用途油水分离应用。并且，在此研究基础上，他们^[34]又以蓖麻油和3-巯基丙酸为原料，与2-巯基乙醇进行酯化反应，合成了新型蓖麻油基硫代齐聚物CO-SH。CO-SH、八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷和疏水性SiO₂(H-SiO₂)纳米颗粒组成的涂层溶液，通过类似的硫醇烯点击反应，制备出了可持续且耐用的超疏水棉织物。该方法可以通过改变H-SiO₂纳米颗粒的浓度调节涂层棉织物的润湿性。这种织物能够分离多种油水混合物和乳液，具有超高的分离效率。30个分离周期后，分离效率仍保持在99.99%以上。

  除了上述应用外，人们还研究了棉织物在医用多功能领域的发展。Sasaki等^[35]将生物相容性材料、疏水性纳米二氧化硅和α-氰基丙烯酸乙酯的混合物喷涂在材料表面，制备了具有不对称润湿性的棉织物(一个表面具有天然的超亲水性，另一个表面具有超疏水性)。结果表明，超疏水侧具有较高的机械耐久性，其水接触角为154°，满足了表面自清洁能力的要求。此外，所设计的棉织物在超亲水侧具有血液吸收和凝结能力，而超疏水侧在不丧失棉织物自然透气性的前提下，防止了水和血液的渗透。

  1.3   化学浴沉积法

  化学浴沉积法是一种可以直接在材料表面有效构建粗糙度的方法，将基材浸入化学液中，使该化学液中的溶质沉积于基材的表面，借此于该基材表面形成薄膜，使材料具有疏水性。

  开发高选择性的分离材料解决石油泄漏和工业排放对环境造成的严重破坏具有重要意义。Guo等^[36]合成了一种超疏水聚多巴胺@SiO₂涂层棉织物，这种织物具有很好的抗机械磨损、抗紫外线照射、耐高温和稳定性，以及环保、低成本、易加工等优点。该超疏水性织物的油/水分离效率很高，将其应用于油/水混合物分离20个循环后，所收集油的纯度高达99.9%。其在含油废水处理及防烫服装等方面具有很大的潜在应用价值。

  Suryaprabha等^[37]利用一种简便、经济的方法将铜和硬脂酸沉积在原始织物表面，制备出具有优良自洁性和抗菌性的双重功能超疏水棉织物，并有望未来几年内在油水分离的应用领域得到开发。

  Zhou等^[38]在棉织物上沉积了微纳米级植酸金属配合物，经PDMS改性后织物表现出优异的超疏水性能，油水分离效率高达99.5%。这种超疏水表面不仅可以在棉织物上形成，也可以在滤纸、聚对苯二甲酸乙二醇酯织物和海绵上形成。

  1.4   溶胶-凝胶法

  溶胶-凝胶法是一种公认的合成凝胶和纳米颗粒的方法^[39~41]，它具有步骤简单、成本低廉、对反应条件和设备要求不苛刻、适用于多种不同的基材以及有利于大规模工业化生产的优点^[42]。可以通过调整反应混合物的组成改变由凝胶-凝胶法所获得表面的粗糙度。

  Das等^[43]采用溶胶-凝胶法合成了一种含氟硅基官能化氧化锆的耐用超疏水涂层，其接触角高达163°，能有效地分离油水混合物，分离效率高达到98.8%。氧化锆与纤维素结合，使织物在高温、强酸或强碱溶液、不同的有机溶剂等恶劣的环境条件下仍能保持超疏水特性和高水分离效率，在各种工业生产和使用中具有很大的潜力。Vidal等^[44]以四乙氧基硅烷(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体，在高温(400℃)下获得了超疏水表面。

  为了使超疏水棉织物成为各种条件下大规模工业应用的理想材料。Yang等^[45]设计了一种简便、绿色、低成本的制备方法。首先用乙酸催化TiO₂溶胶制备疏水涂层，然后用聚甲基丙烯酸六氟丁酯对涂层进行改性得到疏水性织物，其接触角高达152.5°，具有优良的自清洁性能。

  1.5   化学气相沉积法

  化学气相沉积法(CVD)是一种典型的干化学法，通过气体反应物的反应在基体上沉积不易挥发的膜^[46~48]可以直接、有效地构建材料表面的粗糙度，产物沉积在基底上获得超疏水表面。它的优点是具有广泛的可用性、操作简便、产物产率高^[49]，在制备超疏水材料上得到广泛的应用。

  为开发可持续和高效用于去除油脂、有机污染物的吸附剂，Zhou等^[50]通过CVD法在微纤化纤维素气凝胶(MFCAs)表面镀上了液相硅烷，经过硅烷化反应在气凝胶表面形成聚硅氧烷，得到的新型超疏水微纤维气凝胶(HMFCAs)吸油量高达159g/g，用泵吸油经30次吸附循环后，吸附量仍超过92g/g，具有良好的循环使用性能。

  用硅烷在织物表面制备有机硅层是制备超疏水膜的一条简单途径。Pour等^[46]用二甲基二氯硅烷在织物表面制备了有机硅层，得到具有自清洁、高重复利用超疏水性的织物。这种织物可以在4min内成功分离20mL的油水溶液。

  由于全氟烷基官能团较短，聚六氟丙烯酸丁酯(PHFBA)是一种适用于纺织品表面疏水功能化的低表面能整理剂。Şimşek等^[51]先用SiO₂修饰棉布，然后在棉织物表面沉积PHFBA薄膜，从而有助于形成具有双尺度粗糙度的复合结构，最终得到的涂层织物的接触角大于165°。

  Zhuang等^[52]通过气溶胶辅助化学气相沉积(AACVD)法在一定的温度、沉积时间和不同基底上沉积环氧树脂薄膜，再用PDMS后处理以降低表面能。采用这种动态温度沉积方法创建多层周期性微纳米结构，显著提高了表面机械耐久性、环境稳定性和自清洁性。这种制造高耐久性超疏水聚合物薄膜的简便灵活方法显示出AACVD在可扩展和低成本生产方面具有广阔的前景。

  1.6   等离子法

  Kapton聚酰亚胺因其出色的化学和物理性能而广泛用于半导体器件、太阳能电池阵列、保护涂层和太空应用方面，在其表面上进行疏水改性将赋予其额外的优势。Barshilia等^[53]通过Ar+O₂等离子体处理和随后的低真空处理48h产生粗糙度，从而在Kapton^Ⓡ表面引入了超疏水性，其水接触角大于150°。

  为了不受织物织造特性或材料起始性质的限制，Ellinas等^[54]通过两步等离子体处理(等离子微纳米织构化和等离子沉积)方法使织物具有超疏水性。改性后的织物具有较大的接触角和良好的机械耐久性。

  目前，对于具有高机械和化学耐久性的超疏水纺织品的制备依旧具有挑战性。Nguyen-Tri等^[55]利用二氧化硅纳米粒子和正硅酸乙酯构建棉布表面粗糙度，实现纳米尺度的表面结构控制，制备出具有机械耐久性的超疏水棉织物，接触角可达173°。这些棉织物具有对污染物(例如化学药品或水性农药)的自清洁和排斥特性，在油/水过滤和功能性防护服等领域具有潜在的应用前景。

  1.7   电子转移活化再生催化剂原子转移自由基聚合

  纤维素的结构表面具有大量的羟基，使纤维素拥有高熔点、低分解温度、难以溶解的特点，同时羟基的存在也给纤维素的改性提供了活性位点。Carlmark等^[56]在2002年首次通过原子转移自由基聚合(ATRP)法对纤维素表面进行接枝改性，以滤纸为基底材料，先将引发剂固定在基材表面，然后通过ATRP法接枝丙烯酸甲酯。结果表明，当设定的目标接枝聚合度增加时，滤纸表面的疏水性也提高了。但是传统的ATRP存在引发剂有毒、催化剂对氧气和水敏感等缺点，研究者们发现一种功能改性纤维素材料的新方法。通过电子转移再生催化剂(ARGET)原子转移自由基聚合(ARGET-ATRP)对纤维素进行疏水改性，在ARGET-ATRP过程中，促进了接枝共聚反应。通过引入过量还原剂，降低了铜催化剂的用量，打破传统ATRP的局限性，降低了ATRP反应的技术难度^[57~60]。

  Li等^[61]通过ARGET-ATRP在棉纤维上接枝了短的丙烯酰胺链而不是长的丙烯酰胺链，证明了环保型短氟烷基链(C < 4)也可用于赋予棉织物疏水性能。优化后的表面具有超强的疏水性，接触角高达163.7°，即使经过40次磨损或35次清洗循环，仍保持较强的疏水性。

  为解决超疏水棉织物在使用过程中的溶剂损伤和机械磨损问题，提高超疏水棉织物耐久性，Li等^[62]用电子转移再生的表面活化剂对苯乙烯进行ARGET-ATRP，制备了一种智能化的自修复超疏水改性棉织物。超疏水棉织物具有高效的油水分离性能和成本低、环境友好、易修补等特点。

  随着分离材料制备技术和性能的不断进步，所制备的油水分离材料可以高效、选择性地分离各类油水混合物以及各类乳化油等。表 1汇总了油水分离用超疏水纤维素基织物的制备方法及其分离效能。

  表 1

  

  表 1  纤维素基油水分离材料

  Table 1.  Cellulose-based oil-water separation materials

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  吸附材料	制备方法	乳液类型	通量	分离效率/%	参考文献
  蓖麻油基硫代齐聚SiO2纳米粒子涂层	喷涂法/紫外光固化	O/W	26832L·m-2·h-1	99.6	[33]
  聚苯并噁嗪/SiO2涂层棉织物	浸涂法	O/W	-	>96	[22]
  含氟硅基官能化氧化锆改性棉织物	溶胶凝胶法	O/W	-	98.8	[43]
  植酸-金属络合物改性棉织物	化学沉积法	O/W	-	99.5	[38]
  超疏水微纤维气凝胶	化学沉积法	O/W	159g/g	-	[50]
  超疏水改性聚苯乙烯	ARGET-ATRP	W/O	-	99	[62]

  2.   总结与展望

  超疏水纤维素基织物材料在油水分离方面的研究已经取得了大量的研究成果，在自清洁、油水分离以及抗菌等领域得到了广泛的应用，在处理含油废水和石油泄漏方面有广阔的应用前景。但超疏水纤维素基材料的发展仍存在许多弊端，棉布在进行超疏水改性时，通常容易受到如酸碱、高温、紫外等环境影响，导致产品的结构不稳定，影响其长期使用；有的超疏水材料存在循环效率低、流通量小的现象，这些缺陷限制了其作为油水分离材料的实际应用。随着国家对节能环保和可持续发展要求，氟化物作为制备疏水表面经常使用的化合物，它的使用对环境的影响不容忽视，因此，环境友好型无污染的材料也是未来研究重点；另外，纤维素的溶解与反应体系也是当前亟待解决的问题之一。未来对超疏水纤维素的研究应该着重在材料功能性、耐久性、稳定性和使用效率上，努力研发能够在极端条件下稳定使用的材料，并且与生物再生技术相结合，制备环保和可重复高效使用的超疏水纤维素基材料。

  
  
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• 表 1  纤维素基油水分离材料

  Table 1.  Cellulose-based oil-water separation materials

  吸附材料	制备方法	乳液类型	通量	分离效率/%	参考文献
  蓖麻油基硫代齐聚SiO2纳米粒子涂层	喷涂法/紫外光固化	O/W	26832L·m-2·h-1	99.6	[33]
  聚苯并噁嗪/SiO2涂层棉织物	浸涂法	O/W	-	>96	[22]
  含氟硅基官能化氧化锆改性棉织物	溶胶凝胶法	O/W	-	98.8	[43]
  植酸-金属络合物改性棉织物	化学沉积法	O/W	-	99.5	[38]
  超疏水微纤维气凝胶	化学沉积法	O/W	159g/g	-	[50]
  超疏水改性聚苯乙烯	ARGET-ATRP	W/O	-	99	[62]

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