石墨烯薄膜的制备和结构表征

杨勇辉 孙红娟 彭同江 黄桥

引用本文: 杨勇辉, 孙红娟, 彭同江, 黄桥. 石墨烯薄膜的制备和结构表征[J]. 物理化学学报, 2011, 27(03): 736-742. doi: 10.3866/PKU.WHXB20110320 shu
Citation:  YANG Yong-Hui, SUN Hong-Juan, PENG Tong-Jiang, HUANG Qiao. Synthesis and Structural Characterization of Graphene-Based Membranes[J]. Acta Physico-Chimica Sinica, 2011, 27(03): 736-742. doi: 10.3866/PKU.WHXB20110320 shu

石墨烯薄膜的制备和结构表征

  • 基金项目:

    西南科技大学研究生创新基金(10ycjj21)资助项目 (10ycjj21)

摘要:

采用氧化还原法制备了石墨烯胶状悬浮液, 通过真空抽滤获得了石墨烯薄膜. 利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼(Raman)光谱、粒度分析和扫描探针显微镜(SPM)等研究了石墨烯薄膜制备过程中各阶段产物的晶体结构、粒度及分子光谱特征变化. FTIR分析结果表明, 石墨在氧化过程中结构层键合大量含氧官能团, 还原后结构层表面仍残存有部分稳定的含氧官能团. XRD结果表明, 石墨氧化后衍射峰向小角度偏移、宽化, 原有石墨峰消失. 在成膜过程中氧化石墨烯形成凝聚体,而石墨烯形成絮凝体. 粒度分析和SPM测试分析结果表明, 氧化石墨烯在水中粒径分布呈拖尾峰形, 分布范围较宽. 石墨烯在水中的粒径成单峰分布, 分布范围较窄、对称性较好且平均粒径较小. Raman测试结果表明, 石墨在氧化和还原过程中, D、G峰逐渐宽化, ID/IG逐渐增强, 样品无序度增加. 在以上分析的基础上对石墨烯制备过程的结构特征进行了归纳总结.

English

    1. [1]

      (1) Novoselov, K. S.; Geim, A. K.; Morozov, S. V.; Jiang, D.; Zhang, Y.; Dubonos, S. V.; Gri rieva, I. V.; Firsov, A. A. Science 2004, 306, 666.

      (1) Novoselov, K. S.; Geim, A. K.; Morozov, S. V.; Jiang, D.; Zhang, Y.; Dubonos, S. V.; Gri rieva, I. V.; Firsov, A. A. Science 2004, 306, 666.

    2. [2]

      (2) Yang, Q. H.; Lü, W.; Yang, Y. G.; Wang, M. Z. New Carbon Materials 2008, 23, 97.(2) Yang, Q. H.; Lü, W.; Yang, Y. G.; Wang, M. Z. New Carbon Materials 2008, 23, 97.

    3. [3]

      [杨全红, 吕 伟, 杨永岗, 王茂章. 新型炭材料, 2008, 23, 97.][杨全红, 吕 伟, 杨永岗, 王茂章. 新型炭材料, 2008, 23, 97.]

    4. [4]

      (3) Gu, Z. B.; Ji, G. H.; Lu, M. H. Journal of Nanjing University of Technology (Natural Science) 2010, 32, 105.(3) Gu, Z. B.; Ji, G. H.; Lu, M. H. Journal of Nanjing University of Technology (Natural Science) 2010, 32, 105.

    5. [5]

      [顾正彬, 季根华, 卢明辉. 南京工业大学学报: 自然科学版, 2010, 32, 105.][顾正彬, 季根华, 卢明辉. 南京工业大学学报: 自然科学版, 2010, 32, 105.]

    6. [6]

      (4) Zhang, W. N.; He, W.; Zhang, X. L. New Chemical Materials 2010, 38, 15.(4) Zhang, W. N.; He, W.; Zhang, X. L. New Chemical Materials 2010, 38, 15.

    7. [7]

      [张伟娜, 何 伟, 张新荔. 化工新型材料, 2010, 38, 15.][张伟娜, 何 伟, 张新荔. 化工新型材料, 2010, 38, 15.]

    8. [8]

      (5) Meyer, J. C.; Geim, A. K.; Katsnelson, M. I.; Novoselov, K. S.; Booth, T. J.; Roth, S. Nature 2007, 446, 60.(5) Meyer, J. C.; Geim, A. K.; Katsnelson, M. I.; Novoselov, K. S.; Booth, T. J.; Roth, S. Nature 2007, 446, 60.

    9. [9]

      (6) Geim, A. K.; Novoselov, K. S. Nature Mater. 2007, 6, 183.(6) Geim, A. K.; Novoselov, K. S. Nature Mater. 2007, 6, 183.

    10. [10]

      (7) Kim, S. K.; Zhao, Y.; Jang, H.; Lee, Y. S.; Kim, M. J.; Ahn, H. J.; Kim, P.; Choi, Y. J.; Hong, H. B. Nature, 2009, 457, 706.(7) Kim, S. K.; Zhao, Y.; Jang, H.; Lee, Y. S.; Kim, M. J.; Ahn, H. J.; Kim, P.; Choi, Y. J.; Hong, H. B. Nature, 2009, 457, 706.

    11. [11]

      (8) Obraztsov, N. A. Nat. Nanotech. 2009, 4, 212.(8) Obraztsov, N. A. Nat. Nanotech. 2009, 4, 212.

    12. [12]

      (9) Tung, C. V.; Allen, J. M.; Yang, Y.; Kaner, B. R. Nat. Nanotech. 2009, 4, 25.(9) Tung, C. V.; Allen, J. M.; Yang, Y.; Kaner, B. R. Nat. Nanotech. 2009, 4, 25.

    13. [13]

      (10) Li, D.; Muller, M. B.; Gilje, S.; Kaner, B. R.; Wallace, G. G. Nat. Nanotech. 2008, 3, 101.(10) Li, D.; Muller, M. B.; Gilje, S.; Kaner, B. R.; Wallace, G. G. Nat. Nanotech. 2008, 3, 101.

    14. [14]

      (11) Hernandez, Y.; Nicolosi, V.; Lotya, M.; Blighe, F.; Sun, Z.; De, S.; Mc vern, I. T.; Holland, B.; Byrne, M.; Gunko, Y.; Boland, J.; Niraj, P.; Duesberg, G.; Krishnamurti, S.; odhue, R.; Hutchison, J.; Scardaci, V.; Ferrari, A. C.; Coleman, J. N. Nat. Nanotech. 2008, 3, 563.(11) Hernandez, Y.; Nicolosi, V.; Lotya, M.; Blighe, F.; Sun, Z.; De, S.; Mc vern, I. T.; Holland, B.; Byrne, M.; Gunko, Y.; Boland, J.; Niraj, P.; Duesberg, G.; Krishnamurti, S.; odhue, R.; Hutchison, J.; Scardaci, V.; Ferrari, A. C.; Coleman, J. N. Nat. Nanotech. 2008, 3, 563.

    15. [15]

      (12) Hamilton, C. E.; Lomeda; J. R.; Sun, Z. Z.; Tour, M. J.; Barron, R. D. Nano Lett. 2009, 9, 3460.(12) Hamilton, C. E.; Lomeda; J. R.; Sun, Z. Z.; Tour, M. J.; Barron, R. D. Nano Lett. 2009, 9, 3460.

    16. [16]

      (13) Choucair, M.; Thordarson, P.; Stride, J. A. Nat. Nanotech. 2009, 4, 30.(13) Choucair, M.; Thordarson, P.; Stride, J. A. Nat. Nanotech. 2009, 4, 30.

    17. [17]

      (14) Wang, H. L.; Robinson, J. T.; Li, X. L.; Dai, H. J. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 9910.(14) Wang, H. L.; Robinson, J. T.; Li, X. L.; Dai, H. J. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 9910.

    18. [18]

      (15) Ramesh, P.; Bhagyalakshmi, S.; Sampath, S. J. Colloid Interface Sci. 2004, 274, 95.(15) Ramesh, P.; Bhagyalakshmi, S.; Sampath, S. J. Colloid Interface Sci. 2004, 274, 95.

    19. [19]

      (16) Stankovich, S.; Dikin, A. D.; Piner, D. R.; Kohlhaas, A. K.; Kleinhammes, A.; Jia, Y. Y.; Wu, Y.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. Carbon 2007, 45, 1558.(16) Stankovich, S.; Dikin, A. D.; Piner, D. R.; Kohlhaas, A. K.; Kleinhammes, A.; Jia, Y. Y.; Wu, Y.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. Carbon 2007, 45, 1558.

    20. [20]

      (17) Yang, Y. H.; Sun, H. J.; Peng, T. J. Chin. J. Inorg. Chem. 2010, 26, 2083.(17) Yang, Y. H.; Sun, H. J.; Peng, T. J. Chin. J. Inorg. Chem. 2010, 26, 2083.

    21. [21]

      [杨勇辉, 孙红娟, 彭同江. 无机化学学报, 2010, 26, 2083.][杨勇辉, 孙红娟, 彭同江. 无机化学学报, 2010, 26, 2083.]

    22. [22]

      (18) Stankovich, S.; Piner, D. R.; Chen, X. Q.; Wu, N. Q.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. J. Mater. Chem. 2006, 16, 155.(18) Stankovich, S.; Piner, D. R.; Chen, X. Q.; Wu, N. Q.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. J. Mater. Chem. 2006, 16, 155.

    23. [23]

      (19) Yang, D. X.; Velamakanni, A.; Bozoklu, G.; Park, S.; Stoller, M.; Piner, D. R.; Stankovich, S.; Jung, I.; Field, A. D.; Ventrice, A. C.; Ruoff, S. R. Carbon 2009, 47, 145.(19) Yang, D. X.; Velamakanni, A.; Bozoklu, G.; Park, S.; Stoller, M.; Piner, D. R.; Stankovich, S.; Jung, I.; Field, A. D.; Ventrice, A. C.; Ruoff, S. R. Carbon 2009, 47, 145.

    24. [24]

      (20) Hu, W. B.; Peng, C.; Luo, W. J.; Lv, M.; Li, X. M.; Li, D.; Huang, Q.; Fan, C. H. ACS Nano 2010, 4, 4317.(20) Hu, W. B.; Peng, C.; Luo, W. J.; Lv, M.; Li, X. M.; Li, D.; Huang, Q.; Fan, C. H. ACS Nano 2010, 4, 4317.

    25. [25]

      (21) Dikin, D. A.; Stankovich, S.; Zimney, E. J.; Piner, D. R.; Dommett, H. B.; Guennadi, E.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. Nature 2007, 448, 457.(21) Dikin, D. A.; Stankovich, S.; Zimney, E. J.; Piner, D. R.; Dommett, H. B.; Guennadi, E.; Nguyen, T. S.; Ruoff, S. R. Nature 2007, 448, 457.

    26. [26]

      (22) Chen, C. M.; Yang, Y. G.; Wen, Y. F.; Yang, Q. H.; Wang, M. Z. New Carbon Materials 2008, 24, 345.(22) Chen, C. M.; Yang, Y. G.; Wen, Y. F.; Yang, Q. H.; Wang, M. Z. New Carbon Materials 2008, 24, 345.

    27. [27]

      [陈成猛, 杨永岗, 温月芳, 杨金红, 王茂章. 新型炭材料, 2008, 24, 345.][陈成猛, 杨永岗, 温月芳, 杨金红, 王茂章. 新型炭材料, 2008, 24, 345.]

    28. [28]

      (23) Hummers, W. S.; Offeman, R. E. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80, 1339.(23) Hummers, W. S.; Offeman, R. E. J. Am. Chem. Soc. 1958, 80, 1339.

    29. [29]

      (24) He, H. Y.; Klinowski, J.; Forster, M.; Lerf, A. Chem. Phys. Lett. 1998, 287, 53.(24) He, H. Y.; Klinowski, J.; Forster, M.; Lerf, A. Chem. Phys. Lett. 1998, 287, 53.

    30. [30]

      (25) Pan, Z. L.; Wan, P. Application Mineralogy; Wuhan University of Technology Press: Wuhan, 1993; pp 209-211.(25) Pan, Z. L.; Wan, P. Application Mineralogy; Wuhan University of Technology Press: Wuhan, 1993; pp 209-211.

    31. [31]

      [潘兆橹, 万 朴. 应用矿物学. 武汉: 武汉工业大学出版社, 1993: 209-211.][潘兆橹, 万 朴. 应用矿物学. 武汉: 武汉工业大学出版社, 1993: 209-211.]

    32. [32]

      (26) Titelman, G. I.; Gelman, V.; Bron, S.; Khalfin, R. L.; Cohen, Y.; Bianco-Peled, H. Carbon 2005, 43, 641.(26) Titelman, G. I.; Gelman, V.; Bron, S.; Khalfin, R. L.; Cohen, Y.; Bianco-Peled, H. Carbon 2005, 43, 641.

    33. [33]

      (27) Mermoux, M.; Chabre, Y.; Rousseau, A. Carbon 1991, 29, 469.(27) Mermoux, M.; Chabre, Y.; Rousseau, A. Carbon 1991, 29, 469.

    34. [34]

      (28) Singh, V. K.; Patra,M. K.; Manoth, M.; wd, G. S.; Vadera, S. R.; Kumar, N. New Carbon Materials 2009, 24, 147.(28) Singh, V. K.; Patra,M. K.; Manoth, M.; wd, G. S.; Vadera, S. R.; Kumar, N. New Carbon Materials 2009, 24, 147.

    35. [35]

      (29) Ferrari, C. A.; Robertson, J. Raman Spectroscopy in Carbons: from Nanotubes to Diamond; Chemical Industry Press: Beijing, 2007; pp 193-204; translated by Tan, P. H., Li, F., Cheng, H. M.(29) Ferrari, C. A.; Robertson, J. Raman Spectroscopy in Carbons: from Nanotubes to Diamond; Chemical Industry Press: Beijing, 2007; pp 193-204; translated by Tan, P. H., Li, F., Cheng, H. M.

    36. [36]

      [Ferrari, C. A.; Robertson, J. 碳材料的拉曼光谱—从纳米管到金刚石. 谭平恒, 李 峰, 成会明, 译. 北京: 化学工业出版社, 2007: 193-204.][Ferrari, C. A.; Robertson, J. 碳材料的拉曼光谱—从纳米管到金刚石. 谭平恒, 李 峰, 成会明, 译. 北京: 化学工业出版社, 2007: 193-204.]

    37. [37]

      (30) Ferrari, A. C.; Robertson, J. Phys. Rev. B 2000, 61, 14095.(30) Ferrari, A. C.; Robertson, J. Phys. Rev. B 2000, 61, 14095.

    38. [38]

      (31) Yang, X. G.; Wu, Q. L. Raman Spectroscopy Analysis and Application; National Defense Industry Press: Beijing, 2008; pp 210-220.(31) Yang, X. G.; Wu, Q. L. Raman Spectroscopy Analysis and Application; National Defense Industry Press: Beijing, 2008; pp 210-220.

    39. [39]

      [杨序纲, 吴琪琳. 拉曼光谱的分析与应用. 北京: 国防工业出版社, 2008: 210-220.]

      [杨序纲, 吴琪琳. 拉曼光谱的分析与应用. 北京: 国防工业出版社, 2008: 210-220.]

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  • 发布日期:  2011-03-03
  • 收稿日期:  2010-09-30
  • 网络出版日期:  2011-02-15
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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