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激光合成技术制备电化学功能材料的应用研究进展

安亭慧 ,  项东 ,  李嘉琦 ,  王佳伟 ,  于舒溟 ,  王楠 ,  蔡克迪

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引用本文: 安亭慧, 项东, 李嘉琦, 王佳伟, 于舒溟, 王楠, 蔡克迪. 激光合成技术制备电化学功能材料的应用研究进展[J]. 无机化学学报, 2025, 41(9): 1731-1754. doi: 10.11862/CJIC.20240412 shu
Citation:  Tinghui AN, Dong XIANG, Jiaqi LI, Jiawei WANG, Shuming YU, Nan WANG, Kedi CAI. Research progress on the application of laser synthesis technology for electrochemical functional materials[J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2025, 41(9): 1731-1754. doi: 10.11862/CJIC.20240412 shu

激光合成技术制备电化学功能材料的应用研究进展

  • 渤海大学化学学院, 先进化学电源研究所, 锦州 121013

    • 通讯作者: 王楠，E-mail：wangnan@bhu.edu.cn; 蔡克迪，E-mail：caikedihit@bhu.edu.cn
  • 基金项目:

    辽宁省科技厅博士启动基金 2024-BS-233

    国家自然科学基金 22075030

    辽宁省特聘教授支持计划 071717002

    辽宁省青年高层次人才支持计划 XLYC2007197

    辽宁省教育厅综合项目 113992

    辽宁省教育厅综合项目 LQ2020009

    辽宁省教育厅综合项目 LZ2020002

    渤海大学资助基金项目 05015/0524xn053

    渤海大学资助基金项目 05013/0522bs016

    渤海大学资助基金项目 BDHYYJY2024014

摘要: 激光技术是近年来一种应用广泛的合成技术, 具有一定的可控性、低接触性和低污染性, 其操作简单高效, 能够减少材料浪费和能源消耗, 降低对环境的影响。利用激光合成技术制备出的具有多孔结构的电化学功能材料在储能领域, 如光电催化、电池、超级电容器等方面, 有着良好的应用前景。激光合成技术的应用, 能够实现资源的高效利用和环境的可持续发展。本文综述了激光合成技术的原理及其在储能及生物传感方面的应用, 对激光的机遇与挑战进行了讨论。随着激光合成材料研究的持续深入, 其在能量存储领域的应用技术正迎来加速发展。

English

  • 0.   引言

    激光是20世纪以来的重大发明, 已有60多年的应用历史。1966年, 我国成功研制出第一台利用光诱导的化学能泵浦HCl化学激光器[1], 相比于美国科学家Kasper和Pimentel造出的世界上第一台脉冲HCl化学激光器, 仅晚了2年。我国的化学激光研究开展了近60年, 从无到有、从小到大、从弱到强, 由理论基础研究到关键技术攻关, 再到技术集成, 期间实现了不断突破、升级和超越。

    激光作为一种合成技术, 具有响应快速、环境友好和可原位加工的优点[2-3]。首先, 与传统的合成技术相比, 激光合成技术可以在气体和液体环境下直接合成电化学功能材料, 具有低污染和能量损失小的特点, 特别是在热敏性材料的加工适用性方面更具有优势。其次, 传统的湿化学法虽然能够合成具有不同形貌的电化学功能材料, 但其在合成过程中经常会使用有毒或对环境不友好的试剂, 而导电溶液环境下的激光合成技术避免了有毒试剂的使用, 其方式更为环保。通过调节激光频率、激光波长、激光脉冲宽度和激光焦距, 可以得到粒径更小、更均匀的纳米材料[4]。此外, 热处理或退火工艺也是电化学功能材料合成常用的方法, 该方法在高温反应炉内进行, 存在耗时长、热功率大、能量损耗高、样品尺寸小于受热体积等问题。而聚焦照射光束的激光合成技术, 可以基于局部光热化学反应来实现纳米材料的特定位点生长。该技术具有省时高效、反应空间小、接触少、能量消耗低、加工速度快以及3D兼容性高等优点[5]。总之, 激光不仅提供了传统合成工艺的有效替代方案, 而且还提供了创新的选择性合成策略。这些策略有助于高效利用电化学功能材料, 同时最大程度降低对环境的危害和对衬底的损害。

    激光合成技术是一种利用激光与物质相互作用来制备新材料或改善材料性能的方法, 其能够产生具有高度单色性、相干性、方向性和亮度的光束。激光诱导所产生的光热效应或光化学效应, 能够通过在特定位置合成目标材料的方式来构建图像化纳米结构。此过程对激光脉冲宽度等工艺参数有强烈的依赖性[6]。通过对这些参数的优化可以增强器件几何设计的灵活性[7]。这种技术在多个领域展现出了广泛的应用潜力, 包括能源转换与存储、生物医疗和环境保护等。在能源转换与存储中, 激光合成技术可以用于制备太阳能电池中的光电转换材料, 提高太阳能电池的效率[8]；在超级电容器和电池的应用中, 激光合成技术可以用于制备高性能的电极材料, 增强储能设备的功率密度和循环寿命[8-9]；在生物医疗方面, 激光合成的纳米材料, 如碳纳米管和石墨烯, 已被应用于生物传感器的构建和检测生物标记物或病原体[8]。激光合成技术还可用于制造具有特定微结构的生物医学植入物, 以改善其与生物组织的相容性和功能性[8]。另外, 激光合成技术在制造高强度、高耐磨性的涂层材料方面具有优势, 这些材料可用于提高机械部件的性能和寿命[9]。综上所述, 激光合成技术因其独特的优势, 在多个领域中发挥着重要作用, 并持续推动着科技创新和产业发展。随着技术的进步和应用的深入, 激光合成技术的应用范围和影响力将进一步扩大, 有助于实现资源的高效利用和环境的可持续发展。

    本文综述了利用激光合成技术制备的电化学功能材料在能量转换与存储以及生物传感方面的应用。激光技术具有加工精度高、低接触性、对加工材料变形性小、加工效率高、可重复性好等优势。激光的特性(强度、波长、脉冲宽度等)以及前驱体材料的光热物理性质, 是决定激光加工对前驱体材料结构导向效应显著程度的关键因素。本文首先介绍了激光器的分类、原理和激光技术在金属纳米电化学功能材料合成中的应用。随后, 全面概述了激光作为一种合成技术在光电转换、电催化电极、电池、超级电容器以及生物传感方面的应用。最后讨论了激光合成技术在电化学功能材料加工及应用领域的挑战和机遇。

    1.   激光器的分类及原理

    激光器按工作介质形态的不同, 可分为气体激光器、固体激光器、液体激光器、半导体激光器和自由电子激光器。

    气体激光器是通过气体释放电流以产生相干光的激光器, 在电流激发下可产生高度单色和相干的激光。它能够产生多种波长的激光, 具有结构简单、成本低廉、易于操作的特点, 因此在工业、农业、医疗、精密测量和全息技术等多个领域得到了广泛应用。激发气体激光器的方式多样, 包括电激发、热激发、化学激发、光激发以及核激发等。二氧化碳(CO2)激光器是一种比较重要的气体激光器, 自20世纪80年代以来, 其技术发展己基本趋于成熟, 在材料加工、医疗、光谱、大气监测等领域应用十分广泛[10]。CO2激光器的主要工作波长约为10.6 μm, 一般由放电管、电极与谐振腔构成。放电管通常采用玻璃或石英材料制成, 内部充有CO2气体和辅助气体(如氦气、氮气、微量氢气或氙气)；电极采用镍制空心圆柱形结构设计, 此设计可以促进电子流动；谐振腔配备了镀金或锗/砷化镓高反射率反射镜以减少光损耗, 从而确保激光的稳定振荡与高效输出。总之, CO2激光器是通过气体放电形成等离子体, 从而产生激光。

    固体激光器以小体积、坚固的构造以及较高的脉冲辐射功率而著称, 适合多种不同的应用场景。掺钕钇铝石榴石(Nd∶YAG)激光器是最常用的固体激光器, 工作波长一般为1.06 μm。

    液体激光器的增益介质为有机染料, 当有机染料在乙醇、甲醇或水等溶剂中溶解后, 可以形成具有特定光学特性的溶液, 与高速闪光灯等设备配合使用时, 能够产生短促而强烈的光脉冲, 可作为激发激光的光源。

    半导体激光器又称为激光二极管(laser diode, LD), 其能够产生波长、相位等性质完全相同的光, 相干性高是其最大的特点[11]。

    自由电子激光器代表了一种创新的激光器技术, 它是以在周期性变化的磁场中快速移动的定向自由电子束作为工作介质。通过调整这些自由电子的速度, 可以产生可调谐的相干电磁辐射。理论上, 这种激光器的辐射谱可以覆盖从X射线到微波的广泛波段, 具有巨大的应用潜力。

    总体来说, 各类激光器具有各自独特的优势和局限性：气体激光器适合高功率、高光束质量的应用, 但其体积较大且效率较低；固体激光器兼具高功率和结构紧凑的特点, 但对热度控制要求较高；液体激光器在波长可调谐性方面表现突出, 但稳定性和使用寿命相对较差；半导体激光器具有小型化、低成本和高效率的优势, 但其输出功率和光束质量具有一定的局限性；自由电子激光器具有极广的波长范围和极高的峰值功率, 但其成本高昂且技术门槛较高。因此, 激光器的选择需根据具体应用场景和需求进行权衡。

    各种激光器(除自由电子激光器外)具有相同的基本工作原理, 其核心在于满足2个关键条件：粒子数反转和增益超过损耗。粒子数反转是指高能级粒子数量超过低能级粒子数量；增益超过损耗是为了确保激光能量的放大和输出。当物质受到光辐照时, 光与物质(原子、分子和电子等)相互作用会引发3种跃迁过程：受激吸收、自发辐射和受激辐射。如图 1A所示[12], 在室温下, 粒子在各能级上的分布遵循玻尔兹曼分布, 即粒子主要处于低能级, 高能级几乎没有粒子。激光作为能量源, 将低能级粒子激发至高能级, 随后高能粒子从高能级跃迁至次高能级, 这一过程是无辐射跃迁, 属于激发态粒子的弛豫过程。通过这一机制, 高能级上的粒子数逐渐增多, 从而实现粒子数反转和光的放大。对于激光器来说, 其内部所包含的激光介质可以用于发射激光并提供能量, 同时光学谐振腔两端的反射镜可以使光源发出的光子刺激高能级反转粒子向低能级发生辐射跃迁, 产生相同的光束。这一过程使得光子数成倍地增加, 实现自发辐射的雪崩式放大, 最终形成激光输出。

    图 1

    图 1.  (A) 受激辐射的示意图[12]; (B) 激光与材料相互作用的示意图[16]
    Figure 1.  (A) Schematic diagram of stimulated radiation[12] (Copyright 2019, Elsevier); (B) Schematic illustration of laser-material interaction[16] (Copyright 2017, American Chemical Society)
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    在受激辐射过程中, 激光稳态输出的实现需满足谐振腔的本征频率匹配条件, 即光频需要与腔模间隔呈整数倍关系。在此条件下, 光在谐振腔内往返传播时, 通过相干叠加作用能够形成自洽振荡[13]。从本质上讲, 激光模式是谐振腔电磁场满足麦克斯韦方程组的本征解, 表现为具有特定三维驻波场分布及特征频率的稳定态[14]。当谐振腔光程满足半波长整数倍条件时, 电磁波在腔内经历2π相位累积, 实现多光束干涉相长效应。基于此, 可产生频率集中、输出方向一致的波长高度可调节的激光, 该激光具备单色性高、空间相干性强、单色亮度高等特点[15]。

    激光与材料之间相互作用的机制和规律是激光技术能够在能源领域广泛应用的关键[16]。如图 1B所示, 当前激光在电子器件中的应用可以分为3大类：(1) 作为热源, 在柔性衬底上对无机材料退火或烧结；(2) 引发激光诱导反应, 以此合成不同于其初始状态的新型材料；(3) 通过激光烧蚀实现图案分层, 将薄膜和器件从母衬底中剥离。激光在合成电化学功能材料方面具有尺寸形貌可控、纯度高、材料通用性和环境友好等优势, 是一种高效、灵活的纳米材料制备方法[17]。此方法的基本加工原理是激光的吸收引起光热或光化学效应, 从而驱动前驱体材料的转化[18]。当激光照射到材料表面时, 部分激光能量被材料吸收, 转化为热能, 使材料温度升高。材料的光吸收率受激光的波长、材料的光学性质以及表面状态等因素的影响。对于金属材料, 因其具有较高的反射率, 光吸收率相对较低；而对于非金属材料, 光吸收率则较高。因此, 激光波长的选择与前驱体材料的光吸收性质有关。而激光的工艺参数, 如功率和脉冲宽度等对材料的作用同样有影响。激光的功率决定了其能量密度, 直接影响材料的加热速度和加工效果。激光的功率越高, 材料升温越快, 加工速度也越快。激光脉冲宽度是表征脉冲时间尺度的关键参数。短脉冲可通过纳秒至飞秒级瞬时能量沉积在材料表面引发显著热效应；而长脉冲基于毫秒级持续辐照, 则能实现可控热扩散主导的渐进式加工过程。总之, 激光与材料相互作用机制复杂, 具有高强度和超短脉冲宽度的激光可以获得更精确的纳米结构, 从而提升材料的电化学性能与能量储存效率。

    2.   激光技术合成金属纳米材料

    在合成领域中, 激光辐照的新兴应用将纳米技术和光巧妙地结合起来。这种创新性的应用方式, 作为一种高效合成手段, 能够制备出满足电化学能量存储和转换(ESCDs)需求的多功能纳米材料, 在相关领域引发了广泛的关注与研究热潮[19]。在所有的合成方法中, 通常都需要对前驱体进行退火或热处理才能获得所需材料[20-21]。在传统合成策略中, 聚合物前驱体的热处理通常依赖于高温管式炉或烘箱。然而, 这种方法存在明显的局限性。首先, 由于样品前驱体的尺寸远小于加热腔体的体积, 导致冷却速度缓慢且能量损失较多；其次, 在整个缓慢的加热过程中, 前驱体的形态和结构难以有效保持, 对定向构建新的催化结构有一定的局限性。相比之下, 激光加工作为一种新型热处理技术, 为解决上述问题提供了极具前景的替代方案。激光加工通过局部热效应实现精准瞬时加热, 避免了传统加热方法中其它杂质的干扰, 从而能够灵活构建具有特定结构的电化学功能材料, 为电化学功能材料的设计与性能优化开辟了新的途径[22]。

    合金作为一种多组分的金属混合物, 其机械、电、热、声学和磁性能结合了每种单一金属组分的优点[23-25]。因此, 纳米颗粒(NPs)形式的合金在建筑材料、设备、电子和催化等各个领域得到了广泛的应用[26-27]。合金在这些应用中的性能主要取决于金属原子在这些材料中的微观空间排列及其均一性。由于晶界的存在和反应动力学的差异, 在纳米尺度上精确控制金属含量和金属分散的均一性仍然是一项挑战。武汉大学邓鹤翔团队使用金属有机框架(MOFs)作为合金NPs合成的唯一前驱体(图 2A~2D)[28], 利用激光在空气中还原由多种金属阳离子组成但具有相同结构的一系列MOFs(多元MOFs)。激光具备的能够精确调控合金NPs空间排列的能力和可在空气中直接制备的特性, 使得其适用于纳米器件中金属合金NPs的制备。目前, 高熵合金(HEA)因其卓越的电导率、光透过性以及化学稳定性等特性, 已经成为科研工作者的研究焦点。为了快速、简便、绿色、低成本地合成金属合金NPs, 甚至HEA NPs, Lin等[29]开发了一种通用的液体辅助激光烧蚀(LATW)方法(图 2E)。该方法主要采用纳秒脉冲激光束, 使其穿过透明玻璃基片, 在激光束接触空气或水时, 可以烧蚀玻璃基片表面的涂层金属膜, 进而合成含有微纳米粒子的胶体溶液。LATW技术通过优化双层膜的相对厚度比, 可以调节双金属NPs的含量, 制备出多元合金NPs。因此, LATW是一种灵活的高效合成技术。

    图 2

    图 2.  (A~C) 3种不同的MOF前驱体通过纳米级激光冶金和图案化方法转化为金属合金NPs的示意图; (D) MTV-HKUST-1-CuZn的晶体结构示意图[28]; (E) LATW合成微纳米粒子的实验装置示意图[29]
    Figure 2.  (A-C) Schematic diagram of conversion of three different MOF precursors into metal alloy NPs by nanoscale laser metallurgy and patterning method; (D) Schematic diagram of crystal structure of MTV-HKUST-1-CuZn[28] (Copyright 2020, Chemical Communications); (E) Schematic diagram of experimental apparatus for synthesis of micro-nano particles by LATW[29] (Copyright 2020, Elsevier)
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    高熵材料(HEMs), 包括HEA和高熵陶瓷(HEC), 在许多领域都具有广阔的应用前景。邹志刚院士团队[30]提出了一种简单且通用的方法—激光扫描烧蚀(LSA), 在常规条件下合成了一系列HEA和HEC NPs。该方法在室温和常规大气压强下, 仅需5 nm脉冲激光即可烧蚀相应的NPs前体。在忽略热力学溶解度的情况下, 超快速的制备过程能够确保不同的金属元素均匀结合。激光脉冲能精确地将能量限制在所需的微区域, 基于这一特性, HEM NPs能够被负载在各种衬底上, 包括热敏衬底。所合成的HEM NPs作为一种高效、稳定的双功能电催化剂, 具有贵金属含量低的优势。在整体水分解反应中, 该催化剂在仅1.42 V的条件下, 即可提供10 mA·cm-2的电流密度, 表现出了优异的催化性能, 在催化和能源存储等领域具备一定的实用性。

    此外, 邓鹤翔团队还采用激光技术, 成功将MOF晶体直接转化为具有金属NPs (MNPs)的单片多孔石墨烯(图 3A、3B)[31]。激光脉冲与MOF晶体之间的强相互作用产生了极局部的高温和高压, 随后去除激光照射, 导致快速冷却和压力释放, 从而形成了单片结构。该团队通过筛选MOF前驱体, 系统调整了MNPs的粒径和单体中有效的光辐射效率, 实现了高太阳能吸收率, 保证了太阳能驱动海水淡化的太阳能热转换效率。

    图 3

    图 3.  (A、B) 通过激光热化学拼接制备的石墨烯-MNPs单体膜的结构[31]; (C) 激光打薄示意图[32]; (D) 超快激光诱导MoS2的3D图案化[33]; (E、F) 激光辐照诱导TiS3的结构转变[34]
    Figure 3.  (A, B) Structure of graphene-MNPs monolith films prepared by laser thermochemical stitching[31] (Copyright 2020, Elsevier); (C) Laser thinning diagram[32] (Reprinted (adapted) with permission from Nano Letters. Copyright 2012, American Chemical Society); (D) Ultrafast laser-induced 3D pattern of MoS2[33] (Copyright 2023, Nanoscale); (E, F) Laser irradiation induced structural transformation of TiS3[34] (Copyright 2023, Elsevier)
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    过渡金属硫化物是近年来兴起的一种特殊的2D材料, 具有独特的光电性能, 可用于构建各种光电器件。单层二硫化钼(MoS2)是一种具有与石墨烯相似层状结构的2D半导体, 具有高机械灵活性、大带隙以及类似于Si的间接带隙等优势。因此, 单层MoS2的制备在电子、光电和光伏应用中至关重要。Castellanos-Gomez等[32]首次提出了一种利用激光将多层MoS2可控地减薄为单层2D晶体的技术(图 3C)。此技术能够制备出任意形状和图案的单层MoS2, 其特征尺寸可低至200 nm, 与原始剥离的单层MoS2具有相当的光学和电子特性。在此基础上, Zhu等[33]提出了一种通过调制超快激光与MoS2之间的相互作用, 在MoS2表面上构建3D图案的方法(图 3D)。在此过程中, 利用热扩散、氧化和烧蚀过程, 激光诱导表面发生形貌转变, 制备了扁平、凸起和陨石坑3种不同的纳米结构。此外, 采用超快激光激发法制备了MoS2场效应晶体管, 实验结果表明, 该晶体管的电学性能得到了显著提高。该研究为3D图案的制作提供了一种有前途的策略, 有助于多功能微器件的发展。激光照射是通过加热、漂白、催化等过程, 诱导2D材料晶格结构和性质变化的有力工具。Zhang等[34]将激光应用到了三硫化物, 报道了激光辐照后层状三硫化钛(TiS3)向二硫化钛(TiS2)的结构转变(图 3E、3F)。其基本机理是热致材料分解, 该过程在众多其它过渡金属三硫化物材料中同样存在。实验结果表明, 这种空间分辨方法可以创建平面内TiS3-TiS2异质结构, 这为未来开发低维设备提供了新方法。气相沉积和3D打印技术是高温辅助实现图案化金属薄膜制备的常规方法。济南大学周伟家团队提出了一种灵活快速的激光金属转移(LMT)技术。该技术可用于在任意基材上获得具有高透光率和可调电阻的透明导电玻璃。此透明导电玻璃具有快速升温、稳定性高及杀菌活性优异的特点。该团队工作表明, 激光金属转移是一种极其有效的微纳米结构制造方法, 在功能器件领域具有潜在的应用前景[35]。

    3.   激光的应用

    3.1   光化学储能

    可再生能源对于发展低碳城市和可持续社会至关重要。太阳能被认为是实现这一目标的最有前途的解决方案[36]。将太阳能转化为太阳能燃料的主要途径有3种：光化学过程、热化学过程和电化学过程[37-38]。作为化学储能的一个重要分支, 光化学储能在太阳能的储存和利用方面显示出巨大的潜力和应用前景。该过程主要是通过物质受到可见光或紫外线照射后, 分子吸收光子并引发化学反应, 进而通过光化学反应实现能量存储。光化学存储材料具有独特的优势, 它们能够同时捕获太阳光并将其存储起来, 这一过程无需依赖额外的能量转换装置, 使得储能过程更加直接和高效。

    1977年, Bolton[39]首次从最大效率和机理的角度研究了光化学存储太阳能的可能性, 并且得出了任何光化学系统的实际最大太阳能存储效率为15%~16%的结论。Wallace等[40]探究了太阳能热燃料(STF)材料通过激光诱导光敏分子团结构发生变化来存储能量, 当系统重新转变为基态结构时, 存储的能量以热量的形式释放出来。固态STF设备具备广泛的应用潜力, 可应用于多种场景。Bürgin等[41]报道了2种激光制备的同分异构分子三联体, 2个三元组之间的主要区别体现在萘二酰亚胺(NDI)受体的连接方式上。当从氮连接NDI转变为核连接NDI时, 形成长寿命电荷分离态的量子产率增加了5倍。这表明, 分子三联体中优化的共价连接可实现更高效的光化学能量存储。Li等[42]采用激光直写技术在铝板上制备了类似珊瑚的微纳米结构。珊瑚的纳米团簇和微尺度分支实现了黑铝宽频带等离子体吸收和从光吸收区到基底的快速热传递。黑铝具有超高的太阳光吸收率(超过92.6%), 并且在可见光范围内的吸收率高于95.1%。该等离子体吸收体具有良好的光热性能, 为太阳能的高效利用提供了一条可行的替代途径。周伟家团队[43]利用紫外脉冲激光两步法, 直接在铝箔表面实现了超小Ru NPs在富含缺陷氧化铝催化剂(Ru-Al2O3-x-L)上的可控负载。该负载型催化剂可用于高效的光热CO2甲烷化反应。由于Al2O3-x-L具备有效的光捕获能力, 可实现对Ru的锚定, 并构建起强金属支持相互作用效应, 使得Ru-Al2O3-x-L表现出显著的光热催化性能。该团队为构建用于光热CO2甲烷化的多级微纳米结构集成催化剂提供了新的视角。

    光热转换凭借其高利用率与高效率等优势, 为缓解全球性能源与水危机提供了可持续的解决方案。另外, 该技术在涉及能量收集、能量存储和能量消耗的创新性太阳能自供电集成系统方面具有非常大的吸引力。激光技术因其可再加工、操作简单、接触性低及成本低廉等特性, 为便携式太阳能储能系统提供了一种有效的解决方案。

    3.2   电化学储能

    由于化石燃料的短缺以及环境污染问题的日益严重, 我们需要改变能源利用的方式[44-46]。可再生能源, 如太阳能、风能和水力, 已被广泛探索, 其在减少碳排放、降低环境污染等方面具有显著优势, 可以促进社会的可持续发展[47-49]。由于电化学储能和转换系统存在间歇性, 而且地理位置比较分散, 其对资源的有效利用至关重要。可再生能源产生的电力既可以直接储存在可充电电池和超级电容器中, 又可通过电解槽转化为清洁燃料。在有需求时, 这些清洁燃料可通过燃料电池再生为电力[50]。此外, 通过激光驱动, 可以快速、有选择性, 且在低预算下实现该系统在电化学能量存储中的应用[51]。

    3.2.1   催化CO2还原反应(CO2RR)

    由于能源的大量消耗和化石燃料储量的减少, 大气中CO2浓度呈指数级增长。这是当今时代人类面临的最严峻威胁[52]。尽管科研人员对可再生能源的开发已经进行了很多努力, 但由于化石燃料的持续使用, CO2的排放问题依旧很严重[53-57]。因此, 降低大气中CO2含量, 并消除CO2排放对全球气候变化的负面影响是迫切需要的。热催化CO2还原反应(TCO2RR)是一种极具潜力的将CO2转化为合成燃料的方法。Bhalothia等[58]提出了一种优化过渡金属基纳米催化剂(NC)功能的方法, 通过在碳纳米管(CNT)载体上适当控制表面化学吸附和金属离子还原(CNP), 制备了由多个亚纳米级金属-金属氧化物界面组成的三金属纳米催化剂。为了更深入地研究TCO2RR性能, 研究人员对制备的CNP NC进行了亚毫秒脉冲激光退火, 图 4为原始CNP晶体的生长表征及激光退火对不同脉冲能量输入的影响。相关研究结果表明, 在固定施加时间为10 s的条件下, 使用不同的脉冲能量(1和10 mJ), 可以操纵表面和亚表面区域的局部原子排列[59-60]。在光子退火和热猝灭动力学之间的准平衡中, Ni-Pd和Cu-Pd合金在激光处理后形成了有序的亚稳态相。在最优条件下, CNP NC的CO产率和选择性分别提高了27%和22.4%。这些结果表明, 利用亚毫秒脉冲激光退火技术可以在CO2还原中开发出具有高CO选择性的局域和有序结构的非均相NC, 这在减少能量输入和降低成本方面实现了巨大的飞跃, 具有非常可观的商业和环境效益。

    图 4

    图 4.  原始CNP晶体生长表征及激光对不同脉冲能量输入的影响[58]
    Figure 4.  Growth characterization of original CNP crystals and effects of laser on different pulse energy inputs[58] (Reprinted (adapted) with permission from ACS Applied Energy Materials. Copyright 2021, American Chemical Society)
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    电催化CO2还原反应(ECO2RR)合成甲酸(HCOOH)或甲酸盐被认为是一种很有前途的减少过量CO2的策略。HCOOH属于弱电解质, 是有机化工原料, 广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等生产领域, 也可作为医药中间体, 调配食用香精等。周伟家团队采用激光辐照锡箔(Sn)成功制备了Cu6Sn5合金(Cu6Sn5/Sn)气体扩散电极(GDE)[61]。在H型电解池体系中, Cu6Sn5/Sn电极在产HCOOH反应中展现出优异的电化学性能, 其法拉第效率(FEHCOOH)高达87.2%。同时, 在长达14 h的电解过程中, 该电极对应的电流密度能够稳定维持在28.69 mA·cm-2。此外, 在激光打孔的帮助下, 直接用作GDE的Cu6Sn5/Sn在流动电解池中的电流密度明显提高(118 mA·cm-2), 并表现出对HCOOH稳定的高选择性(86.7%)。此外, 具有原子分散金属中心的基底负载型催化剂有望驱动ECO2RR产生增值化学品。2023年, 该团队在上述催化剂的基础上引入了CuO, 采用激光溅射法制备了具有超标量相界的SnO2/Cu6Sn5/CuO复合催化剂[62], 其FEHCOOH达到了90.13%, 具备更加优异的ECO2RR催化活性和更高的HCOOH选择性。Zhu等[63]设计了一种简单而通用的高能脉冲激光方法, 用可控的配位球在纳秒尺度上富集Bi“单原子”(Bi SAs), 当Bi原子分别与C或N原子结合时, Bi SAs可以选择性地产生HCOOH。C配位稳定的Bi单原子催化剂(Bi-C)在-1.05 V电位下的最大HCOOH分电流密度为29.3 A·m-2, 催化效率(即转换频率, turn over frequency, TOF)为2.64 s-1, 实现了CO2向HCOOH的高效转换。

    3.2.2   电催化析氢反应(HER)

    电解水作为清洁和可持续的氢能源生产方法之一, 近年来引起了人们的极大关注[64-65]。它通常包括2个半反应：HER和析氧反应(OER)。在电催化过程中, 高效催化剂的应用有利于降低过电位(η), 获得更高的HER效率[66-67]。近年来, 激光技术凭借其独特的高能量密度、作用区域精确、加工方式灵活等优势, 在HER催化剂的制备、结构调控及性能优化方面展现出显著潜力。因此, 深入探讨激光技术对HER过程的影响机制及其在提升催化性能方面的独特作用, 对于开发高性能HER催化剂及促进相关能源转化技术的进步具有重要的理论与实际意义。其中, 可用于共沉积的3D电极结构是电催化领域中一个具有重要应用前景的新兴研究方向。例如, Nayak等[68]报道了用原子层沉积(ALD)法制备的共沉积Pt作为电化学HER催化剂。研究团队采用激光刻划技术, 将聚酰亚胺转化为具有良好电子导电性和众多边缘平面位点的自支撑3D多孔石墨碳。这种激光刻写石墨烯(LSG)结构的合成策略不需要任何黏合剂或导电添加剂, 这使整体式电催化剂载体的制备成为可能。该策略建立了一种以最低成本制造催化剂和大规模HER器件的通用方法。对于Pt基HER电催化剂来说, 实现原子利用效率最大化和高电流稳定性是关键所在。周伟家团队[69]采用激光烧蚀策略合成了Pt单原子锚定钼箔(Mo)作为单原子合金电极(Pt-SA/Mo-L), 合成示意图如图 5A所示。该策略充分利用了激光快速的局部热效应, 实现了贵金属(Pt、Rh、Ir和Ru)在Mo箔上的单原子分布。合成的Pt-SA/Mo-L电极在酸性介质中对HER具有良好的催化活性(10 mA·cm-2下η为31 mV)和高电流密度稳定性(850 mA·cm-2持续50 h), Pt-SA/Mo-L中Pt—Mo键的强配位是稳定高效HER的关键。同年, 该团队通过激光合成技术, 在室温环境中构建了Pt/Mo2C微米柱(Pt/Mo2C-L/Mo), 其作为气体扩散和催化析氢的一体化电极时具有优异的HER催化性能和超大电流密度的稳定性, 可用于质子交换膜电解槽水分解制氢[70-71]。此外, Wang等[72]以低成本可再生的生物质蜂蜜为绿色碳源, 采用激光转化法在室温下合成了钌氮共掺杂多孔碳(Ru@CN)。研究结果表明, 通过控制Ru的负载量和激光功率, 可以有效调节所制备电催化剂的电催化HER活性。与此同时, 周伟家团队于常温常压条件下, 在H2S气氛中, 通过密闭激光温度场合成了分布均匀且在碳纤维布上具有强附着力的CoSx纳米球(CoSx/CC-L), 制备示意图如图 5B所示[73]。激光诱导的高压场产生含有大量S空位的非晶态CoSx, 为促进HER提供了更多的活性位点。实验结果表明, 在0.5 mol·L-1 H2SO4溶液中, CoSx/CC-L在10 mA·cm-2电流密度下的η仅为87 mV。并且, 该催化剂在650 mA·cm-2的高电流密度下可保持15 h的稳定催化性能。作为一种创新性合成策略, 激光技术为高效非晶催化剂的制备提供了新途径, 为能量转换领域中HER电催化剂的开发提供了有力支持, 展现出了显著的应用潜力和研究价值。

    图 5

    图 5.  (A) Pt-SA/Mo-L的合成示意图[69]; (B) 激光与Co-MOF/CC在H2S中制备CoSx/CC-L的示意图[73]
    Figure 5.  (A) Schematic diagram of Pt-SA/Mo-L synthesis[69] (Copyright 2024, Advanced Materials); (B) Schematic diagram of CoSx/CC-L preparation by laser and Co-MOF/CC in H2S[73] (Copyright 2022, Royal Society of Chemistry)
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    3.2.3   电催化OER

    OER过程缓慢, 需要一定的过电位来克服动力学能垒以达到所需的电流密度, 这阻碍了电解水的发展[74]。因此, 以简单、快速、绿色的方式大规模制备性能良好、稳定的OER电催化剂具有十分重要的意义。目前, 激光烧蚀已被用于合成具有优异电催化性能的金属/金属氧化物和金属间NPs[75-76]。该技术不仅是一种利用微纳米结构修饰固体表面的有效方法, 而且具有超快速、简单、低接触、高效率和易于控制的优势[77-79]。此外, 激光制备的微纳米结构已被证明具有超亲水性[78-79], 这有利于加快反应过程中的质量扩散和电子传递。

    Cai等[80]采用纳秒激光烧蚀的协同掺杂和结构工程策略, 制备了一种独特的高度无序Ni掺杂Fe3O4 NPs簇, 合成示意图如图 6A所示。该策略通过将Ni杂原子和氧空位同时复合到Fe3O4框架中, 调节了催化剂表面的电子构型, 获得了对OER中间体的最佳结合亲和力。制备的NPs平均尺寸约为5 nm, 在激光烧蚀过程中随机组装, 形成蓬松的多孔结构, 这不仅增加了活性位点的数量, 而且加快了传质。Wang等[81]也利用激光技术在室温下快速一步合成了Pt/VC纳米复合材料, 其在碱性介质中表现出比RuO2更高的OER催化活性和稳定性。Yu等[82]采用脉冲激光液体破碎(PLFL)技术, 在水系溶液中制备了尺寸为5 nm以下的CoO NPs, 其制备过程如图 6B所示。在激光照射过程中, 局部温度迅速升高, 可以观察到颗粒从8 nm破碎到4 nm的氧化过程。碎片化的钴氧化物在碱性条件下作为OER的电催化剂时, 比原始的和纳米化的钴氧化物表现出更好的催化活性, 其暴露的活性表面积更大, 形成了缺陷结构, 同时电荷转移速率提高。纳米团簇具有很高的表面活性, 是理想的电催化剂。Yu等[83]通过脉冲激光沉积, 成功地将高度分散的Ni纳米团簇限制在无定形氮基底中。结果表明, 在优化条件下获得的氮掺杂Ni纳米团簇具有优异的OER性能, 当电流密度为10 mA·cm-2时, η仅仅为240 mV, 并且具有良好的稳定性(图 6C、6D)。纳米团簇优异的OER性能可归因于其独特的结构和氮的掺杂[84], 这不仅提供了更多的活性位点, 而且提高了电导率。该工作提出了一种高度可控的方法, 用于构建新型可控氮掺杂纳米结构, 进而合成高效的OER电催化剂, 为该领域的发展提供了新的策略和思路。

    图 6

    图 6.  (A) 掺杂和结构工程制备Ni-Fe-O簇的示意图[80]; (B) 用脉冲激光在水中破碎法制备氧化钴电催化剂[82]; (C、D) Ni纳米团簇的OER性能[83]
    Figure 6.  (A) Schematic diagram of Ni-Fe-O clusters prepared by doping and structural engineering[80] (Copyright 2019, ChemSusChem); (B) Preparation of cobalt oxide electrocatalyst by pulsed laser crushing in water[82] (Copyright 2020, ChemSusChem); (C, D) OER properties of Ni nanoclusters[83] (Reprinted (adapted) with permission from Inorganic Chemistry. Copyright 2022, American Chemistry Society)
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    3.2.4   电催化氧还原反应(ORR)

    基于可再生能源的电化学能量转换和存储技术为应对全球能源和环境挑战提供了极具潜力的解决方案[85-88]。然而, 由于燃料电池中ORR等电化学反应的动力学缓慢, 开发高活性和稳定的电催化剂对于提高能量转换效率至关重要[89]。根据Nørskov提出的d带中心理论, PtxY合金是ORR最活跃的催化剂之一。为了达到质子交换膜燃料电池所需的高表面积, 这种合金必须以纳米相的形态, 通过可扩展的方式合成。然而, 由于Y的高亲氧性, 用普通的化学方法无法合成PtxY NPs。Brandiele等[90]介绍了一种使用激光烧蚀在Pt3Y靶液中一步合成PtxY NPs的方法(图 7)。合成的PtxY NPs在0.1 mol·L-1的HClO4中具有优于标准催化剂Pt/C的ORR质量活性和比活性。Sha等[91]制备了非贵金属基单原子催化剂(SACs), 此类催化剂凭借其高原子利用率以及独特的配位环境, 展现出替代Pt族金属的巨大潜力, 有望显著降低相关应用的商业化成本。其中, 具有原子分散Fe-N4活性位点的Fe-N-C催化剂是目前最有前途的ORR催化剂。该团队开发了一种快速简单的固体合成路线, 通过激光诱导热活化(LITA)碳化的沸石咪唑酸框架-8(ZIF-8), 并借助其对铁前驱体的吸附作用, 成功制备了SACs。实验结果表明, 激光处理能有效避免氮掺杂碳衬底中氮的损失, 并实现了高达2.3%的铁单原子负载。相比之下, 传统热处理的Fe单原子负载量仅为1.2%。此外, 合成的Fe-N-C催化剂在碱性介质中ORR的半波电位(E1/2)为0.91 V, 高于商用Pt/C(0.87 V), 表现出了优异的电化学性能。

    图 7

    图 7.  激光烧蚀法合成的PtxY NPs在酸性电解质中的ORR催化活性示意图[90]
    Figure 7.  Schematic diagram of ORR catalytic activity for PtxY NPs synthesized by laser ablation method in acidic electrolytes[90] (Copyright 2020, Catalysis Science & Technology)
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    电解槽系统的高效率依赖于高活性的电催化材料。研究表明, 电极材料的表面结构和比表面积对提高电极材料的CO2RR、HER、OER、ORR活性起着重要作用。激光合成技术提供了一种新颖的方法来构建不同的表面结构, 可以获得亲水的表面和更大的比表面积, 从而暴露更多的活性中心, 甚至形成更活性的纳米材料。因此, 利用激光合成技术制备的材料通常具有较高的电催化活性。表 1为不同激光合成方法所制备的电催化剂材料的性能对比。从中可以看出, 针对于不同的电催化反应, 不同的激光合成方法各有利弊。因此, 在进行不同的应用时, 可以根据激光的特性和应用需求选择合适的激光合成方法。

    表 1

    表 1  不同的激光合成方法制备材料的性能对比
    Table 1.  Comparison of the properties of materials prepared by different laser synthesis methods
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    Material Method Application Comparison Ref.
    Cu6Sn5/Sn Laser drilling CO2RR FEHCOOH=87.2% [61]
    SnO2/Cu6Sn5/CuO Pulsed laser deposition CO2RR FEHCOOH=90.13% [62]
    Bi SAs Laser ablation CO2RR FEHCOOH=95.1% [63]
    Pt-SA/Mo-L Thermal effect of femtosecond laser HER η=31 mV [69]
    Pt/Mo2C-L/Mo Focused mode laser HER η=21 mV [70]
    CoSx/CC-L Laser-induced S-vacancies HER η=87 mV [73]
    N/Ni nanocluster Pulsed laser deposition OER η=240 mV [83]
    Co-Ni-S Controllable laser irradiation OER η=368 mV [92]
    CuO/RuO2/C Laser ablation OER η=346 mV [93]
    ZIF-8/Fe Laser-induced thermal activation ORR E1/2=0.91 V [91]
    CNTs Laser radiation ORR E1/2=0.84 V [94]
    NiCo2O4-x/NLG Laser radiation ORR E1/2=0.85 V [95]

    3.3   锂电池

    在表面氧化还原过程中, 反应速率较快的电池能够提供较高的能量存储容量, 但输出效率低和循环寿命短的问题限制了其应用于独立储能装置。近年来, 激光合成技术备受关注, 被认为有望降低电池的制造成本, 增加电池的使用寿命和提高电池的功率密度性能。激光辅助化学气相热解(LaCVP)合成技术可以通过激光精确控制热解过程, 有效地制备出具有高活性的电池材料, 提升电池性能。Veliscek等[96]针对LaCVP法在锂电池中作为潜在阳极材料Si的适用性开展了系统性研究。研究过程中, 他们将采用LaCVP法制备的Si材料的组分、形态、物理化学和电化学性能, 与当前的商用Si进行了对比。结果发现, 二者在粒径和颗粒组成方面存在显著差异, 这些差异严重影响了相应电极浆料的流变性。为了克服制得的纳米Si的流变学问题, 他们引入并优化了喷涂方法, 发现无论纳米Si的粒径或组成如何, 优化后的电极都具有相似的电化学性能。结果显示, 优化的材料在相对高负载的条件下具有高达1 200 mAh·g-1的电池容量。在电池组装过程中, 激光合成技术在集流体上整合活性材料方面具有极高的效率。这种方法对于提升不同金属阳离子在电化学储能过程中的性能起着至关重要的作用。

    3.3.1   锂离子电池(LIBs)

    LIBs作为一种二次可充电电池, 是目前最重要的储能技术之一, 在电子设备、电动汽车、家用电器和储能领域发挥着重要作用, 其市场需求呈现出迅速增长的态势[97-100]。LIBs之所以比镍镉、铅酸等电池更受欢迎, 是因为其能量和功率密度高、自放电低、能量重量比高[101-103]。而激光诱导石墨阳极结构可以改善LIBs的各种性能特征。Kriegler等[104]介绍了该技术从实验室研究阶段向以工业为导向的电池生产规模化的转移。在-10、0和25 ℃的温度和8C的放电速率下, 激光诱导的结构化LIBs的放电速率显著提高, 且具有显著的高容量保留能力。研究表明, 在循环过程中, 由于锂电镀现象的减少, 与非结构化阳极相比, 结构化阳极的表面层明显减少。LIBs在交通运输领域同样重要, 其技术前景广阔, 有望满足未来混合动力汽车和电动汽车的发展需求。然而, 阳极和阴极材料的容量有限是目前LIBs获得良好性能的障碍。与目前使用的石墨阳极相比, Si具有最高的容量。Berhe等[105]采用激光技术对Si阳极实施了切割操作(图 8A)。在研究过程中, 研究团队对Si阳极的光学性能进行了测量。基于上述测量结果, 定义并测量了4种切割宽度以及5种物理切割现象。随后通过计算得出最小平均切割功率, 同时对切割效率和能源效率进行了评估。在此基础上, 构建了涵盖所有参数的参数组, 并最终确定了针对各种切割宽度、符合工业标准要求的最佳切割参数。

    图 8

    图 8.  (A) 切割Si阳极的实验装置图[105]; (B) 脉冲激光原位制备Co3O4/Co纳米复合材料的示意图[110]
    Figure 8.  (A) Experimental setup of cutting Si anode[105] (Copyright 2022, Elsevier); (B) Schematic diagram for preparing Co3O4/Co nanocomposites in situ by pulsed laser[110] (Copyright 2021, Elsevier)
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    制备纳米复合材料是提高电化学性能最常用的方法[106-109]。它可以提高电极的动力学性能和结构稳定性, 让电极材料获得更高的可逆容量、更强的速率能力和更好的循环稳定性。为了提高Co3O4基LIBs负极材料的电化学性能, 特别是在确保其他电化学性能优良的情况下提升初始库仑效率(ICE), Zhong等[110]采用脉冲激光烧结技术制备了Co3O4/Co纳米复合材料(图 8B)。在制备过程中, 激光作用于初始Co3O4颗粒, 将其烧结成微米级致密的二次颗粒, 并原位形成Co NPs。烧结后的颗粒致密、比表面积减小, 而Co NPs则构建了3D内部电荷传输通道。这种结构特点使得复合材料在ICE和其他方面表现出增强的电化学性能。

    3.3.2   锂-硫电池(LSBs)

    随着可穿戴设备、电动车辆和智能电网领域的规模化发展进程不断加速, 其对于能源存储系统的需求也在日益增长。在此背景下, 开发具备高能量密度且成本低廉的先进可充电电池迫在眉睫[111-112]。硫是地球上第五丰富的元素, 其理论比容量为1 675 mAh·g-1, 大约是传统阴极容量的10倍。此外, 硫具有天然丰度高、成本低、环境友好、无毒等显著优势, 可以满足大规模的商业应用。正因如此, 硫作为一种有前景的阴极材料, 受到了科研工作者们的特别关注[113-115]。同时, 近年来LSBs发展迅速, 也成为了研究的热点。然而, LSBs的商业化应用进程仍受到诸多问题的制约。一方面, 硫固有的电导率低, 极大地阻碍了电池内部的电荷传输效率；另一方面, 在放电过程中产生的Li2S2和LiS2等物质会限制电池活性物质的有效利用, 进而导致电池的电化学性能差。而且, 在循环过程中, 阴极体积变化显著, 这严重降低了阴极的机械稳定性和完整性。而激光技术可以通过精准调控电极材料微观结构、改善界面稳定性以及优化电池制造工艺, 从而提升LSBs的电化学性能和循环寿命。因此, 深入探讨激光技术在LSBs领域的作用及优势, 对于推动该技术走向工业化具有重要意义。Kothuru等[116]提出了一种创新的、可扩展的、直接的策略, 以应对锂电池应用中硫阴极的这些挑战。该策略采用低功率激光照射技术, 制备出具有3D高微孔结构、硫分子高度分散和强锚定的硫-石墨烯复合电极。具体而言, 通过激光照射嵌入硫的碳前体, 形成结构良好的石墨烯复合材料, 同时将部分硫分子包裹在其框架内。这种3D多孔结构提供了高比表面积, 改善了电解质润湿和离子传输的问题, 并有效地适应了循环过程中硫的体积变化。此外, 该结构对活性硫具有强吸附作用, 显著抑制了有害的多硫化锂的穿梭效应。所得的硫-石墨烯阴极展现出了卓越的电化学性能。这种基于激光的一步法合成策略, 兼具操作简单与功能多样性, 为高性能LIBs的可扩展和高效经济生产开辟了新的途径。Wang等[117]采用脉冲激光沉积方法制备了均匀的超薄Ta2O5层, 制备机理如图 9A所示。通过密度泛函理论计算和电化学实验证明, Ta2O5涂层的极性表面具有很强的化学吸附作用, 不仅可以作为抑制多硫化物穿梭的屏障, 而且可以促进多硫化物的氧化还原反应, 从而实现更高的电化学转换效率。Lee等[118]研究发现, 在隔膜和阴极之间使用导电中间层, 是捕获多硫化锂、提高LSBs性能的最有前景的方法之一。红磷纳米颗粒(RPEN)包覆CNT薄膜(RPEN@CF)是一种新型的Li-S电池中间层(图 9B), 其具有较强的化学吸附性、良好的柔韧性和优异的导电性。该研究团队采用脉冲激光烧蚀与直接纺丝法在CNT薄膜上制备了形貌均匀的超快RPEN。RPEN@CF中间层提供了有效的Li+和电子转移途径, 证实了其用于提高LSBs和其他柔性储能装置电化学性能的可能性。

    图 9

    图 9.  (A) 抑制多硫化物扩散的Ta2O5改性分离器的制备示意图[117]; (B) RPEN@CF中间层合成示意图[118]
    Figure 9.  (A) Schematic diagram of the preparation of Ta2O5 modified separator for inhibiting polysulfide diffusion[117] (Copyright 2019, Elsevier); (B) Schematic diagram of RPEN@CF intermediate layer synthesis[118] (Copyright 2021, Small Methods)
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    3.3.3   锂-氧气(Li-O2)电池

    目前, 全球80%以上的能源需求仍依赖于化石燃料的使用[119]。随着全球对CO2排放量持续攀升这一问题的关注度不断提升, 二次储能系统的发展进程显著加快[120-123], 与此同时, 这一发展态势也引发了研究人员对LIBs是否能满足不断增长需求的质疑。为实现超过500 Wh·kg-1的能量密度目标, 除依赖Li+的嵌入反应外, 还需探索其他类型的阴极材料。其中, 以O2作为电化学活性储能物质展现出显著的成本优势和良好的可用性潜力。当O2与金属Li耦合时, Li-O2电池在实验室条件下可实现高达3 505 Wh·kg-1的理论能量密度[124-125]。一些研究已经证明, 使用新颖的电池设计, 非水系Li-O2电池的能量密度高达1 230 Wh·kg-1 [126-127]。Li-O2电池由于其出色的理论容量和能量密度引起了科研工作者的极大兴趣。然而, 放电产物的绝缘性阻碍了其进一步的发展。激光合成技术作为一种先进的加工与改性手段, 能够精确调控材料微观结构, 优化界面特性, 从而在提升Li-O2电池性能方面扮演着日益重要的角色。因此, 系统探讨激光合成技术在Li-O2电池领域的应用优势, 对于推动该前沿能源技术的突破具有重要意义。Ren等[128]提出了一种基于双聚合物凝胶电解质(DPGE)的准固态电解质策略。研究表明, 降低电解液中液体组分的含量可以抑制超氧化物中间体引发的副反应。基于此, 该团队将DPGE与高效锰基催化剂相结合, 采用直接激光写入聚合物技术制备了准固态Li-O2电池。实验结果表明, 该DPGE体系能够维持高度可逆的锂电镀/剥离过程, 在2 000 h内未出现短路现象或界面电阻增加, 所制备的Li-O2电池在超过200个循环后仍表现出稳定的恒流充放电性能。此外, 开发高效的ORR和OER对可充电金属-O2电池的发展具有重要意义。Ren等[129]通过简单的重激光方法, 直接合成了高效双功能OER/ORR催化剂—锰镍铁复合的石墨烯(MnNiFe/LIG)。实验结果表明, MnNiFe/LIG在没有氧化还原介质的条件下, 对Li-O2电池表现出良好的电化学性能。具体表现为Li-O2电池在150次稳定循环后, 放电电位提升了0.24 V。这一研究不仅推动了碳-金属氧化物复合阴极催化剂在Li-O2电池中的应用发展, 同时验证了激光诱导石墨烯作为电极制备技术的有效性。

    总的来说, 激光合成技术可以大幅度提高锂电池的性能, 具有显著的技术优势, 在锂电池领域中有广阔的应用前景。在未来的工作中, 科研人员应广泛开展研究, 探索并优化激光加工参数, 以合成高性能活性材料, 并将其应用于不同锂电池的储能技术领域。

    3.4   超级电容器

    能量存储装置的发展和小型化促进了现代微电子系统的发展[130-132]。尽管微型电池的充放电过程缓慢, 循环寿命有限, 但其目前仍是小型电子设备的主要电源。另外, 微型超级电容器(MSCs)具有高功率密度、快速充放电速率和长使用寿命等特性[133-138]。然而, 在确保其他电化学特性不受影响的情况下, 开发结构易于构建、能量密度与微电池相近或超过微电池能量密度的MSCs, 己成为当前面临的一个关键挑战[139-140]。目前, 最常见的策略是使用光刻技术制备高导电性的碳材料, 进而为电化学双电层电容(EDLC)提供支撑[141-144]。最近, 激光写入技术也被应用于还原氧化石墨烯(GO)以制备叉指电极。然而, GO的合成和后处理, 以及这些装置中剩余GO的稳定性问题, 均给商业化进程带来了挑战[145]。传统的微制造技术在构建具有成本效益的微器件过程中, 操作流程较为繁琐, 这一特性限制了其在更广泛领域内的应用。El-kady等[146]首次展示了一种可扩展的石墨烯MSCs的构建方法, 如图 10A所示。该方法使用标准的LightScribe DVD刻录机在GO薄膜上直接激光刻写。在30 min或更短的时间内, 便可以在单个光盘上生产100多个MSCs。这些器件建立在柔性基板上, 主要应用于柔性电子器件。通过将器件尺寸小型化到微尺度, 可以增强电荷存储容量和速率能力。经测试, 这些MSCs的功率密度为200 W·cm-3, 是当前超级电容器所能达到的最高值之一。Guo等[147]提出了一种利用飞秒激光构建具有纳米级电极间隙的超级电容器的新方法(图 10B、10C)。该方法将原飞秒激光转换为具有纳米级光束宽度和微尺度焦深的无衍射贝塞尔光场。通过调节贝塞尔光束, 实现了纳米级的加工精度。该团队利用这种方法制备了不同电极间隙宽度的石墨烯超级电容器, 在尺寸小型化(电极间隙宽度降至500 nm)和电化学性能改善(比体积电容为195 F·cm-3)方面具有优势, 为构建具有高比电容的小型化超级电容器和其他纳米级电子器件提供了可靠的途径。接着, Guo等[148]运用超快激光碳化(MPAULC)方法构建了对称混合超级电容器, 借助超快激光在MoCl5前驱体的辅助下, 诱导形成C/MoO3复合材料。经测试, C/MoO3混合超级电容器的比面积电容为11.85 mF·cm-2, 比无前驱体的激光诱导碳超级电容器的比电容高9.2倍(图 10D~10G)。MPAULC方法为在聚合物上制备碳/金属氧化物复合电极的小型化混合超级电容器提供了一条可靠的途径。混合超级电容器采用EDLC和法拉第电容作为储能机制, 在能量密度、比电容和寿命周期方面具有显著优势, 正成为下一代储能设备的主要候选者。

    图 10

    图 10.  (A) LSG微型超级电容器的制作过程示意图[146]; (B) 飞秒激光贝塞尔光束制作示意图; (C) 本工作与相关工作的极间距和比容比较[147]; (D) MPAULC法制备的混合超级电容器阵列示意图; (E) 混合式超级电容器充电原理示意图; (F) 碳超级电容器与混合超级电容器的单位面积电容比较; (G) 采用MPAULC方法在衬底上激光诱导形成C/MoO3复合材料的示意图[148]
    Figure 10.  (A) Schematic diagram of the manufacturing process of LSG micro supercapacitor[146] (Copyright 2013, Nature Communications); (B) Schematic diagram of femtosecond laser Bessel beam fabrication; (C) Comparison of electrode gap and specific volume between this work and related work[147] (Reprinted (adapted) with permission from Applied Materials. Copyright 2022, American Chemical Society); (D) Schematic diagram of hybrid supercapacitor array prepared by MPAULC method; (E) Hybrid supercapacitor schematic diagram of charging principle of stage capacitors; (F) Comparison of unit-area capacitance between carbon supercapacitors and hybrid supercapacitors; (G) Schematic diagram of laser-induced C/MoO3 composite on substrate using MPAULC method[148] (Copyright 2023, Advanced Functional Materials)
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    电化学储能(EES)装置, 包括电池和超级电容器, 是目前的研究热点。针对传统EES器件存在的机械性能差、功率密度低、循环寿命短及成本高等问题, 激光合成技术通过高效、精准的图案化方法, 实现了电极材料微观结构与宏观性能的协同优化, 从而设计和制备出用于高质量储能器件的高性能电极。

    3.5   传感器器件

    近年来, 随着健康问题的日益严重, 健康监测引起了人们的极大关注[149-150]。大量具有报警功能的可穿戴设备被开发出来用于健康监测。近年来, 众多纳米材料(石墨烯[151]、碳纳米管[152]、纳米线[153]等)被广泛应用于可穿戴设备中, 用于进行呼吸、脉搏、心率、语音等各种健康监测。纳米材料的常用合成方法主要有化学气相沉积法(CVD)[154]、水热法[155]等。然而, 这些方法普遍存在操作流程较为复杂的问题, 不仅需要高温环境作为支撑条件, 而且合成路线相对冗长。更为关键的是, 它们对于纳米材料生长形状的可控性欠佳, 在一定程度上限制了纳米材料在特定领域的应用与发展。2014年Lin等[156]首次报道了激光诱导石墨烯(LIG)的发现。实验结果表明, 基于LIG的传感器的物理和化学性质能够通过调节激光参数、激光气氛和衬底来控制。此外, LIG具有易于合成且可实现批量生产的显著优势, 为其在传感器领域的广泛应用奠定了坚实基础。Chen等[157]制备了基于LIG的不同图案的电子皮肤(E-skin), 并研究了其力学和声学性能。实验过程中, 通过对不同花纹E-skin的力学性能和声学性能进行优化, 发现花纹E-skin展现出优异的性能。该设备创新地将健康检测与实时报警功能集成于单一系统, 显著提升了监测的可靠性, 尤其适用于心血管疾病和睡眠呼吸暂停综合征的持续监测。该设备通过实时捕捉生命体征异常并触发预警机制, 患者可在症状早期获得及时预防, 从而有效降低健康风险。因此, 这种集成化设计不仅为可穿戴医疗设备提供了新的解决方案, 更为多功能传感器的融合应用开辟了新的路径。

    石墨烯作为一种能量转换材料已经应用于目前性能最好的传感器, 为集成的小型化全碳点护理设备打开了大门。LSG电极在血清分析中被证明是具有高灵敏度且可靠的生物传感器。Fenzl等[158]采用激光直接写入工艺, 在聚酰亚胺薄膜上制备了具有大电化学表面积的柔性电极。在固定化策略方面, 一种通用的方法是将1-芘丁酰锚定在石墨烯上, 随后将一种抗凝血因子凝血酶的适体作为典型的生物受体, 共价连接到羧基上。基于LSG的凝血酶电化学生物传感器的开发证明了该策略的可行性, 且所得生物传感器显示极低的检测限。此外, 在柔性衬底上激光刻划多孔石墨烯电极, 是开发一次性电化学生物传感器的重要方法。Lei等[159]提出了一种新的基于木质素前驱体的高导电性氮掺杂石墨烯的图像化工艺(图 11A)。该工艺以木质素为原料, 在常温条件下采用CO2激光刻划工艺制备得到了氮掺杂激光刻写石墨烯(N-LSG), 得益于多孔N-LSG的高电导率及其丰富的边缘活性位点, N-LSG表现出更高的电化学活性和更快的非均相电子转移速率。此外, 单片集成能量存储也是一个快速发展的研究课题, 在电化学储能应用中显示出巨大的前景。最近, 周伟家团队[160]在热释电传感器领域也取得了相应的成就, 该团队创新性地利用聚焦脉冲激光对铌酸锂(LPLN)晶片进行了表面处理, 通过诱导LPLN表面等离子体而使晶格氧离子逸出, 制备了氧空位结构。所制备的LPLN晶片可以用于构建热释电传感器以及人机界面, 以改善温度与电压间的响应问题。该结构通过提升表面电荷传输能力而增强了热释电电荷收集, 进而增强了LPLN晶片的热释电电压, 为改进热释电材料性能提供了新思路。

    图 11

    图 11.  (A) N-LSG直写激光刻划工艺示意图[159]; (B) iezTube的示意图[161]; (C) 完全集成的纳米电子系统示意图[162]; (D) 双功能完全集成的可穿戴跟踪器的说明[163]
    Figure 11.  (A) Schematic diagram of the N-LSG direct writing laser marking process[159] (Reprinted (adapted) with permission from ACS Applied Nano Materials. Copyright 2020, American Chemical Society); (B) Schematic diagram of the iezTube[161] (Copyright 2022, Advanced Functional Materials); (C) Illustration of a universal fully integrated nanoelectronic system[162] (Copyright 2022, Analytical Chemistry); (D) Description of dual-function fully integrated wearable trackers[163] (Copyright 2022, Small)
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    近年来, 东北师范大学周明团队在可穿戴生物传感器件方面取得了一系列的进展。2022年该团队采用独特的“贴近皮肤穿戴”策略, 使用激光器作为能量源, 率先提出“离心管中的柔性生物燃料电池(命名为iezTube)”的概念, 解决了以往“穿戴在皮肤上”的汗液生物燃料电池在穿戴环境中难以直接产生稳定电能的难题[161]。iezTube展示了卓越的供电能力, 并作为可穿戴电子设备(图 11B)拥有可观的前景。同年, 该团队又成功研制了一种激光诱导的全集成非侵入性生物流体葡萄糖生物传感器(图 11C), 此传感器可以实现自主远程葡萄糖监测[162]。与传统的侵入性方式相比, 其造成的伤害或感染风险最小。该传感器系统不仅具有即时护理和通用监测的功能, 还能通过引入合适的生物受体、精准监测原始非侵入性生物液体中各种生物分子。同样在这一年, 该团队采用独特的多因素校正策略与激光合成技术, 首次设计了双功能全集成可穿戴汗液和伤口渗出液传感器[163]。借助传感和电子模块的无缝集成, 在受试者运动过程中, 该传感器能够对汗液中Na+、K+、pH和尿酸(UA)水平的生物标记物进行动态的皮肤跟踪监测(图 11D), 成功攻克了全集成可穿戴传感器在同时对两种表皮无创体液的可穿戴、动态且准确监测方面所面临的工程难题。此外, 有效的伤口愈合对于患者护理至关重要, 开发促进愈合、预防感染的新型伤口敷料具有极其重要的意义。2025年, 该团队采用激光技术制造了一种完全集成的可穿戴仿生微流控伤口追踪器, 并利用小鼠模型评估了该设备在细菌接种与未接种伤口中的性能[164]。结果表明, 该设备能够实现皮肤伤口渗出液的仿生微流控采样。它能够对渗出液中的溶解氧、尿酸、乳酸、pH值及温度等多项指标进行动态监测。并且, 通过将定制化微流控模块、传感模块与电子模块无缝集成, 实现了无线控制。此外, 完全集成的纳米器件可在无需外部附件或设备的条件下独立使用, 这己经成为现代纳米器件设计与构造领域所追求的理想目标和最终发展方向之一。

    综上所述, 激光技术为生物传感带来了革命性的进步, 其卓越的精确聚焦能力和激发特性, 使得对生物分子乃至单细胞水平的检测成为可能。这些优势不仅提升了检测的准确性和效率, 更为开发下一代便携式、即时性的生物传感设备开辟了广阔的应用前景。

    4.   结论与展望

    近年来, 通过将创新的光学配置与多种其他技术进行有机结合并发挥协同作用, 激光合成技术在精度控制方面取得了显著突破, 达到了全新的高度。激光具有强度高、脉冲宽度短以及热副作用小的特点, 并且其非线性吸收现象几乎能够在任意材料中产生。基于此, 这种以非热效应为主导的加工机制, 为激光技术在各种材料的合成以及微细加工领域提供了广阔的应用空间, 使得其能够广泛应用。本文综述了利用激光合成技术制备的功能材料在光热转换、二氧化碳还原、电解水、锂离子电池、锂-硫电池、锂-氧气电池和超级电容器等能量转换和存储及生物传感方面的应用。通过分析能够发现, 作为传统长时间高温退火处理的替代方法, 激光加工具有快速、省时、能量损失小的优点。此外, 激光合成工艺具备加工部位进行精确控制的能力。通过调整激光聚焦距离, 该工艺能够在原位实现电化学功能材料的合成或刻蚀, 并且可以保留激光加工前前驱体的原始形态。这一独特优势是传统工艺无法企及的。因此, 激光合成技术具备开发各种纳米材料和纳米结构的强大潜力, 是一种极具前景的手段。此外, 激光加工速度快, 在大规模生产中可以显著提高生产效率, 而且激光技术可以很容易地集成到自动化系统中, 实现自动化和智能化生产。尽管有上述优点的存在, 激光合成技术仍然面临着一些挑战。

    (1) 激光加工的基础研究不足, 技术开发以及技术改性需要进一步探索和突破。例如：材料加工的限制。在激光合成过程中, 激光能量的分布、照射时间等因素都会影响合成产物的微观结构。由于激光合成是一个局部的、快速的过程, 很难保证材料在整个合成区域内受到均匀的激光照射, 容易导致合成产物的微观结构不均匀, 如出现孔隙、缺陷、晶界等问题, 影响产物的性能。另外, 虽然激光合成技术可以实现2D平面上的高精度合成, 但其在3D结构的合成方面还存在一定的困难。3D结构的合成需要对激光的能量分布、照射角度、材料的供应等进行精确控制, 目前的技术还难以满足这一要求。

    (2) 激光技术市场部署成本高。首先, 对于一些高端激光设备, 其成本可能相对较高, 这限制了其在某些领域的普及和应用。其次, 激光技术在某些应用中操作可能过于复杂, 需要专业人员的操控和维护, 这增加了成本和操作难度。最后, 激光技术存在安全性与技术发展不平衡的问题。激光可能对眼睛造成伤害, 特别是在高功率激光应用中, 需要采取适当的安全措施以保护操作人员和周围人员。另外激光技术的发展在不同领域的应用进展参差不齐, 这不仅增加了设备的复杂性和成本, 也限制了激光合成技术的应用范围。

    (3) 在激光、电化学体系以及能源储存技术的融合应用中, 适配性问题不容忽视。激光照射可能会对电极材料的结构和性能产生影响。因此, 在实际应用中, 需要选择合适的电极材料和激光参数, 以确保电化学反应的高效进行。首先, 在激光参与的电化学反应过程中, 激光激发产生的光生载流子的寿命较短, 容易发生复合, 导致其利用效率不高。其次, 激光照射可能会对电化学功能材料的结构和性能、反应路径和机制产生影响, 导致稳定性下降。因此, 为了适应激光照射的条件, 一方面需要开发具有良好稳定性的催化剂, 确保其在激光作用下能够维持稳定的催化性能；另一方面要深入研究激光对反应路径产生的影响, 明确激光与反应体系之间的相互作用关系。此外, 近年来能源储存领域已涌现出多种成熟技术, 如锂离子电池、超级电容器等。若要将激光技术与这些现有技术加以整合, 进而提升能源储存性能, 关键在于妥善解决二者之间的兼容性以及协同工作问题。例如, 在对锂离子电池的电极材料实施激光处理时, 需要考虑激光处理对电极材料与电解液之间的界面反应、电池充放电性能等方面的影响。

    总的来说, 尽管激光工艺具备制备各类纳米结构的能力, 但相较于湿化学方法, 其在纳米结构多样化方面仍有待提升。目前, 利用非聚焦激光的热效应, 并结合对多种参数的精准调控, 对预制纳米结构进行转化, 已成为扩大激光工艺应用范围所面临的一项潜在挑战。随着技术的不断演进, 激光合成技术有望在更广泛的应用领域中得到深入探索与实践, 展现出其在合成领域良好的发展潜力与光明前景。


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  • 图 1  (A) 受激辐射的示意图[12]; (B) 激光与材料相互作用的示意图[16]

    Figure 1  (A) Schematic diagram of stimulated radiation[12] (Copyright 2019, Elsevier); (B) Schematic illustration of laser-material interaction[16] (Copyright 2017, American Chemical Society)

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    图 2  (A~C) 3种不同的MOF前驱体通过纳米级激光冶金和图案化方法转化为金属合金NPs的示意图; (D) MTV-HKUST-1-CuZn的晶体结构示意图[28]; (E) LATW合成微纳米粒子的实验装置示意图[29]

    Figure 2  (A-C) Schematic diagram of conversion of three different MOF precursors into metal alloy NPs by nanoscale laser metallurgy and patterning method; (D) Schematic diagram of crystal structure of MTV-HKUST-1-CuZn[28] (Copyright 2020, Chemical Communications); (E) Schematic diagram of experimental apparatus for synthesis of micro-nano particles by LATW[29] (Copyright 2020, Elsevier)

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    图 3  (A、B) 通过激光热化学拼接制备的石墨烯-MNPs单体膜的结构[31]; (C) 激光打薄示意图[32]; (D) 超快激光诱导MoS2的3D图案化[33]; (E、F) 激光辐照诱导TiS3的结构转变[34]

    Figure 3  (A, B) Structure of graphene-MNPs monolith films prepared by laser thermochemical stitching[31] (Copyright 2020, Elsevier); (C) Laser thinning diagram[32] (Reprinted (adapted) with permission from Nano Letters. Copyright 2012, American Chemical Society); (D) Ultrafast laser-induced 3D pattern of MoS2[33] (Copyright 2023, Nanoscale); (E, F) Laser irradiation induced structural transformation of TiS3[34] (Copyright 2023, Elsevier)

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    图 4  原始CNP晶体生长表征及激光对不同脉冲能量输入的影响[58]

    Figure 4  Growth characterization of original CNP crystals and effects of laser on different pulse energy inputs[58] (Reprinted (adapted) with permission from ACS Applied Energy Materials. Copyright 2021, American Chemical Society)

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    图 5  (A) Pt-SA/Mo-L的合成示意图[69]; (B) 激光与Co-MOF/CC在H2S中制备CoSx/CC-L的示意图[73]

    Figure 5  (A) Schematic diagram of Pt-SA/Mo-L synthesis[69] (Copyright 2024, Advanced Materials); (B) Schematic diagram of CoSx/CC-L preparation by laser and Co-MOF/CC in H2S[73] (Copyright 2022, Royal Society of Chemistry)

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    图 6  (A) 掺杂和结构工程制备Ni-Fe-O簇的示意图[80]; (B) 用脉冲激光在水中破碎法制备氧化钴电催化剂[82]; (C、D) Ni纳米团簇的OER性能[83]

    Figure 6  (A) Schematic diagram of Ni-Fe-O clusters prepared by doping and structural engineering[80] (Copyright 2019, ChemSusChem); (B) Preparation of cobalt oxide electrocatalyst by pulsed laser crushing in water[82] (Copyright 2020, ChemSusChem); (C, D) OER properties of Ni nanoclusters[83] (Reprinted (adapted) with permission from Inorganic Chemistry. Copyright 2022, American Chemistry Society)

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    图 7  激光烧蚀法合成的PtxY NPs在酸性电解质中的ORR催化活性示意图[90]

    Figure 7  Schematic diagram of ORR catalytic activity for PtxY NPs synthesized by laser ablation method in acidic electrolytes[90] (Copyright 2020, Catalysis Science & Technology)

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    图 8  (A) 切割Si阳极的实验装置图[105]; (B) 脉冲激光原位制备Co3O4/Co纳米复合材料的示意图[110]

    Figure 8  (A) Experimental setup of cutting Si anode[105] (Copyright 2022, Elsevier); (B) Schematic diagram for preparing Co3O4/Co nanocomposites in situ by pulsed laser[110] (Copyright 2021, Elsevier)

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    图 9  (A) 抑制多硫化物扩散的Ta2O5改性分离器的制备示意图[117]; (B) RPEN@CF中间层合成示意图[118]

    Figure 9  (A) Schematic diagram of the preparation of Ta2O5 modified separator for inhibiting polysulfide diffusion[117] (Copyright 2019, Elsevier); (B) Schematic diagram of RPEN@CF intermediate layer synthesis[118] (Copyright 2021, Small Methods)

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    图 10  (A) LSG微型超级电容器的制作过程示意图[146]; (B) 飞秒激光贝塞尔光束制作示意图; (C) 本工作与相关工作的极间距和比容比较[147]; (D) MPAULC法制备的混合超级电容器阵列示意图; (E) 混合式超级电容器充电原理示意图; (F) 碳超级电容器与混合超级电容器的单位面积电容比较; (G) 采用MPAULC方法在衬底上激光诱导形成C/MoO3复合材料的示意图[148]

    Figure 10  (A) Schematic diagram of the manufacturing process of LSG micro supercapacitor[146] (Copyright 2013, Nature Communications); (B) Schematic diagram of femtosecond laser Bessel beam fabrication; (C) Comparison of electrode gap and specific volume between this work and related work[147] (Reprinted (adapted) with permission from Applied Materials. Copyright 2022, American Chemical Society); (D) Schematic diagram of hybrid supercapacitor array prepared by MPAULC method; (E) Hybrid supercapacitor schematic diagram of charging principle of stage capacitors; (F) Comparison of unit-area capacitance between carbon supercapacitors and hybrid supercapacitors; (G) Schematic diagram of laser-induced C/MoO3 composite on substrate using MPAULC method[148] (Copyright 2023, Advanced Functional Materials)

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    图 11  (A) N-LSG直写激光刻划工艺示意图[159]; (B) iezTube的示意图[161]; (C) 完全集成的纳米电子系统示意图[162]; (D) 双功能完全集成的可穿戴跟踪器的说明[163]

    Figure 11  (A) Schematic diagram of the N-LSG direct writing laser marking process[159] (Reprinted (adapted) with permission from ACS Applied Nano Materials. Copyright 2020, American Chemical Society); (B) Schematic diagram of the iezTube[161] (Copyright 2022, Advanced Functional Materials); (C) Illustration of a universal fully integrated nanoelectronic system[162] (Copyright 2022, Analytical Chemistry); (D) Description of dual-function fully integrated wearable trackers[163] (Copyright 2022, Small)

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    表 1  不同的激光合成方法制备材料的性能对比

    Table 1.  Comparison of the properties of materials prepared by different laser synthesis methods

    Material Method Application Comparison Ref.
    Cu6Sn5/Sn Laser drilling CO2RR FEHCOOH=87.2% [61]
    SnO2/Cu6Sn5/CuO Pulsed laser deposition CO2RR FEHCOOH=90.13% [62]
    Bi SAs Laser ablation CO2RR FEHCOOH=95.1% [63]
    Pt-SA/Mo-L Thermal effect of femtosecond laser HER η=31 mV [69]
    Pt/Mo2C-L/Mo Focused mode laser HER η=21 mV [70]
    CoSx/CC-L Laser-induced S-vacancies HER η=87 mV [73]
    N/Ni nanocluster Pulsed laser deposition OER η=240 mV [83]
    Co-Ni-S Controllable laser irradiation OER η=368 mV [92]
    CuO/RuO2/C Laser ablation OER η=346 mV [93]
    ZIF-8/Fe Laser-induced thermal activation ORR E1/2=0.91 V [91]
    CNTs Laser radiation ORR E1/2=0.84 V [94]
    NiCo2O4-x/NLG Laser radiation ORR E1/2=0.85 V [95]
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  • 发布日期:  2025-09-10
  • 收稿日期:  2024-11-16
  • 修回日期:  2025-07-21
通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com
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    沈阳化工大学材料科学与工程学院 沈阳 110142

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