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2022 Volume 37 Issue 5
2022, 37(5): 210908
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109082
Abstract:
以生活中常见的苦瓜头、香蕉皮等厨余物为原料，通过对文献的系统优化，将新型荧光材料——碳量子点的制备，创新性地开发为居家实验，中小学生甚至幼儿园小朋友在家长指导下，在家中用简单厨具即可轻松做出碳量子点，绿色安全，观感愉悦，趣味性强。同时，对居家碳量子点进行多色荧光调控、大型仪器表征和重金属离子检测等应用的探究，适合面向高中生、本科生开展源于生活的科普活动和综合实验。此外，就公众关心的量子、量子点等概念进行科学解读，辟谣“量子+生活”现象。本实验旨在以多种有趣形式开展梯度科普，生动诠释前沿概念，激发公众对厨余物资源化利用的热情，阐释化学来源于生活，又造福于生活的理念。
以生活中常见的苦瓜头、香蕉皮等厨余物为原料，通过对文献的系统优化，将新型荧光材料——碳量子点的制备，创新性地开发为居家实验，中小学生甚至幼儿园小朋友在家长指导下，在家中用简单厨具即可轻松做出碳量子点，绿色安全，观感愉悦，趣味性强。同时，对居家碳量子点进行多色荧光调控、大型仪器表征和重金属离子检测等应用的探究，适合面向高中生、本科生开展源于生活的科普活动和综合实验。此外，就公众关心的量子、量子点等概念进行科学解读，辟谣“量子+生活”现象。本实验旨在以多种有趣形式开展梯度科普，生动诠释前沿概念，激发公众对厨余物资源化利用的热情，阐释化学来源于生活，又造福于生活的理念。
2022, 37(5): 211108
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111088
Abstract:
采用“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则，将邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺开发为有机化学基础实验，丰富了绿色氧化反应在实验教学中的应用。本新创实验以水溶性2-（2，2，6，6-四甲基-4-亚哌啶基-1-氧化物）乙酸（简称TEMPO-COOH）为催化剂，在摩尔分数0.1%用量下，催化次氯酸钠氧化邻硝基苄醇，实现了重要有机合成中间体邻硝基苯甲醛的高选择性绿色催化合成，产率达93%，纯度>99%。作为本科生基础教学实验，本案例不仅涉及多种有机化学实验基本操作，还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节，同时还融入了绿色化学理念和有机合成方法学研究的实验探究过程。该新创实验所用试剂环境友好，安全性高，教学时长约为3-4 h，非常适合用于有机化学基础实验教学。以本实验方案为蓝本，结合有关氧化反应研究进展的微课学习和拓展练习，实现了理论知识与合成实践之间的有效互动，提升了化学专业本科生解决较为复杂有机合成问题的综合能力，提高了化学类人才的培养质量。
采用“科学问题为目标导向”的实验教学指导原则，将邻硝基苯甲醛的绿色合成工艺开发为有机化学基础实验，丰富了绿色氧化反应在实验教学中的应用。本新创实验以水溶性2-（2，2，6，6-四甲基-4-亚哌啶基-1-氧化物）乙酸（简称TEMPO-COOH）为催化剂，在摩尔分数0.1%用量下，催化次氯酸钠氧化邻硝基苄醇，实现了重要有机合成中间体邻硝基苯甲醛的高选择性绿色催化合成，产率达93%，纯度>99%。作为本科生基础教学实验，本案例不仅涉及多种有机化学实验基本操作，还包含反应监测、结构表征、纯度分析等重要环节，同时还融入了绿色化学理念和有机合成方法学研究的实验探究过程。该新创实验所用试剂环境友好，安全性高，教学时长约为3-4 h，非常适合用于有机化学基础实验教学。以本实验方案为蓝本，结合有关氧化反应研究进展的微课学习和拓展练习，实现了理论知识与合成实践之间的有效互动，提升了化学专业本科生解决较为复杂有机合成问题的综合能力，提高了化学类人才的培养质量。
2022, 37(5): 211104
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111041
Abstract:
The classical basic chemistry experiment "determination of micro-quantitative fluorine in water with ion-selective electrode method" was improved to "determination of fluorine content in tea and tea water with ion-selective electrode method". The experimental contents for the "determination of fluorine in tap water" were extended to the "determination of fluorine in tea and tea water, fluorine leaching rate of tea leaves." The effects of tea:water ratio, temperature, brewing time, and tea powder size on the fluorine leaching rate of tea leaves were also investigated. The fluoride content in five kinds of representative tea samples showed that drinking dark tea caused the risk of excessive fluoride intake. In addition, the experiment was further expanded and extended to the ion selective electrode method and other detection methods of trace fluoride. The introduction of research content and grouping experiments was more beneficial to cultivate students' scientific research thinking and spirit of unity and cooperation. Exploratory and challenging experimental contents improved students' ability to innovate and solve practical problems. The infiltration of tea and general health knowledge in students' lives, enhanced their health consciousness. This experiment was rich in content, interesting, easy to operate and promote, and thus suitable for junior undergraduates.
The classical basic chemistry experiment "determination of micro-quantitative fluorine in water with ion-selective electrode method" was improved to "determination of fluorine content in tea and tea water with ion-selective electrode method". The experimental contents for the "determination of fluorine in tap water" were extended to the "determination of fluorine in tea and tea water, fluorine leaching rate of tea leaves." The effects of tea:water ratio, temperature, brewing time, and tea powder size on the fluorine leaching rate of tea leaves were also investigated. The fluoride content in five kinds of representative tea samples showed that drinking dark tea caused the risk of excessive fluoride intake. In addition, the experiment was further expanded and extended to the ion selective electrode method and other detection methods of trace fluoride. The introduction of research content and grouping experiments was more beneficial to cultivate students' scientific research thinking and spirit of unity and cooperation. Exploratory and challenging experimental contents improved students' ability to innovate and solve practical problems. The infiltration of tea and general health knowledge in students' lives, enhanced their health consciousness. This experiment was rich in content, interesting, easy to operate and promote, and thus suitable for junior undergraduates.
2022, 37(5): 210910
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109100
Abstract:
设计包含Fe （II）自旋转换配合物的合成及热致变色性质研究，探究了温度、溶剂对配合物自旋状态的影响；进一步制备了具有一定加工性能的热致变色复合高分子材料，并通过多种手段加以表征。实验从验证基本原理到设计改性实用材料，涉及无机、分析、高分子、材料等多学科交叉，通过合成-表征-性质调控-应用的全流程实现对学生知识、技能、素养的全面训练。
设计包含Fe （II）自旋转换配合物的合成及热致变色性质研究，探究了温度、溶剂对配合物自旋状态的影响；进一步制备了具有一定加工性能的热致变色复合高分子材料，并通过多种手段加以表征。实验从验证基本原理到设计改性实用材料，涉及无机、分析、高分子、材料等多学科交叉，通过合成-表征-性质调控-应用的全流程实现对学生知识、技能、素养的全面训练。
2022, 37(5): 211107
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111078
Abstract:
二步法制备硫酸钾是规模化生产钾肥的重要方法之一，本实验以四元相图的基本知识为理论指导开展硫酸钾制备实验。本实验通过无机复分解反应合成产物，采用传统滴定法、分光光度法与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）相结合的测试方法对产物中离子进行分析检测，可实现基础操作与基本理论的同步提升，传统分析与现代仪器分析的有机结合。本实验原料易得、操作简便、现象明显、绿色环保，并且可以模块化教学，可拆分成多个实验环节，以适合不同学时的实验教学要求。该实验的开展既能让学生认识到化学理论知识在社会生产中所起的重要作用，又能培养学生的基本操作能力，提高学生的实践创新能力。
二步法制备硫酸钾是规模化生产钾肥的重要方法之一，本实验以四元相图的基本知识为理论指导开展硫酸钾制备实验。本实验通过无机复分解反应合成产物，采用传统滴定法、分光光度法与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）相结合的测试方法对产物中离子进行分析检测，可实现基础操作与基本理论的同步提升，传统分析与现代仪器分析的有机结合。本实验原料易得、操作简便、现象明显、绿色环保，并且可以模块化教学，可拆分成多个实验环节，以适合不同学时的实验教学要求。该实验的开展既能让学生认识到化学理论知识在社会生产中所起的重要作用，又能培养学生的基本操作能力，提高学生的实践创新能力。
2022, 37(5): 211107
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111072
Abstract:
生物硫醇的检测与蛋白质荧光标记是当今科学研究的热门领域。本实验使用传统的Ellman法及Naph-EA-Mal荧光探针标记法对牛血清白蛋白（Bovine Serum Albumin，BSA）的巯基进行检测，并利用该探针实现了细胞内巯基的原位标记，使学生对传统方法和前沿热点均有较好的掌握和了解。通过本实验的开展，学生不仅可以清楚了解蛋白三维结构对其所含基团的反应活性的影响，而且可以从化学层面理解硫醇类探针的工作原理及活细胞中生物硫醇的原位成像。实验内容涵盖蛋白质还原、变性、生物大分子与小分子的分离、生物大分子的化学修饰以及活细胞荧光成像等，综合性强且容易操作。教学内容可以实现模块化，便于不同学校根据条件选取相应的教学内容。教学实践不仅可以让学生复习巩固化学生物学知识，也帮助学生了解前沿交叉学科热点，同时在虚拟实验平台开设了补充实验，使得教学更加立体化。
生物硫醇的检测与蛋白质荧光标记是当今科学研究的热门领域。本实验使用传统的Ellman法及Naph-EA-Mal荧光探针标记法对牛血清白蛋白（Bovine Serum Albumin，BSA）的巯基进行检测，并利用该探针实现了细胞内巯基的原位标记，使学生对传统方法和前沿热点均有较好的掌握和了解。通过本实验的开展，学生不仅可以清楚了解蛋白三维结构对其所含基团的反应活性的影响，而且可以从化学层面理解硫醇类探针的工作原理及活细胞中生物硫醇的原位成像。实验内容涵盖蛋白质还原、变性、生物大分子与小分子的分离、生物大分子的化学修饰以及活细胞荧光成像等，综合性强且容易操作。教学内容可以实现模块化，便于不同学校根据条件选取相应的教学内容。教学实践不仅可以让学生复习巩固化学生物学知识，也帮助学生了解前沿交叉学科热点，同时在虚拟实验平台开设了补充实验，使得教学更加立体化。
2022, 37(5): 211108
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111081
Abstract:
基于CeO2基氧化物制备及应用于环境保护的已有创新性成果，将其设计转化成为适合本科生的综合创新实验。在转化过程中设计了一系列的对照组，考察了沉淀pH、沉淀剂种类、过滤方式等制备条件及不同铈锆比例等因素对氧化物性能的影响。结果表明，采用环境友好的碳酸钠沉淀剂，pH控制在8-10范围内，通过简单易行的共沉淀法制得的Ce0.75Zr0.25O2氧化物，催化性能优异，污染物转化效率可达95%。本实验将前沿科技与经典实验结合，体现了科教融合和创新发展的教学理念，顺应了科技治污的号召，有益于培养学生的科学思维和创新能力，有利于提高学生环保和稀土资源战略意识，增强社会责任感和民族自豪感。
基于CeO2基氧化物制备及应用于环境保护的已有创新性成果，将其设计转化成为适合本科生的综合创新实验。在转化过程中设计了一系列的对照组，考察了沉淀pH、沉淀剂种类、过滤方式等制备条件及不同铈锆比例等因素对氧化物性能的影响。结果表明，采用环境友好的碳酸钠沉淀剂，pH控制在8-10范围内，通过简单易行的共沉淀法制得的Ce0.75Zr0.25O2氧化物，催化性能优异，污染物转化效率可达95%。本实验将前沿科技与经典实验结合，体现了科教融合和创新发展的教学理念，顺应了科技治污的号召，有益于培养学生的科学思维和创新能力，有利于提高学生环保和稀土资源战略意识，增强社会责任感和民族自豪感。
2022, 37(5): 211200
doi: 10.3866/PKU.DXHX202112004
Abstract:
物体表面的润湿性能与其表面特殊的微观几何结构和理化性能相关，是固体表面一种重要的特征，可用接触角的量化值衡量。润湿性不仅影响自然界的动植物生命活动，在人类的日常生活中的应用也十分广泛。本科普实验通过展示自然界中荷叶、水黾等生物的超疏水表面，对超疏水原理进行阐述，以帮助人们了解生活中超疏水材料的由来和发展。然后，利用溶胶-凝胶法制备超疏水材料，并进行对比实验以展示疏水效果。最后，我们将基于靛蓝胭脂红变色的“红绿灯”实验在超疏水材料上进行绘画展示，让人们亲身感受化学之美、化学之趣，并以此激发其对化学的兴趣，引发人们对材料科学的探索和思考。
物体表面的润湿性能与其表面特殊的微观几何结构和理化性能相关，是固体表面一种重要的特征，可用接触角的量化值衡量。润湿性不仅影响自然界的动植物生命活动，在人类的日常生活中的应用也十分广泛。本科普实验通过展示自然界中荷叶、水黾等生物的超疏水表面，对超疏水原理进行阐述，以帮助人们了解生活中超疏水材料的由来和发展。然后，利用溶胶-凝胶法制备超疏水材料，并进行对比实验以展示疏水效果。最后，我们将基于靛蓝胭脂红变色的“红绿灯”实验在超疏水材料上进行绘画展示，让人们亲身感受化学之美、化学之趣，并以此激发其对化学的兴趣，引发人们对材料科学的探索和思考。
2022, 37(5): 211106
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111066
Abstract:
样品前处理是分析检测的关键步骤，传统的样品前处理技术耗时、费力，且易对环境造成二次污染。固相微萃取（Solid phase microextraction，SPME）技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，萃取过程无需有机溶剂，是一种简单、快速、绿色环保的样品前处理技术。本项目采用SPME技术对水中苯系物进行萃取，优化SPME条件，并联用气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析检测，建立水中苯系物的定量分析方法。实验结果表明，该方法对苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测具备良好的线性范围（均为100-10000 ng·L-1），且相关系数R2均大于0.9900。此外，该方法的检测限分别低至37.50、16.67、45.45、10.64 ng·L-1。将建立的方法用于实际水样中苯系物的检测，加标回收率在86.83%-114.8%之间，方法简便、高效，结果令人满意。本实验将先进的SPME技术引入本科教学实验，一方面融入思政元素，帮助学生牢固树立绿色环保理念，另一方面让学生掌握先进的样品前处理技术，感受前沿技术在化学领域带来的革命性创新。
样品前处理是分析检测的关键步骤，传统的样品前处理技术耗时、费力，且易对环境造成二次污染。固相微萃取（Solid phase microextraction，SPME）技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，萃取过程无需有机溶剂，是一种简单、快速、绿色环保的样品前处理技术。本项目采用SPME技术对水中苯系物进行萃取，优化SPME条件，并联用气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分析检测，建立水中苯系物的定量分析方法。实验结果表明，该方法对苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测具备良好的线性范围（均为100-10000 ng·L-1），且相关系数R2均大于0.9900。此外，该方法的检测限分别低至37.50、16.67、45.45、10.64 ng·L-1。将建立的方法用于实际水样中苯系物的检测，加标回收率在86.83%-114.8%之间，方法简便、高效，结果令人满意。本实验将先进的SPME技术引入本科教学实验，一方面融入思政元素，帮助学生牢固树立绿色环保理念，另一方面让学生掌握先进的样品前处理技术，感受前沿技术在化学领域带来的革命性创新。
2022, 37(5): 211004
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110049
Abstract:
在现行沉淀重量法测定钡含量的实验基础上，本实验依据晶型沉淀生长的热力学理论，通过晶核形成过程的速率决定于形成和生长两个因素的动力学分析，针对沉淀制备过程中耗时长的陈化过程，创新性地引入微波技术，制备出形貌完整、粒径粗大（10 μm左右）的BaSO4晶型沉淀。采用响应面法设计，优化微波输出功率300 W，微波陈化时间5 min，静置陈化时间15 min的连续二次微波陈化条件，总陈化时间仅需25 min。采用多种可视化微观表征技术将抽象的理论与基础的实验教学充分融合，有助于提升本科实验教学的前沿性和高阶性。在实验教学中（4学时），本实验的改进更加贴合现代化学实验教学的发展，为学生的科研和创新能力打下良好基础。
在现行沉淀重量法测定钡含量的实验基础上，本实验依据晶型沉淀生长的热力学理论，通过晶核形成过程的速率决定于形成和生长两个因素的动力学分析，针对沉淀制备过程中耗时长的陈化过程，创新性地引入微波技术，制备出形貌完整、粒径粗大（10 μm左右）的BaSO4晶型沉淀。采用响应面法设计，优化微波输出功率300 W，微波陈化时间5 min，静置陈化时间15 min的连续二次微波陈化条件，总陈化时间仅需25 min。采用多种可视化微观表征技术将抽象的理论与基础的实验教学充分融合，有助于提升本科实验教学的前沿性和高阶性。在实验教学中（4学时），本实验的改进更加贴合现代化学实验教学的发展，为学生的科研和创新能力打下良好基础。
2022, 37(5): 211007
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110079
Abstract:
化石燃料燃烧带来的硫排放将导致酸雨的产生，因而实现燃油深度脱硫显得至关重要。多酸（POM）基共价有机骨架材料具有氧化还原性、可调的亲疏水性、可循环再生等特点，被认为是燃油氧化脱硫的一种优异催化材料。本实验在科研成果的基础上创新设计了一个综合实验。通过离子交换法将强氧化型多酸分子（NH4）5H6PMo4V8O40（简写为PMo4V8）引入共价有机骨架（COF），合成了一种多酸基共价有机骨架材料（POM@EB-COF，EB代表溴化乙啶）。利用X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征手段对材料结构进行解析。以含有二苯并噻吩的十氢萘作为模型燃油，体系中通入氧气，在PMo4V8@EB-COF固体材料表面进行二苯并噻吩的氧化反应，考察其氧化脱硫性能。研究结果表明，以PMo4V8@EB-COF作为氧化脱硫催化剂，反应温度为100℃，反应时间2.5 h，二苯并噻吩（DBT）的转化率达96.6%，DBT氧化产物砜的选择性达100%，PMo4V8@EB-COF展现出优异的催化性能。本实验涉及多个化学二级学科的知识要点，普及了合成化学与绿色化学的理念，也适用于模块化实验教学以满足不同教学要求，提高了学生的创新意识和综合能力。
化石燃料燃烧带来的硫排放将导致酸雨的产生，因而实现燃油深度脱硫显得至关重要。多酸（POM）基共价有机骨架材料具有氧化还原性、可调的亲疏水性、可循环再生等特点，被认为是燃油氧化脱硫的一种优异催化材料。本实验在科研成果的基础上创新设计了一个综合实验。通过离子交换法将强氧化型多酸分子（NH4）5H6PMo4V8O40（简写为PMo4V8）引入共价有机骨架（COF），合成了一种多酸基共价有机骨架材料（POM@EB-COF，EB代表溴化乙啶）。利用X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征手段对材料结构进行解析。以含有二苯并噻吩的十氢萘作为模型燃油，体系中通入氧气，在PMo4V8@EB-COF固体材料表面进行二苯并噻吩的氧化反应，考察其氧化脱硫性能。研究结果表明，以PMo4V8@EB-COF作为氧化脱硫催化剂，反应温度为100℃，反应时间2.5 h，二苯并噻吩（DBT）的转化率达96.6%，DBT氧化产物砜的选择性达100%，PMo4V8@EB-COF展现出优异的催化性能。本实验涉及多个化学二级学科的知识要点，普及了合成化学与绿色化学的理念，也适用于模块化实验教学以满足不同教学要求，提高了学生的创新意识和综合能力。
2022, 37(5): 211200
doi: 10.3866/PKU.DXHX202112008
Abstract:
[Co （II） Salen]配合物的制备及载氧实验，以其较强的综合性而被多所高校列为综合化学实验教学项目。鉴于现有实验装置存在的不足，进行了创新设计与改进：设计、组装了气体稳压稳流装置，使气体可以稳定分配，实现了多组实验同时独立开展，学生实验成功率显著提升；设计、组装了新的载氧装置，采用了三通阀与二通阀并联的方法，实现了对U型管的氧气吹扫，排除了原装置中残留空气的影响，能够更科学准确地测量吸氧体积；同时，载氧装置全部固定在面板上，关键构件全部采用钢制结构，显著提升了仪器的气密性和使用寿命。
[Co （II） Salen]配合物的制备及载氧实验，以其较强的综合性而被多所高校列为综合化学实验教学项目。鉴于现有实验装置存在的不足，进行了创新设计与改进：设计、组装了气体稳压稳流装置，使气体可以稳定分配，实现了多组实验同时独立开展，学生实验成功率显著提升；设计、组装了新的载氧装置，采用了三通阀与二通阀并联的方法，实现了对U型管的氧气吹扫，排除了原装置中残留空气的影响，能够更科学准确地测量吸氧体积；同时，载氧装置全部固定在面板上，关键构件全部采用钢制结构，显著提升了仪器的气密性和使用寿命。
2022, 37(5): 210910
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109106
Abstract:
作为一种典型的智能材料，形状记忆聚酰亚胺（Shape Memory Polyimide，SMPI）因其优异的高温形状记忆效应和做功能力，在航空航天和智能光电等尖端领域展示了广阔的应用前景。本实验通过设计一种简单、有效的装置实现无水无氧条件，以1，3-双（3-氨基苯氧基）苯与4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐为原料合成聚酰胺酸前驱体，采用梯度升温法制得SMPI。通过凝胶色谱、红外光谱、动态热机械分析和热重分析等方法对产物进行表征。所得SMPI呈现优异的形状记忆效应，高温下可推翻超过自身重量11.93倍的金属板，具有良好的做功能力。本实验涵盖了高分子化学合成、产物结构表征、力学性能测试及应用，具有较强的综合性；此外，实验现象稳定、重现性好，适合本科实验教学。通过模拟“天问一号”红旗的展开，激发学生科研兴趣，培养创新思维，提高综合素质；同时让学生领略到中国航天的独特风采，增强民族自豪感。
作为一种典型的智能材料，形状记忆聚酰亚胺（Shape Memory Polyimide，SMPI）因其优异的高温形状记忆效应和做功能力，在航空航天和智能光电等尖端领域展示了广阔的应用前景。本实验通过设计一种简单、有效的装置实现无水无氧条件，以1，3-双（3-氨基苯氧基）苯与4，4’-氧代双邻苯二甲酸酐为原料合成聚酰胺酸前驱体，采用梯度升温法制得SMPI。通过凝胶色谱、红外光谱、动态热机械分析和热重分析等方法对产物进行表征。所得SMPI呈现优异的形状记忆效应，高温下可推翻超过自身重量11.93倍的金属板，具有良好的做功能力。本实验涵盖了高分子化学合成、产物结构表征、力学性能测试及应用，具有较强的综合性；此外，实验现象稳定、重现性好，适合本科实验教学。通过模拟“天问一号”红旗的展开，激发学生科研兴趣，培养创新思维，提高综合素质；同时让学生领略到中国航天的独特风采，增强民族自豪感。
2022, 37(5): 211108
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111086
Abstract:
聚吡咯作为一种具有特异光电性能的π-共轭类导电高分子，其制备实验也逐步走进大学课堂，成为融合化学、物理、材料等多个学科知识的代表性实验。项目组以本校“聚吡咯的电化学制备实验”为基础，将其从一个简单的任务式制备实验，改进成一个集制备条件自主选择以及导电性能表征为一体的综合性开放式实验：首先在三电极体系下进行电化学聚合，并以此为切入点，展开对聚合条件的开放式探索，然后使用循环伏安法对所得聚吡咯薄膜进行电致变色实验，最后测试其电导率并展开讨论和分析。本改进实验内容丰富，有助于学生综合技能的提升和科学思维的培养，更加贴合现代化学学科发展。
聚吡咯作为一种具有特异光电性能的π-共轭类导电高分子，其制备实验也逐步走进大学课堂，成为融合化学、物理、材料等多个学科知识的代表性实验。项目组以本校“聚吡咯的电化学制备实验”为基础，将其从一个简单的任务式制备实验，改进成一个集制备条件自主选择以及导电性能表征为一体的综合性开放式实验：首先在三电极体系下进行电化学聚合，并以此为切入点，展开对聚合条件的开放式探索，然后使用循环伏安法对所得聚吡咯薄膜进行电致变色实验，最后测试其电导率并展开讨论和分析。本改进实验内容丰富，有助于学生综合技能的提升和科学思维的培养，更加贴合现代化学学科发展。
2022, 37(5): 211103
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111031
Abstract:
生活中光化学反应无处不在。蓝晒印相是光化学反应的经典应用，因其经久不衰的蓝色深受人们喜爱。本实验立足于蓝晒的光化学反应特性，设计了不同方案分层次进行蓝晒照片制作、光化学反应原理、紫外线防护等科普实践。为了凸显化学与生活的联系，创新设计的“蓝晒与紫外线”实验可直观展示防晒的原理及效果。本实验操作简便、安全环保、观赏性强、兼具科学性与艺术性，易于理解、接受和参与，能够激发参与者对化学学科的兴趣，传播化学创造美好生活的理念。
生活中光化学反应无处不在。蓝晒印相是光化学反应的经典应用，因其经久不衰的蓝色深受人们喜爱。本实验立足于蓝晒的光化学反应特性，设计了不同方案分层次进行蓝晒照片制作、光化学反应原理、紫外线防护等科普实践。为了凸显化学与生活的联系，创新设计的“蓝晒与紫外线”实验可直观展示防晒的原理及效果。本实验操作简便、安全环保、观赏性强、兼具科学性与艺术性，易于理解、接受和参与，能够激发参与者对化学学科的兴趣，传播化学创造美好生活的理念。
2022, 37(5): 210910
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109108
Abstract:
将绿色电化学合成策略引入教学，通过电化学氧化偶联构建C―N键，实现了芳胺对位高选择性胺化，并通过循环伏安法对反应机理进行探索。此方案为科研转化的、开放性综合有机化学实验。反应以直流恒流电为电源，在室温空气条件下进行，首先以吩噻嗪和N，N-二甲基苯胺为模板底物，对电流、电量和电解质三个影响因素进行考察；确定最优条件后接着考察芳胺的适用性；最后通过循环伏安法对反应规律进行探索。实验深入融合贯穿了前沿科研成果的科学思路与创新理念，通过实验的开展，可以提升学生专业综合素质、激发学生创新意识。
将绿色电化学合成策略引入教学，通过电化学氧化偶联构建C―N键，实现了芳胺对位高选择性胺化，并通过循环伏安法对反应机理进行探索。此方案为科研转化的、开放性综合有机化学实验。反应以直流恒流电为电源，在室温空气条件下进行，首先以吩噻嗪和N，N-二甲基苯胺为模板底物，对电流、电量和电解质三个影响因素进行考察；确定最优条件后接着考察芳胺的适用性；最后通过循环伏安法对反应规律进行探索。实验深入融合贯穿了前沿科研成果的科学思路与创新理念，通过实验的开展，可以提升学生专业综合素质、激发学生创新意识。
2022, 37(5): 211005
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110057
Abstract:
变色材料广泛应用于航空航天、能源化工、日用食品、国防及科学研究等诸多领域。紫精化合物（N-取代的-4，4’-联吡啶季铵盐，V）能在外界光、电、热等激发下表现出多样的变色性质，是一类重要的变色材料。本文将紫精变色材料的科学前沿成果引入本科实验教学，创新设计了一个面向本科低年级学生开设的大学化学基础实验。该实验以激发学生的好奇心与探索欲，培养学生对化学的学习兴趣，开阔学生的视野，提高学生对化学的认知为目的，合成了邻羟基苯乙酮取代基紫精，研究了它的溶剂化显色、热致变色及对NH3的可逆显色反应。实验的特点是反应原料简单易得、合成方法简便、反应时间短、产率高、实验操作安全可靠、变色现象均可以不借助仪器而裸眼直接观察、变色过程快速且灵敏。这些优势为实验项目的应用与推广提供了极大的便利。
变色材料广泛应用于航空航天、能源化工、日用食品、国防及科学研究等诸多领域。紫精化合物（N-取代的-4，4’-联吡啶季铵盐，V）能在外界光、电、热等激发下表现出多样的变色性质，是一类重要的变色材料。本文将紫精变色材料的科学前沿成果引入本科实验教学，创新设计了一个面向本科低年级学生开设的大学化学基础实验。该实验以激发学生的好奇心与探索欲，培养学生对化学的学习兴趣，开阔学生的视野，提高学生对化学的认知为目的，合成了邻羟基苯乙酮取代基紫精，研究了它的溶剂化显色、热致变色及对NH3的可逆显色反应。实验的特点是反应原料简单易得、合成方法简便、反应时间短、产率高、实验操作安全可靠、变色现象均可以不借助仪器而裸眼直接观察、变色过程快速且灵敏。这些优势为实验项目的应用与推广提供了极大的便利。
2022, 37(5): 211009
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110099
Abstract:
选择性是有机化学的核心概念之一，也是有机化学研究的关键问题之一。本实验以左旋香芹酮为原料，利用其两个碳碳双键性质的不同，使用两种不同的氧化方式进行选择性环氧化；对香芹酮两个碳碳双键的环氧化体现出化学选择性，而对应的产物是否为异构体混合物则体现出立体选择性。整个实验使用的原料和试剂便宜易得，反应操作简单且后处理容易，产物收率较高，适合本科有机化学实验教学，可帮助学生加深对化学选择性和立体选择性的认识和理解。
选择性是有机化学的核心概念之一，也是有机化学研究的关键问题之一。本实验以左旋香芹酮为原料，利用其两个碳碳双键性质的不同，使用两种不同的氧化方式进行选择性环氧化；对香芹酮两个碳碳双键的环氧化体现出化学选择性，而对应的产物是否为异构体混合物则体现出立体选择性。整个实验使用的原料和试剂便宜易得，反应操作简单且后处理容易，产物收率较高，适合本科有机化学实验教学，可帮助学生加深对化学选择性和立体选择性的认识和理解。
2022, 37(5): 211100
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111009
Abstract:
“对映异构”是有机化学中的基本概念，也是本科有机化学教学中的重点和难点内容。现有有机化学实验教材中关于对映体合成的实验极其有限，通过不对称催化来实现对映体合成的教学案例尤其少见。本文拟将文献报道的手性布朗斯特酸催化合成α-氨基酮的三组分不对称还原胺化反应开发为教学实验，通过同小组学生使用手性构型不同、取代基不同的催化剂来催化该反应，探究催化剂结构对对映选择性控制结果的影响，并引入核磁共振、比旋光度测定、手性高效液相色谱等分析技术，应用于所合成的手性化合物的结构鉴定、构型判断和对映体过量的测定。这是将现在常规的两组分、非手性合成教学实验升级到多组分、手性合成教学实验的新举措。结果表明，该实验重复性好、时长合适，同时兼具复杂性、探究性和创新性。它的实施有利于学生学习复杂化学反应操作、理解复杂化学反应历程、分析立体选择性控制影响因素以及培养学生进行创新性实验研究的能力。
“对映异构”是有机化学中的基本概念，也是本科有机化学教学中的重点和难点内容。现有有机化学实验教材中关于对映体合成的实验极其有限，通过不对称催化来实现对映体合成的教学案例尤其少见。本文拟将文献报道的手性布朗斯特酸催化合成α-氨基酮的三组分不对称还原胺化反应开发为教学实验，通过同小组学生使用手性构型不同、取代基不同的催化剂来催化该反应，探究催化剂结构对对映选择性控制结果的影响，并引入核磁共振、比旋光度测定、手性高效液相色谱等分析技术，应用于所合成的手性化合物的结构鉴定、构型判断和对映体过量的测定。这是将现在常规的两组分、非手性合成教学实验升级到多组分、手性合成教学实验的新举措。结果表明，该实验重复性好、时长合适，同时兼具复杂性、探究性和创新性。它的实施有利于学生学习复杂化学反应操作、理解复杂化学反应历程、分析立体选择性控制影响因素以及培养学生进行创新性实验研究的能力。
2022, 37(5): 211007
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110070
Abstract:
目前高校开展的分析化学实验内容较单一，忽视了培养学生对分析全过程的质量保证和质量控制的能力，缺乏对学生探究能力和综合素质的培养。因此，我们设计了一项包含样品的制备、方法的适用性验证、样品前处理、上机分析和数据处理以及实验过程中如何做好质量保证和质量控制等步骤的分析化学综合实验。该实验以大米为试样，指导学生利用石墨炉原子吸收光谱仪器、基于外标法定量、综合运用多种质量保证和质量控制措施对大米中的镉含量进行准确测定。本实验涉及到分析的全过程，综合性较强，既有利于学生将所学的理论知识应用于实践分析中，也有利于提高学生分析问题和解决问题的能力，能更好地培养学生的探究性思维。本实验易于操作，实验过程安全性较高，且能在8学时内完成，适合高校中分析化学教研组以小组制、项目化的形式向本科二、三年级的学生开设。
目前高校开展的分析化学实验内容较单一，忽视了培养学生对分析全过程的质量保证和质量控制的能力，缺乏对学生探究能力和综合素质的培养。因此，我们设计了一项包含样品的制备、方法的适用性验证、样品前处理、上机分析和数据处理以及实验过程中如何做好质量保证和质量控制等步骤的分析化学综合实验。该实验以大米为试样，指导学生利用石墨炉原子吸收光谱仪器、基于外标法定量、综合运用多种质量保证和质量控制措施对大米中的镉含量进行准确测定。本实验涉及到分析的全过程，综合性较强，既有利于学生将所学的理论知识应用于实践分析中，也有利于提高学生分析问题和解决问题的能力，能更好地培养学生的探究性思维。本实验易于操作，实验过程安全性较高，且能在8学时内完成，适合高校中分析化学教研组以小组制、项目化的形式向本科二、三年级的学生开设。
2022, 37(5): 211009
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110095
Abstract:
四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光（AIE）性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6-8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。
四苯乙烯及其衍生物被广泛报道具有典型的聚集诱导发光（AIE）性能，在有机发光二极管、荧光离子探针、生物化学成像等诸多领域有着广阔的应用前景。以此为背景，可以将相关前沿议题转化为本科综合实验教学方案。本文针对现有的实验教学方案设计进行了探究和改进，在原有使用McMurry偶联反应制备四苯乙烯的实验方案基础上，利用生色团上不同取代基的推拉电子效应设计平行对照试验，合成溴代、甲氧基取代的四苯乙烯衍生物，实现了荧光发射光谱最大峰波长的显著移动，使得在紫外灯下即可观察到荧光从蓝色到黄绿色的变化。利用超声辅助合成的方法，成功将反应时间从原有的6-8 h压缩至2 h，使之更适应本科教学实验所需的时间空间。除光学性能表征外，本实验还综合了循环伏安法表征产物的能带结构。本实验针对原有方案进行了诸多改进，引入平行实验锻炼科学思维、别出心裁地引入超声辅助合成法，极大地缩短了反应时间，展现出较强的前沿性、绿色性和高效性。
2022, 37(5): 211101
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111018
Abstract:
硝基的选择性还原，羟胺的选择性保护，以及[3，3]-σ重排都是有机化学的基础内容。本实验将此三个基本反应融入于3.5 h的紧凑一锅法化学反应中，反应现象丰富且便于观察，利用薄层色谱能方便监测反应的进程。反应可以从简单的硝基芳烃一锅获取高官能化邻氨基酚衍生物，同时三步反应可以分解为三个单独的反应，且均能高收率得到相应化合物。产物可由硅胶柱层析纯化，化合物结构通过质谱、核磁共振波谱的解析进一步确定。该反应立足有机化学硝基官能团基础知识，适用于本科生学习官能团转化知识，观测多种实验现象，同时反应操作多样，用时紧凑，产率高，在邻氨基酚类衍生物制备中具有广泛的应用潜力。
硝基的选择性还原，羟胺的选择性保护，以及[3，3]-σ重排都是有机化学的基础内容。本实验将此三个基本反应融入于3.5 h的紧凑一锅法化学反应中，反应现象丰富且便于观察，利用薄层色谱能方便监测反应的进程。反应可以从简单的硝基芳烃一锅获取高官能化邻氨基酚衍生物，同时三步反应可以分解为三个单独的反应，且均能高收率得到相应化合物。产物可由硅胶柱层析纯化，化合物结构通过质谱、核磁共振波谱的解析进一步确定。该反应立足有机化学硝基官能团基础知识，适用于本科生学习官能团转化知识，观测多种实验现象，同时反应操作多样，用时紧凑，产率高，在邻氨基酚类衍生物制备中具有广泛的应用潜力。
2022, 37(5): 211004
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110046
Abstract:
通过芳基卤代物和芳基硼酸合成联苯类化合物的Suzuki-Miyaura偶联反应被广泛应用于天然产物，药物和功能材料的合成。然而目前本科教学中极少有相关实验，主要是由于传统的Suzuki反应条件通常需要昂贵的含配体Pd催化剂，反应溶剂大多含有诸如甲苯或者1，4-二氧六环等有毒害溶剂，反应过程需要惰性气体氛围，且大多需在加热反应8 h以上。这些限制极大地阻碍了本科生开展这一重要的有机化学实验。本文介绍了改进的Suzuki反应条件：无配体Pd/C作为催化剂，乙醇和水的混合溶剂作为反应溶剂，并且室温搅拌半小时反应即可结束，反应全程敞口需要空气（氧气）的辅助而不是惰性氛围。在此条件下，以苯硼酸与4-溴苯甲酸为原料，碳酸钾作为碱，高效合成了4-联苯甲酸。相比传统Suzuki反应条件下催化剂均为一次性使用，不可回收，本实验中回收的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。本实验项目从成本，可操作性，绿色环保等角度为本科生熟悉Suzuki反应提供了可能。
通过芳基卤代物和芳基硼酸合成联苯类化合物的Suzuki-Miyaura偶联反应被广泛应用于天然产物，药物和功能材料的合成。然而目前本科教学中极少有相关实验，主要是由于传统的Suzuki反应条件通常需要昂贵的含配体Pd催化剂，反应溶剂大多含有诸如甲苯或者1，4-二氧六环等有毒害溶剂，反应过程需要惰性气体氛围，且大多需在加热反应8 h以上。这些限制极大地阻碍了本科生开展这一重要的有机化学实验。本文介绍了改进的Suzuki反应条件：无配体Pd/C作为催化剂，乙醇和水的混合溶剂作为反应溶剂，并且室温搅拌半小时反应即可结束，反应全程敞口需要空气（氧气）的辅助而不是惰性氛围。在此条件下，以苯硼酸与4-溴苯甲酸为原料，碳酸钾作为碱，高效合成了4-联苯甲酸。相比传统Suzuki反应条件下催化剂均为一次性使用，不可回收，本实验中回收的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。本实验项目从成本，可操作性，绿色环保等角度为本科生熟悉Suzuki反应提供了可能。
2022, 37(5): 211003
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110031
Abstract:
细乳液聚合技术具有操作简便、绿色经济、适用范围广等优点，可以很好地应用于本科生新创性实验教学中；同时，通过在细乳液聚合中引入具有光致变色特性的螺吡喃衍生物，使制备的胶体粒子具有明显的光致变色和荧光开关特性，还可以进一步激发学生的实验兴趣和对科研的亲近感。本文通过一步细乳液聚合法，在75℃下聚合反应3 h制备了含螺吡喃衍生物——2-（3’，3’-二甲基-6-硝基螺[苯并吡喃-2，2’-吲哚啉]-1’-基）乙基-甲基丙烯酸酯（SPMA）的光致变色胶体粒子，利用激光粒度分析仪、紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪对胶体粒子进行粒径和光谱测试。结果表明，所制备的胶体粒子的粒径在60 nm左右，它在紫外光和可见光刺激下表现出明显的光致变色和荧光开关性质。初步的防伪应用表明其在荧光防伪上具有很大的应用价值。
细乳液聚合技术具有操作简便、绿色经济、适用范围广等优点，可以很好地应用于本科生新创性实验教学中；同时，通过在细乳液聚合中引入具有光致变色特性的螺吡喃衍生物，使制备的胶体粒子具有明显的光致变色和荧光开关特性，还可以进一步激发学生的实验兴趣和对科研的亲近感。本文通过一步细乳液聚合法，在75℃下聚合反应3 h制备了含螺吡喃衍生物——2-（3’，3’-二甲基-6-硝基螺[苯并吡喃-2，2’-吲哚啉]-1’-基）乙基-甲基丙烯酸酯（SPMA）的光致变色胶体粒子，利用激光粒度分析仪、紫外-可见吸收光谱仪和荧光光谱仪对胶体粒子进行粒径和光谱测试。结果表明，所制备的胶体粒子的粒径在60 nm左右，它在紫外光和可见光刺激下表现出明显的光致变色和荧光开关性质。初步的防伪应用表明其在荧光防伪上具有很大的应用价值。
2022, 37(5): 210909
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109097
Abstract:
通过选择不同的溶剂/模板剂，制备出具有sql、SOD、RHO等三种不同拓扑网络结构的苯并咪唑锌框架，并探究荧光分子苝在这三种金属多氮唑框架材料中的封装情况，以实现对挥发性有机化合物的荧光传感。该实验利用X射线粉末衍射法鉴定产物的结构和纯度，通过荧光光谱法对反应产物发光性能进行分析，利用紫外-可见光谱法测定苝的封装量。该实验的操作简单，重现性好，反应快速，条件温和、绿色，几乎不产生会造成环境污染的副产物。因此，该实验作为本科教学实验可实施性强。在三种金属多氮唑框架材料的合成、表征、性能探究的实验流程中，加入平行对比实验，能加深学生对配位化学合成理论与多孔材料性能的理解，也能培养学生对实验数据的分析能力。此外，将多孔框架材料的合成与荧光分子的封装相结合实现荧光传感效果，能提升实验的趣味性，有利于激发学生对材料性能与应用的探索精神。
通过选择不同的溶剂/模板剂，制备出具有sql、SOD、RHO等三种不同拓扑网络结构的苯并咪唑锌框架，并探究荧光分子苝在这三种金属多氮唑框架材料中的封装情况，以实现对挥发性有机化合物的荧光传感。该实验利用X射线粉末衍射法鉴定产物的结构和纯度，通过荧光光谱法对反应产物发光性能进行分析，利用紫外-可见光谱法测定苝的封装量。该实验的操作简单，重现性好，反应快速，条件温和、绿色，几乎不产生会造成环境污染的副产物。因此，该实验作为本科教学实验可实施性强。在三种金属多氮唑框架材料的合成、表征、性能探究的实验流程中，加入平行对比实验，能加深学生对配位化学合成理论与多孔材料性能的理解，也能培养学生对实验数据的分析能力。此外，将多孔框架材料的合成与荧光分子的封装相结合实现荧光传感效果，能提升实验的趣味性，有利于激发学生对材料性能与应用的探索精神。
2022, 37(5): 211105
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111059
Abstract:
针对“十四五”规划对高等教育人才培养的需求，为促进学生全面发展，加强交叉类学科的推广，改善传统教学实验中直观性、交叉性、创新性和实践性不足的问题，设计了制备安全环保材料的新创类综合实验。首先，利用9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）结构中P―H键的反应活性，与二苯甲烷双马来酰亚胺（BMI）分子发生加成反应，合成阻燃剂（BMP）。最后，通过熔融共混法将阻燃剂BMP均匀分散到环氧树脂固化物中，制得阻燃环氧树脂。该综合实验不仅将基础知识与科学前沿相结合，而且将合成实验与应用实践相结合，培养学生发现并解决问题的能力、学习新事物的能力、理论联系实际的能力。
针对“十四五”规划对高等教育人才培养的需求，为促进学生全面发展，加强交叉类学科的推广，改善传统教学实验中直观性、交叉性、创新性和实践性不足的问题，设计了制备安全环保材料的新创类综合实验。首先，利用9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）结构中P―H键的反应活性，与二苯甲烷双马来酰亚胺（BMI）分子发生加成反应，合成阻燃剂（BMP）。最后，通过熔融共混法将阻燃剂BMP均匀分散到环氧树脂固化物中，制得阻燃环氧树脂。该综合实验不仅将基础知识与科学前沿相结合，而且将合成实验与应用实践相结合，培养学生发现并解决问题的能力、学习新事物的能力、理论联系实际的能力。
2022, 37(5): 211109
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111090
Abstract:
香豆素结构广泛存在于各种功能分子中，人们在香豆素衍生物的合成中已经取得一些显著进展，但这些方法还存在一定的局限性，如反应条件苛刻、环境不友好等。本实验方案采用了前沿的合成方法，从半微量反应、连续流动相合成、光反应、仿生催化、绿色化学、自由基过程、计算化学等多维度丰富了本科有机实验教学内容。此外，在加深本科生对有机化学基础知识的理解和实验技能的掌握以及对有机化学的兴趣培养方面，都具有非常积极的作用。多学科交叉的思维模式也有很好的教学意义。
香豆素结构广泛存在于各种功能分子中，人们在香豆素衍生物的合成中已经取得一些显著进展，但这些方法还存在一定的局限性，如反应条件苛刻、环境不友好等。本实验方案采用了前沿的合成方法，从半微量反应、连续流动相合成、光反应、仿生催化、绿色化学、自由基过程、计算化学等多维度丰富了本科有机实验教学内容。此外，在加深本科生对有机化学基础知识的理解和实验技能的掌握以及对有机化学的兴趣培养方面，都具有非常积极的作用。多学科交叉的思维模式也有很好的教学意义。
2022, 37(5): 211008
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110089
Abstract:
鲁米诺的合成与化学发光是一个极具展示度的基础化学实验。近年来，国内部分高校陆续开设了这一实验，引起不错的反响。为进一步丰富和提升该实验的科学理论内涵，我们进行了如下改进：1）在合成部分引入机械搅拌、硫粉还原和微波合成，实现安全、快速、高效制备高纯度鲁米诺的目的；2）在单次化学发光的基础上，特别引入宛如星辰闪烁般的振荡化学发光反应（鲁米诺/H2O2/SCN-/Cu2+/OH-振荡体系），该反应涉及非平衡态热力学和非线性化学等重要概念与基础理论知识，激发学生的求知欲；3）设计并搭建了可与荧光光谱仪配套使用的简易微型磁力搅拌加热装置，实现了对振荡化学发光的光强和振荡周期等数据的实时定量监测，使学生可以自行设计对比实验，探究影响振荡反应过程的因素，并总结振荡反应规律。该实验涵盖了多学科的重要知识点，兼具科学性与趣味性，对培养学生的探索精神和创新意识具有重要意义。
鲁米诺的合成与化学发光是一个极具展示度的基础化学实验。近年来，国内部分高校陆续开设了这一实验，引起不错的反响。为进一步丰富和提升该实验的科学理论内涵，我们进行了如下改进：1）在合成部分引入机械搅拌、硫粉还原和微波合成，实现安全、快速、高效制备高纯度鲁米诺的目的；2）在单次化学发光的基础上，特别引入宛如星辰闪烁般的振荡化学发光反应（鲁米诺/H2O2/SCN-/Cu2+/OH-振荡体系），该反应涉及非平衡态热力学和非线性化学等重要概念与基础理论知识，激发学生的求知欲；3）设计并搭建了可与荧光光谱仪配套使用的简易微型磁力搅拌加热装置，实现了对振荡化学发光的光强和振荡周期等数据的实时定量监测，使学生可以自行设计对比实验，探究影响振荡反应过程的因素，并总结振荡反应规律。该实验涵盖了多学科的重要知识点，兼具科学性与趣味性，对培养学生的探索精神和创新意识具有重要意义。
2022, 37(5): 211202
doi: 10.3866/PKU.DXHX202112028
Abstract:
高等物理化学实验是我校理科化学专业学生的必修课，催化剂的制备与表征是其中不可或缺的部分。本实验是对高等物理化学教学实验“NH3-TPD法分析材料的酸性质”及“催化剂活性及选择性的测定”的改进，改进后方案将原实验方案中考察单一催化剂上反应物在不同反应温度和反应时间下的转化率和选择性，更改为具有不同孔道结构和酸量的三种催化剂在同一反应条件下的催化性能对照，同时结合仪器分析实验“N2物理吸附”等相关化学实验，使学生连贯地学习催化剂的制备、改性与表征技术，更清晰地认识影响催化剂催化性能的影响因素。旨在使学生将在多门课程中所学习到的理论知识融会贯通，深入了解β分子筛在较大尺寸反应物分子的转化反应中发挥催化作用的原理。
高等物理化学实验是我校理科化学专业学生的必修课，催化剂的制备与表征是其中不可或缺的部分。本实验是对高等物理化学教学实验“NH3-TPD法分析材料的酸性质”及“催化剂活性及选择性的测定”的改进，改进后方案将原实验方案中考察单一催化剂上反应物在不同反应温度和反应时间下的转化率和选择性，更改为具有不同孔道结构和酸量的三种催化剂在同一反应条件下的催化性能对照，同时结合仪器分析实验“N2物理吸附”等相关化学实验，使学生连贯地学习催化剂的制备、改性与表征技术，更清晰地认识影响催化剂催化性能的影响因素。旨在使学生将在多门课程中所学习到的理论知识融会贯通，深入了解β分子筛在较大尺寸反应物分子的转化反应中发挥催化作用的原理。
2022, 37(5): 211007
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110074
Abstract:
在基础教学实验中引入可视化实验理念以强化酯化反应操作，对乙酸乙酯的制备实验进行了综合改进。以乙酸和乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂、变色硅胶为吸水剂、甲基紫为可视化试剂，实现了乙酸乙酯可视化制备，解决了试剂限购和碳化等问题。气相色谱分析结果表明乙酸几乎完全转化，并通过氢核磁共振（1H NMR）证实了乙酸乙酯产物结构。利用颜色明显变化进行化学反应过程可视化教学，让学生在视觉上感知酯化反应的动态过程，从而增强学生学习有机化学的兴趣，活跃学生的思维以及提高学生学习效率。
在基础教学实验中引入可视化实验理念以强化酯化反应操作，对乙酸乙酯的制备实验进行了综合改进。以乙酸和乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂、变色硅胶为吸水剂、甲基紫为可视化试剂，实现了乙酸乙酯可视化制备，解决了试剂限购和碳化等问题。气相色谱分析结果表明乙酸几乎完全转化，并通过氢核磁共振（1H NMR）证实了乙酸乙酯产物结构。利用颜色明显变化进行化学反应过程可视化教学，让学生在视觉上感知酯化反应的动态过程，从而增强学生学习有机化学的兴趣，活跃学生的思维以及提高学生学习效率。
2022, 37(5): 211103
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111037
Abstract:
自然界中的一些颜色是由非常精细的微米级结构或者纳米级结构而形成的结构色。这种结构色是生物体亚显微结构形成，通常具有光泽，颜色会随视角发生变化，例如蝴蝶翅色、一些鸟类羽毛、甲虫体壁表面等。结构色具有不褪色和环保等优点，通过对自然界中结构色的研究可以促进防伪、装饰等领域的发展。本实验采用了一种绿色简单的方法，将廉价易得的正硅酸乙酯与氨水简单混合即可得到均匀的二氧化硅纳米颗粒。通过改变正硅酸乙酯和氨水的加入量可以调节二氧化硅纳米颗粒的粒径，从而获得不同结构色的悬浮性墨水，可直接用于书写或绘制结构色图案，有望用于低成本制备彩色颜料。
自然界中的一些颜色是由非常精细的微米级结构或者纳米级结构而形成的结构色。这种结构色是生物体亚显微结构形成，通常具有光泽，颜色会随视角发生变化，例如蝴蝶翅色、一些鸟类羽毛、甲虫体壁表面等。结构色具有不褪色和环保等优点，通过对自然界中结构色的研究可以促进防伪、装饰等领域的发展。本实验采用了一种绿色简单的方法，将廉价易得的正硅酸乙酯与氨水简单混合即可得到均匀的二氧化硅纳米颗粒。通过改变正硅酸乙酯和氨水的加入量可以调节二氧化硅纳米颗粒的粒径，从而获得不同结构色的悬浮性墨水，可直接用于书写或绘制结构色图案，有望用于低成本制备彩色颜料。
2022, 37(5): 211003
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110030
Abstract:
有机合成实验是化学专业学生重要单列实验课程，目前选用的有机合成实验项目多为单步骤合成操作，对学生多步合成的衔接、化合物的检测和鉴定等方面的训练存在不足。7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的合成是本校应用化学专业学生有机合成实验课程中的一个综合训练项目，但存在耗时较长、产率不稳定，后处理难度较大及使用有毒试剂等问题。本项目旨在改进苯并噻吩环系的合成方法和步骤，降低试剂用量，提高产率，优化后处理过程，减少有毒物使用和三废排放，使之更符合教学实验和绿色化学要求；同时，改进后的实验增加了有机波谱分析内容，训练学生通过红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等方式对目标化合物进行表征，更有利于学生综合素质的培养。
有机合成实验是化学专业学生重要单列实验课程，目前选用的有机合成实验项目多为单步骤合成操作，对学生多步合成的衔接、化合物的检测和鉴定等方面的训练存在不足。7-硝基苯并噻吩-2-甲酸乙酯的合成是本校应用化学专业学生有机合成实验课程中的一个综合训练项目，但存在耗时较长、产率不稳定，后处理难度较大及使用有毒试剂等问题。本项目旨在改进苯并噻吩环系的合成方法和步骤，降低试剂用量，提高产率，优化后处理过程，减少有毒物使用和三废排放，使之更符合教学实验和绿色化学要求；同时，改进后的实验增加了有机波谱分析内容，训练学生通过红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等方式对目标化合物进行表征，更有利于学生综合素质的培养。
2022, 37(5): 210908
doi: 10.3866/PKU.DXHX202109089
Abstract:
设计了一个6学时的综合化学实验，结合光致变色这一化学研究热点，向学生传授有机合成、波谱分析等相关知识。在本实验中，学生通过两步反应合成罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱分子，进而与锌离子结合，得到具有可逆光致变色性能的罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物。学生通过观察溶液和固体基质中该配合物在光照前后的颜色和紫外光谱变化，了解光致变色现象。结合课堂讲解、文献阅读，了解光致变色现象产生的机理。本实验所需的试剂仪器简单、成本低廉，适于在化学或相关专业的本科实验教学中推广。此外，本实验现象明显，具有较强的趣味性，通过本实验不但可以提高学生的知识水平和专业素养，也可以培养其对化学的兴趣和热爱。
设计了一个6学时的综合化学实验，结合光致变色这一化学研究热点，向学生传授有机合成、波谱分析等相关知识。在本实验中，学生通过两步反应合成罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱分子，进而与锌离子结合，得到具有可逆光致变色性能的罗丹明6G酰肼水杨醛席夫碱锌离子配合物。学生通过观察溶液和固体基质中该配合物在光照前后的颜色和紫外光谱变化，了解光致变色现象。结合课堂讲解、文献阅读，了解光致变色现象产生的机理。本实验所需的试剂仪器简单、成本低廉，适于在化学或相关专业的本科实验教学中推广。此外，本实验现象明显，具有较强的趣味性，通过本实验不但可以提高学生的知识水平和专业素养，也可以培养其对化学的兴趣和热爱。
2022, 37(5): 211005
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110055
Abstract:
醇的氧化是制备醛和酮的重要反应之一，也是有机化学理论教学和实验教学的一个重点内容。目前，大多数本科生实验教材安排了环己醇氧化合成环己酮的实验。虽然现有实验教材提供了一例将伯醇氧化为醛的方案，即采用Na2WO4×2H2O/（C4H9）4NHSO4催化体系，在90℃用H2O2将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛，但是存在着产率低、安全性不高和重金属污染等问题。本文采用Fe （NO3）3×9H2O、4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（4-OH-TEMPO）和乙酸（HOAc）为催化剂、O2为氧化剂，以H2O为溶剂，在温和的反应条件下高选择性地将苯甲醇氧化为苯甲醛，分离产率可达91%，这为伯醇的选择性氧化提供了一个低成本且高效绿色的实验教学新方案。同时，在实验过程中引入薄层色谱、气相色谱、快速制备液相色谱和核磁共振氢谱等手段对产物进行分离、提纯和表征，有效提升了本科生的综合实验技能和科研素养。
醇的氧化是制备醛和酮的重要反应之一，也是有机化学理论教学和实验教学的一个重点内容。目前，大多数本科生实验教材安排了环己醇氧化合成环己酮的实验。虽然现有实验教材提供了一例将伯醇氧化为醛的方案，即采用Na2WO4×2H2O/（C4H9）4NHSO4催化体系，在90℃用H2O2将苯甲醇选择性氧化为苯甲醛，但是存在着产率低、安全性不高和重金属污染等问题。本文采用Fe （NO3）3×9H2O、4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氧化物（4-OH-TEMPO）和乙酸（HOAc）为催化剂、O2为氧化剂，以H2O为溶剂，在温和的反应条件下高选择性地将苯甲醇氧化为苯甲醛，分离产率可达91%，这为伯醇的选择性氧化提供了一个低成本且高效绿色的实验教学新方案。同时，在实验过程中引入薄层色谱、气相色谱、快速制备液相色谱和核磁共振氢谱等手段对产物进行分离、提纯和表征，有效提升了本科生的综合实验技能和科研素养。
2022, 37(5): 211001
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110011
Abstract:
基于氨气的制备、收集和尾气处理装置来设计溶液反应，利用氨气易溶于水导致瓶内外大气压瞬间失衡的性质实现喷泉实验。通过简单易行的操作，基于鲁米诺发光反应和无色酚酞溶液遇碱变色反应，成功实现了双色荧光喷泉实验。本实验的目的是普及基础化学中氨气的性质和鲁米诺遇血发出明亮的蓝光的特性，介绍鲁米诺发光的原理，让参观者解开悬疑侦探片中喷洒试剂就可以显示出肉眼不可见血迹的疑惑，切身感受化学之趣。
基于氨气的制备、收集和尾气处理装置来设计溶液反应，利用氨气易溶于水导致瓶内外大气压瞬间失衡的性质实现喷泉实验。通过简单易行的操作，基于鲁米诺发光反应和无色酚酞溶液遇碱变色反应，成功实现了双色荧光喷泉实验。本实验的目的是普及基础化学中氨气的性质和鲁米诺遇血发出明亮的蓝光的特性，介绍鲁米诺发光的原理，让参观者解开悬疑侦探片中喷洒试剂就可以显示出肉眼不可见血迹的疑惑，切身感受化学之趣。
2022, 37(5): 211200
doi: 10.3866/PKU.DXHX202112006
Abstract:
草酸二芳基酯-过氧化氢化学发光体系是一种原理简单、效果明显、趣味性强的化学发光体系。通过体系中的染料将反应的化学能转变为光能，广泛应用于发光玩具、紧急照明、搜寻救援等领域。根据所使用染料的不同，化学发光可以发出不同颜色的可见光以及肉眼不可见的红外光。本科普实验通过多种化学发光染料，介绍了化学发光的原理和红、绿、蓝、红外发光的波长范围，以及展示了利用红光、绿光、蓝光实现多种颜色发光的原理。本文设计了不同染料的混合发光、火山喷发模拟、自制化学发光荧光笔、粉笔彩色发光、自制荧光棒等多组化学发光科普实验和互动环节，寓教于乐，生动有趣。
草酸二芳基酯-过氧化氢化学发光体系是一种原理简单、效果明显、趣味性强的化学发光体系。通过体系中的染料将反应的化学能转变为光能，广泛应用于发光玩具、紧急照明、搜寻救援等领域。根据所使用染料的不同，化学发光可以发出不同颜色的可见光以及肉眼不可见的红外光。本科普实验通过多种化学发光染料，介绍了化学发光的原理和红、绿、蓝、红外发光的波长范围，以及展示了利用红光、绿光、蓝光实现多种颜色发光的原理。本文设计了不同染料的混合发光、火山喷发模拟、自制化学发光荧光笔、粉笔彩色发光、自制荧光棒等多组化学发光科普实验和互动环节，寓教于乐，生动有趣。
2022, 37(5): 211009
doi: 10.3866/PKU.DXHX202110098
Abstract:
电解液是电化学体系的重要组成部分。近年来，科研领域新出现的电解液概念极大地丰富了电解液的内涵。为拓宽学生的知识构架，培养学生的创新和科学发展意识，有必要将新型的电解液概念引入物理化学课堂教学和实验教学中。本实验利用深共熔溶剂同时具备溶剂和电解液特点，对基于氯化胆碱的两种深共熔溶剂的粘度和电导率进行测定，并进一步应用于玻碳电极和Pt电极上CuCl2的循环伏安测定。本实验将科研成果引入教学中，引导学生了解学科领域的发展，有助于学生科学思维能力的培养，激发学生对科学研究的兴趣。
电解液是电化学体系的重要组成部分。近年来，科研领域新出现的电解液概念极大地丰富了电解液的内涵。为拓宽学生的知识构架，培养学生的创新和科学发展意识，有必要将新型的电解液概念引入物理化学课堂教学和实验教学中。本实验利用深共熔溶剂同时具备溶剂和电解液特点，对基于氯化胆碱的两种深共熔溶剂的粘度和电导率进行测定，并进一步应用于玻碳电极和Pt电极上CuCl2的循环伏安测定。本实验将科研成果引入教学中，引导学生了解学科领域的发展，有助于学生科学思维能力的培养，激发学生对科学研究的兴趣。
2022, 37(5): 220300
doi: 10.3866/PKU.DXHX202203002
Abstract:
制备可自愈合离子凝胶及测试其应变和湿度感应，可用作本科新生的普通化学实验，经拓展内容后也适用于应用化学、高分子化学和材料科学与工程等相关专业本科生的综合实验。实验采用自由基聚合法将1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐（[VBIm][BF4]）制备成交联聚合物凝胶（PIL），1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIm][BF4]，IL）充盈其中作为溶剂和添加剂。该PIL/IL离子凝胶中存在游离态的离子液体，具有良好的导电性，可对应变和湿度变化产生响应；同时，因具有较强离子键相互作用，该离子凝胶具有自愈合能力，可重复使用。
制备可自愈合离子凝胶及测试其应变和湿度感应，可用作本科新生的普通化学实验，经拓展内容后也适用于应用化学、高分子化学和材料科学与工程等相关专业本科生的综合实验。实验采用自由基聚合法将1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐（[VBIm][BF4]）制备成交联聚合物凝胶（PIL），1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIm][BF4]，IL）充盈其中作为溶剂和添加剂。该PIL/IL离子凝胶中存在游离态的离子液体，具有良好的导电性，可对应变和湿度变化产生响应；同时，因具有较强离子键相互作用，该离子凝胶具有自愈合能力，可重复使用。
2022, 37(5): 211107
doi: 10.3866/PKU.DXHX202111071
Abstract:
三聚氰胺是一种应用广泛的化工原料，但在摄入人体后会形成结石，对肾功能造成极大损伤。由于其含氮量高，常被不法商家添加在奶粉中以提高奶粉含氮量，因此在食品工业中三聚氰胺的定性定量检测十分重要。本研究利用超分子自组装的策略，以三聚氰胺与氰尿酸自组装作用为基础，利用亚甲基蓝作为反应指示剂，使用操作便捷的分光光度法对奶粉中的三聚氰胺进行定性和定量检测。本方法反应条件温和、颜色变化明显、检出限低、灵敏度高，也可拆分成多个环节实验，应用于不同学时的实验教学，是一个适合本科教学环境的新颖实验。
三聚氰胺是一种应用广泛的化工原料，但在摄入人体后会形成结石，对肾功能造成极大损伤。由于其含氮量高，常被不法商家添加在奶粉中以提高奶粉含氮量，因此在食品工业中三聚氰胺的定性定量检测十分重要。本研究利用超分子自组装的策略，以三聚氰胺与氰尿酸自组装作用为基础，利用亚甲基蓝作为反应指示剂，使用操作便捷的分光光度法对奶粉中的三聚氰胺进行定性和定量检测。本方法反应条件温和、颜色变化明显、检出限低、灵敏度高，也可拆分成多个环节实验，应用于不同学时的实验教学，是一个适合本科教学环境的新颖实验。
