光催化氧化较传统氧化反应更具有安全可控、条件温和、绿色环保的优点，已成为化学前沿中的研究热点之一，并受到广泛关注。目前，受实验条件和设备的限制，光催化氧化反应在本科教学实验中较为缺乏。本实验利用实验室常规仪器组装出简易光反应装置，以高效低能的钠灯为光源催化氧化磷酸盐中间体，实现了1,2-二氧环乙烷类医用化学发光试剂的实验室微量化制备，丰富了光化学反应在实验教学中的应用。本实验使用的原料和试剂便宜易得，操作简便，产物收率高，实验既可实现单瓶独立操作，又可进行多瓶串联反应。本文综合考虑实验成本、实验与教学效率，以两瓶串联方式展开分组实验教学，在实现教学形式多样化的同时，培养学生合作意识，适合本科实验教学，帮助学生提高全面综合的实验操作能力，加深对自由基加成等反应机理的理解。