晶体场理论是配位化学中的基本理论之一，也是本科无机化学教学中的重点和难点内容。本文基于前沿文献报道的镍大环配位化合物，引入多种配体，设计了一个扩展性强的多层次综合性实验。学生通过制备系列镍配合物，观察颜色，测定红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱和有效磁矩，结合课堂讲解与文献阅读，分析配合物的配体组成与中心离子的晶体场构型。实验共计8学时，综合无机、分析、物理化学的理论知识与实验操作，实验现象明显、重复性好、成本低廉、安全性高，充分锻炼学生利用多种分析手段解决实际问题的能力，在“问题导向”的情境中提升学生的化学核心素养。