采用前驱体煅烧法制备具有吸附-光催化双功能的层状锌铝双金属氧化物(LDOs)。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)等表征探究了双金属比例、煅烧温度对其吸附-光催化降解四环素(TC)性能的影响。结果表明，当Zn、Al物质的量之比为2∶1，煅烧温度为400 ℃时，可形成具有优异吸附-光催化活性的Zn₂Al₁@LDO₄₀₀。吸附实验表明，Zn₂Al₁@LDO₄₀₀对TC是化学吸附限制的非均相单分子层吸附，且高温利于吸附。利用自由基猝灭实验结合电子顺磁共振(EPR)测试证实光生空穴(h⁺)、羟基自由基(·OH)、超氧自由基(·O₂^-)作为活性物种参与TC的协同降解。