采用固相研磨法，制备了一系列h-MoO₃/SiO₂催化剂，这些催化剂用于季戊四醇(PER)和异辛酸(i-EHA)反应，合成季戊四醇异辛酸酯(POE)，并采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、N₂吸附-脱附、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对催化剂进行表征测试。结果表明，h-MoO₃负载量为15%的(200)晶面择优取向的h-MoO₃/SiO₂是合成POE的优良催化剂。适宜的反应工艺条件(n_i-EHA/n_PER=4.3，m_h-MoO3/SiO2/m_PER=0.003，T=220℃，t=4 h)下，酯化率可达90.83%，POE的选择性可达100%。