采用剥离-重组法，以剥离的CoAl层状双金属氢氧化物(CoAl-LDH)纳米片为主体，β-Bi₂O₃纳米胶粒为客体, 成功制备了β-Bi₂O₃柱撑CoAl-LDH复合材料(β-Bi₂O₃/CoAl-LDH)。运用X射线衍射、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱和X射线光电子能谱等方法表征了材料的形貌、结构和光电化学特性。制备的β-Bi₂O₃/CoAl-LDH柱撑材料具有2.1 nm的层间通道、62 m²·g^-1的比表面积和良好的可见光响应能力。在可见光辐照下，以四环素(TC)为模型污染物，考察材料光催化降解率。结果表明，β-Bi₂O₃/CoAl-LDH催化剂在90 min内可降解91.3%的TC，降解率远高于非柱撑的β-Bi₂O₃和CoAl-LDH。自由基捕获实验表明，超氧自由基(·O₂^-)和羟基自由基(·OH)是光催化体系主要的活性自由基。柱撑复合的β-Bi₂O₃与CoAl-LDH之间的电子耦合作用构建了Z型异质结，提高了光生电子与空穴对的分离率，赋予了材料良好的光催化性能。