含硼中性自由基聚体
刘敏, 阮华棚, 冯钟涛, 董学, 崔海燕, 王新平
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240362
双酮化合物与等物质的量的碳化钾(KC8)和二(五氟苯基)氯硼烷一锅法直接合成了一系列含硼中性自由基二聚体1~3。利用核磁共振和单晶X射线衍射表征了该系列化合物的结构。晶体结构解析表明,3种化合物均为三斜晶系P1空间群。1的晶胞参数为a=0.914 93(3) nm,b=1.292 24(4) nm,c=1.526 46(6) nm,α=108.715(2)°,β=103.002(2)°,γ=102.557(2)°;2的晶胞参数为a=1.197 14(5) nm,b=1.352 20(6) nm,c=1.352 20(6) nm,α=96.108 0(10)°,β=105.189(2)°,γ=102.557(2)°;3的晶胞参数为a= 1.190 50(15) nm,b=1.362 4(2) nm,c=1.848 3(3) nm,α=77.376(6)°,β=79.817(5)°,γ=102.557(2)°。3种化合物均形成了四配位的硼中心,且其分子骨架分别以“头碰头”和“肩并肩”的形式发生σ二聚。结合密度泛函理论计算研究了其二聚键长的变化规律和可能的反应机理,晶体数据和理论计算数据显示,分子的二聚键长受骨架的共轭程度和二聚碳取代基的空间位阻效应协同影响。测试了3种分子的紫外可见吸收光谱和荧光发光性质,结果发现三者均在414 nm附近出现明显的吸收峰。荧光测试显示,二聚体2在480 nm处有发光峰,且荧光发射峰随溶液浓度增加发生轻微红移。
关键词: 含硼自由基, 二聚体, 四配位硼中心
Two-dimensional silica-modified polyethylene oxide solid polymer electrolyte to enhance the performance of lithium-ion batteries
Zhihong LUO, Yan SHI, Jinyu AN, Deyi ZHENG, Long LI, Quansheng OUYANG, Bin SHI, Jiaojing SHAO
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20230444
Herein, the positively charged two-dimensional (2D) porous silica (PSN+) nanosheet was obtained by modifying the 2D silica obtained from acid-etched 2D vermiculite, and then the PSN+ was used as the filler of polyethylene oxide (PEO)-based solid polymer electrolytes (SPEs). Given the abundant positive charges, PSN+ effectively binds with the anions dissociated from lithium salts, thereby promoting lithium-ion transport and achieving a decent lithium-ion transference number. At 50 ℃, the PSN+-based SPEs demonstrated a higher ionic conductivity of 7.5×10-5 S·cm-1, lithium-ion transference number of 0.30, and a stable voltage window of 4.41 V. Consequently, the as-assembled LiFePO4||Li batteries delivered excellent initial discharge specific capacity of 155.7 mAh·g-1 at 0.2C with 97.1% capacity retention after 100 cycles at 50 ℃.
关键词: lithium-ion battery, solid polymer electrolyte, filler, two-dimensional silica
基于2,5-溴对苯羧酸配体的镧系金属有机骨架的合成、结构及性质
罗小玲, 邹品田, 王小燕, 刘峥, 孔翔飞, 唐群, 王胜
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20230271
采用溶剂热法,以2,5-二溴对苯二甲酸(H2L)为配体,分别与六水合硝酸钕、六水合硝酸钆反应合成了2种镧系金属有机骨架(MOFs):{[Nd2(L)3(DMF)2(H2O)2]·2DMF}n (1)和{[Gd2(L)3(DMF)2(H2O)2]·2DMF}n (2)。通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射、红外光谱、元素分析、荧光光谱、热重分析等测试方法对其进行了结构表征与性质研究。结果表明,2个配合物均是以稀土离子为金属节点,与配体相互连接,形成无限延伸的三维网状结构。
关键词: 镧系, 2,5-二溴对苯二甲酸, 金属有机骨架, 晶体结构
由2,5-溴对苯甲酸构筑的铪(Ⅳ)基金属有机框架的质子导电性能
李建定, 冯俊阳, 任慧敏, 李纲
【无机化学学报】doi: 10.11862/CJIC.20240464
以2,5-二溴对苯二甲酸(H2BDC-Br2)为桥联配体,采用快速合成法,与HfCl4进行自组装,成功制备了一个与传统UiO-66结构相同的三维多孔铪基金属有机框架(UiO-66-Br2-Hf) (1)。首先通过热重分析(TGA)、粉末X射线衍射(PXRD)等表征手段证实了 1的卓越的结构稳定性。进而系统地考察了其在水分子辅助下的质子导电能力,发现其质子电导率与温度和相对湿度(RH)呈正相关关系,且在100 ℃和98% RH下,其质子电导率高达3.11×10-3 S·cm-1。最后,结合结构分析、氮气和水蒸气吸附测试以及活化能计算等,对其质子导电机制进行了探究。
关键词: 2,5-二溴对苯二甲酸, 铪(Ⅳ), 金属有机框架, 质子传导, 导电机理
1,3-溴-5,5-甲基海因的合成及其作为溴化试剂应用的综合化学实验
李肖阳, 黄骁炜, 张艺萌, 刘欢, 金劭, 庄俊鹏
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202408035
采用微通道法,在聚四氟乙烯软管中利用HBr和NaBrO3在水溶液中的逆歧化反应原位生成液溴,直接滴加到反应体系中与5,5-二甲基海因反应,并通过滴加NaOH溶液控制体系的pH值,制备了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(简称二溴海因)。该反应后处理简单,通过抽滤和水洗获得目标化合物。然后,用所合成的二溴海因作为溴化试剂,在化合物(6-甲氧基萘-2-基)丙-1-酮的5-位引入溴原子,得到制备S-萘普生的关键中间体。溴代反应30分钟完成,简洁高效,选择性好,收率高。该实验所采用连续流原位生成单质溴的方法为本科大学化学实验中液溴参与的水相体系实验提供了新途径。随后的溴化反应展现了二溴海因作为一种溴化试剂相比于NBS和液溴具有明显的优势。该实验综合了有机化学和无机化学实验的原理与操作,在理论上加强了有机酸碱的概念,在操作上强化了有机合成基本技能的训练,是一项适合本科高年级学生开展的综合化学实验。
关键词: 海因类消毒剂, 逆歧化反应, 微通道反应器, 溴化反应
维S型异质结光催化剂
闫俊涛, 韦良
【物理化学学报】doi: 10.3866/PKU.WHXB202312024
胺四乙酸铁钠补铁剂制备实验改进
王秀云, 程嘉硕, 王一鸣, 吴浩宇, 宿艳, 高瑀茁, 刘潇彧, 赵铭宇, 王春燕, 崔淼, 姜文凤
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202308067
本项目将乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)补铁剂制备实验项目进行了改进,将理论知识与实际生产紧密衔接,依据药物制备工艺流程,设置集方案设计、药物制备、结构鉴定、纯度分析等模块于一体的全链条实验内容,将实验项目由验证性实验转变为综合性、设计性实验,引导学生结合制药工艺流程中所涉及到的质量控制、安全生产、环境保护等因素设计实验方案。本实验项目可结合多条专利路线,能激发学生探究兴趣,促进学生自主探究,培养学生方案设计和创新思辨能力,提升学生解决实际问题能力和科学素养,增强专业自信。
关键词: 乙二胺四乙酸铁钠补铁剂制备, 实验改进, 方案设计
茂铁苯基衍生物的综合化学实验设计
鄢剑锋, 肖雅婷, 左鑫, 林彩霞, 袁耀锋
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202310005
介绍了一个综合化学实验,涉及二茂铁苯基衍生物的合成、光物理和电化学性质的表征。该实验难度适中,综合运用了多种表征方法和测试手段,将大学基础化学理论、基本实验技能与金属有机领域的学术研究相结合。采用逆合成分析法设计了“一锅法”水相合成路线,旨在帮助学生树立绿色化学的概念以及培养可持续发展的思想。实验运用了紫外-可见吸收光谱和电化学方法对目标化合物的光物理和电化学性质进行研究,并结合量化计算手段详细比较了给电子基团和吸电子基团对分子电荷分布带来的影响。通过以科研反哺教学的模式,本实验不仅使学生掌握了基本的科研训练,而且培养了他们的综合实验素质。
关键词: 二茂铁苯基衍生物, 水相合成, 光物理, 电化学, 量化计算, 综合化学实验
电化学合成苯甲酮的绿色化学实验
胡良桢, 倪黎, 牛子怡, 张晓慧, 秦波, 熊燕
【大学化学】doi: 10.3866/PKU.DXHX202312001
醇氧化成酮是本科有机化学理论教学内容的重要组成部分。本实验反应产物二苯甲酮在光引发剂与紫外光固化涂料等领域中均具有广泛的应用。以二苯甲酮为骨架的化合物在药物靶向释放领域也有一定的应用。已知制备二苯甲酮的反应涉及反应时间长、使用重金属氧化试剂、脱氢催化剂制备过程复杂等制约因素,使得这些反应在本科实验教学的应用上仍有不足,需要改进。本文利用电化学合成方法,设计了一种绿色环保的合成二苯甲酮的实验方法。该方法用碘化钾作为电解质,乙腈和水的混合溶液作为反应溶剂,直接电解,在不直接添加氧化试剂或者脱氢试剂的情况下将二苯甲醇氧化成二苯甲酮。改进后的方法反应时间较短,产率高,后处理简单,用到的试剂价廉易得,更适用于基础有机实验教学。本实验结合薄层色谱(TLC)、熔点测定、1H NMR以及液质联用仪对反应体系或产物进行分析与结构鉴定,有助于培养学生的实验操作能力与产物鉴定能力。
关键词: 二苯甲酮, 二苯甲醇, 电化学氧化
奇迹女侠NAD+——烟酰胺腺嘌呤核苷酸
李玫瑾, 傅熙容, 郑雪, 刘语涵, 李宝
【大学化学】doi: 10.12461/PKU.DXHX202401027
NAD+(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸)是一种重要的生物分子,它在细胞内起着关键的能量传递和代谢调控作用。近年来,NAD+在医学和健康领域的研究备受关注,尤其是在衰老、代谢疾病和癌症治疗方面,与它相关的食物也逐渐变成了当代人们餐桌上的新宠。本文用拟人化的口吻介绍了NAD+的化学结构、生物功能以及与健康相关的最新研究发展,分析了它从抗衰老领域转型临床运用的潜力。
关键词: NAD+性质, 氧化还原, 抗衰老, 炎症免疫, 疾病治疗

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