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• 高纯氯化铝在透明陶瓷、钇铝石榴石、高性能催化剂等新材料领域显示出广泛的应用前景。随着对原料氯化铝纯度的要求越来越高，发展一种新技术，将现有的工业原料氯化铝进行提纯获得高纯氯化铝显得尤为重要^[1-4]。现有生产工艺中铁杂质是氯化铝中常见且不易去除的杂质。为提高氯化铝的纯度，降低氯化铝中的铁杂质含量，甚至痕量级别，许多工作者进行了研究。氯化铝纯化的方法主要有萃取法、阴离子树脂吸附法、无水氯化铝升华法、溶液重结晶法等。Mishra等^[5]研究了HCl浓度和Aliquat336萃取剂浓度对萃铁萃取率的影响，用0.4 mol/L的Aliquat336萃取铁质量浓度为19 g/L、HCl浓度为9 mol/L的水相，一次萃取率为97%。Cui等^[1]使用Aliquat336萃取含铝煤矿废弃物中的铁，萃取后六水氯化铝中铁质量分数低于0.005%；Zhu等^[6]使用0.3 mol/L的Lix63和0.33 mol/L的Versatic10协同萃取铜离子浓度为14 g/L、铁离子浓度为4.7 g/L的水相，相比为1:2，质量分数95%的Cu和14%的Fe萃取入有机相，铁萃取率大于10%。魏存弟等^[7]使用磷酸、乙酰胺等萃取剂，制备的结晶氯化铝中杂质氯化铁的质量分数在0.2%~0.3%。HCl浓度大于9 mol/L时，Cyanex 921的萃取率为99.8%，Cyanex 923的萃取率为99.9%，TBP的萃取率为99.7%^[8]。Wang等^[9]采用N₂₃₅萃取15 g/L Fe³⁺、32 g/L Al³⁺、40 g/L Ca²⁺溶液中的铁，其中盐酸浓度是3 mol/L，萃取后溶液中Fe³⁺的质量浓度是0.0165 g/L。仲碳伯胺N1923作为萃取剂，正辛醇为改性剂，煤油为稀释剂。有机相中N1923萃取剂、正辛醇、煤油体积分数分别为25%、25%和50%，相比为1:2，pH=1.2，在含Fe³⁺ 2.3 g/L和含Al³⁺ 89.4 g/L的硫酸铝溶液中，萃取铁一次萃取率高达99.99%^[10]。酰胺萃取剂N, N′-二甲基-N, N′-二丁基丙二酰胺(DMDBMA)、N, N′-二甲基-N, N′-二苯基丙二酰胺(DMDPHMA)、N, N′-二甲基-N, N′-二苯基十四烷基丙二酰胺(DMDPHTDMA)，在HCl浓度高于5 mol/L时，对0.01 mol/L铁离子的萃取率大于90%^[11]。30%N, N-二乙基十二酰胺(DEDA)萃取剂、30%异癸醇，萃取合成的含Fe³⁺ 20 g/L、含Cl^- 6 mol/L的红土镍矿氯化浸出液，萃取率约为90%^[12]。吕子剑等^[13]使用树脂对氯化铝溶液中的铁离子进行吸附，将氯化铁浓度为1.5 g/L的氯化铝溶液通过树脂，得到含铁0.25 mg/L的氯化铝精制液。寇晓康等^[14]研究树脂对氯化铝中铁杂质的吸附性能，将铁离子浓度为2.3 g/L的氯化铝溶液使用树脂吸附后，氯化铝溶液中的铁离子浓度为0.01 g/L。吸附法显示出较好的性能，但不易实现连续化操作。升华法、重结晶法等存在操作复杂、设备要求高、除铁效果不佳等问题，很难达到高纯的要求^[15-16]。萃取法操作简便，易实现连续化，产品质量稳定，是比较高效的提纯方法。综上所述，萃取法是优选的方法。目前报道的萃取研究体系大多在低酸度下萃取，效果不理想，易引入其它杂质，高酸度下萃取效果相对较好，但存在高酸腐蚀以及酸难以回收等问题，使得实际应用还有困难，而且萃铁效果达不到高纯氯化铝生产工艺对铁含量的要求。

  本文研究酰胺类萃取剂N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)、N, N, N′, N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)对氯化铝体系中铁杂质的萃取性能及影响因素，并与常用萃取剂和甲基异丁基甲酮(MIBK)^[17-18]进行了分析对比，探究提纯制备高纯氯化铝的有效萃取方法。

  1   实验部分

  1.1   仪器和试剂

  TU-1810型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，SPECTRO ARCOS型电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES，德国斯派克分析仪器公司)。工业无水氯化铝(99.9%，淄博纳诺工贸有限公司)，邻二氮菲(分析纯，99.0%，国药集团化学试剂有限公司)，盐酸羟胺(分析纯，98.5%，天津市大茂化学试剂厂)，pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。MIBK(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)，TBMA和TODGA参照本实验室报道的方法^[18-19]制备提纯，结构如图 1所示。将工业无水氯化铝升华，称量13.334 g升华的AlCl₃(铁质量浓度约5 mg/L)到50 mL容量瓶中，准确加入不同量的浓盐酸和已知浓度的铁溶液，定容、摇匀，得到Al³⁺浓度为2.0 mol/L的氯化铝溶液。

  图1 TBMA和TODGA分子结构图 Figure1. The molecular structures of TBMA and TODGA

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  1.2   实验方法

  将配制好的水相3.0 mL置于10 mL振荡管中，加入3.0 mL配制好的对应浓度的有机相，旋紧缠有四氟带的塞子，放入设置好温度的水浴恒温振荡器中，振荡速度为280 r/min，振荡需要的时间后，离心分离两相。取一定体积的水相于容量瓶中，采用邻二氮菲分光光度法^[20-22]测定氯化铝水溶液中的铁杂质含量。

  2   结果与讨论

  2.1   振荡时间对萃取的影响

  为考察TBMA、TODGA、MIBK萃取体系振荡时间对萃取率的影响，配制氯化铝水相和有机相。水相中的Al³⁺浓度为2.0 mol/L，Fe³⁺浓度为0.0036 mol/L(0.2 g/L)，HCl浓度为1.2 mol/L。有机相分别为含有体积分数10%辛醇的0.20 mol/L TBMA环己烷溶液、纯MIBK有机相、0.20 mol/L TODGA环己烷溶液及0.20 mol/L TODGA正十二烷溶液。在25 ℃条件下分别振荡0.5、1.0、1.5和2.0 h，按时取出水相，分别测其铁含量。

  图2 不同有机相萃取率随振荡时间的变化 Figure2. The change of extraction efficiency of different organic phases with oscillating time

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  从萃取率随着振荡时间的变化可以看出，0.5 h各体系已接近或达到萃取平衡。萃取速度较快，有利于工业生产中的应用。从图中可以看出，此条件下TODGA的萃取效果优于TBMA，并且比纯MIBK的萃取效果还要好。

  2.2   酸浓度对不同萃取剂萃铁的影响

  配制不同盐酸浓度的氯化铝溶液，其中Al³⁺浓度为2.0 mol/L，Fe³⁺浓度为0.0036 mol/L(0.2 g/L)。配制的有机相分别为纯MIBK有机相、0.20 mol/L TBMA的环己烷溶液、含辛醇体积分数10%的0.20 mol/L TBMA的环己烷溶液、0.20 mol/L TODGA的环己烷溶液和0.20 mol/L TODGA的正十二烷溶液。25 ℃下分别进行萃取实验，萃取时间均大于或等于60 min。考察酸浓度对不同萃取有机相萃取铁的影响。

  振荡过程中，发现TBMA有机相有乳化结块现象。重复实验时，有机相中加入体积分数10%的辛醇，乳化现象基本消失。数据平行测量两次以上。

  从图 3中可以看出，盐酸浓度在0~2 mol/L时，TBMA的萃取率较低，酸浓度在3.0 mol/L左右时萃取率出现突跃，达到该条件下的较好萃取水平。加入辛醇后，盐酸浓度在0~2 mol/L时，萃取率略有降低；当盐酸浓度在2~4 mol/L时，萃取率略有升高，应该是辛醇起到降低乳化的作用，对萃取有利。加入辛醇的TBMA有机相，盐酸浓度在4 mol/L时接近萃取完全。

  图3 酸浓度对不同萃取剂萃取铁的影响 Figure3. The effect of acid concentration on the extraction of iron from different extractants

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  纯甲基异丁基酮的萃取率在低酸浓度下比较低，当酸浓度达到4 mol/L时，萃取率大于90%。萃取率随酸浓度的变化趋势与TBMA差不多。同时注意到MIBK随着酸浓度的增加，萃取率有两次突跃，具体机理有待进一步分析。Zhang等^[23]使用70%磷酸三丁酯(TBP)和30%的MIBK，在萃取相比为1:1的条件下，水相HCl浓度大于6 mol/L时，萃取率超过95%。当HCl浓度为5.1~5.5 mol/L、铁浓度为39 g/L时，一次萃取率为89%。但TBP容易在水相中引入P元素，MIBK易挥发、在水相中溶解度比较大，难以在提纯高纯氯化铝研究中应用。

  TODGA萃取结果显示，当盐酸浓度在0~1 mol/L时，萃取率随着酸浓度的增加而快速增加^[24]；盐酸浓度高于1.5 mol/L时，萃取率均接近100%，水相中铁含量低于0.01 mg/L。盐酸浓度为0 mol/L时，萃取率大于20%。

  研究表明，Fe³⁺是以[FeCl₄]^-与H⁺结合的缔合离子形式被萃取入有机相，1个缔合离子与2个TBMA分子作用形成两个螯合环的结构被萃取进入有机相，而与2个TODGA分子作用形成4个螯合环的结构被萃取进入有机相^[24-25]，与MIBK分子形不成螯合环。由于体系中螯合结构的稳定性，0.20 mol/L的TBMA萃取体系与纯MIBK萃取体系的萃取效果接近，而比0.20 mol/L的TODGA萃取体系的萃取效果低很多。示意图如图 4。

  图4 TBMA、TODGA和MIBK与缔合离子的螯合作用示意图 Figure4. Schematic diagram of the chelation of TBMA, TODGA and MIBK with associated ions

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  2.3   萃取剂浓度对萃取的影响

  配制0.10~0.60 mol/L不同浓度的萃取剂有机相，分别为加入10%体积分数辛醇的TBMA环己烷溶液、TODGA的环己烷溶液和TODGA的正十二烷溶液。萃取水相同2.1。25 ℃下分别进行萃取实验，萃取时间均大于或等于60 min。考察萃取剂浓度对萃取的影响。

  图 5中萃取剂TBMA的浓度在大于0.4 mol/L时，萃取率变化不大，并且乳化现象较严重。TODGA环己烷有机相中萃取剂浓度在0.1~0.4 mol/L时，萃取率随萃取剂浓度的增加而增加，达到0.4 mol/L时，萃铁接近萃取完全。TODGA正十二烷有机相中萃取剂浓度在0.1~0.2 mol/L时，萃取率随萃取剂浓度的增加而增加，在0.2 mol/L左右，萃取率就接近100%。

  图5 不同有机相中萃取剂浓度与萃取率的关系 Figure5. The relationship between the extractant concentration and the extraction efficiency in different organic phases

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  2.4   TODGA的多级萃取研究

  有机相为0.20 mol/L TODGA的正十二烷有机相，水相同2.1。取15 mL水相，加入7.5 mL有机相，室温下充分搅拌30 min，转移到分液漏斗静置分离，将水相再与7.5 mL新鲜的有机相混合，重复萃取分离操作，共萃取分离3次，分别取水相，使用ICP测其铁含量，结果如表 1所示。

  表 1  TODGA多级萃取氯化铝溶液中的铁 Table 1.  Multistage extraction of iron from the aluminum chloride solution by TODGA

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  Liquor alumini chloridi	Raw water phase	First extraction	Second extraction	Third extraction
  Iron concentration/(mg·L-1)	176.2	65.6	2.5	＜0.01

  可以看出，水相与有机相的体积比按2:1进行萃取3次，萃取效果明显，水相中萃余的铁质量浓度小于0.01 mg/L，计算出氯化铝中的铁质量浓度小于1 mg/L，能够深度除去氯化铝中的铁杂质。

  2.5   TODGA萃取体系的反萃

  2.5.1   反萃取溶液的选择

  使用0.1 mol/L的碳酸钠溶液、去离子水^[25]、1 mol/L的稀盐酸水溶液，将萃取后的TODGA有机相按1:1的相比进行摇匀反洗。发现0.1 mol/L的碳酸钠溶液反洗后乳化严重，久置不分层，加热、加盐、加酸后分层效果依旧不明显；用去离子水和稀盐酸溶液洗后很容易分层，稀盐酸溶液条件下有机相对铁有萃取，水洗反萃率比较高。

  2.5.2   振荡时间对水洗反萃的影响

  有机相为萃取铁后的0.20 mol/L TODGA环己烷和0.20 mol/L TODGA正十二烷的负载有机相。水相选择去离子水。取去离子水2.0 mL于10 mL振荡管中，取2.0 mL萃取后已知铁含量的有机相，振荡速度为280 r/min，25 ℃下分别进行反萃取实验，萃取时间分别为5、15、35、60和90 min。按时取出水相，分别测其铁含量。

  从图 6可以看出，去离子水作为反萃剂具有很好的反萃性能，反萃取平衡时间短，5~10 min就达到了反萃取平衡。环己烷体系一次反萃率达到95%以上，正十二烷体系一次反萃取率在90%左右。反萃取后的有机相用于萃取实验，基本不影响萃取性能，依旧具有优异的萃取效果。

  图6 振荡时间对反萃取率的影响 Figure6. Effect of oscillation time on the reverse extraction efficiency

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  3   结论

  N, N, N′, N′-四丁基丙二酰胺(TBMA)的萃取过程存在乳化现象，当加入体积分数10%的辛醇，0.20 mol/L TBMA的环己烷溶液在盐酸浓度比较高时，萃取效果有所提升。甲基异丁基甲酮(MIBK)虽是纯有机相作为萃取剂，其萃取效果与TBMA相近，萃取率随酸浓度的变化趋势与TBMA差不多，在比较高的盐酸浓度下，萃取率比较高。N, N, N′, N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)萃取剂的萃取性能优异。在水相AlCl₃浓度2.0 mol/L，Fe³⁺浓度为0.0036 mol/L，盐酸浓度为1.2 mol/L时，0.20 mol/L的TODGA环己烷溶液，按水相有机相1:1的体积比进行萃取，一次萃取效果就接近完全萃取。同时，0.20 mol/L的TODGA正十二烷溶液，按水相有机相1:1的体积比进行多次连续萃取，萃取效果良好，萃取后水相含铁量低于0.01 mg/L，实现了深度除去氯化铝中铁杂质的目的。并且反萃取快速有效，有机相可重复再生利用。相对于环己烷体系，正十二烷体系在工业应用中更有优势，因此，在化工提纯氯化铝生产中有极大应用价值。

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  图 1  TBMA和TODGA分子结构图

  Figure 1  The molecular structures of TBMA and TODGA

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  图 2  不同有机相萃取率随振荡时间的变化

  Figure 2  The change of extraction efficiency of different organic phases with oscillating time

  a.0.20 mol/L TBMA solution of cyclohexane(10% volume fraction ofoctanol); b.pure MIBK organic phase; c.0.20 mol/L TODGA solution of n-dodecane; d.0.20 mol/L TODGA solution of cyclohexane

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  图 3  酸浓度对不同萃取剂萃取铁的影响

  Figure 3  The effect of acid concentration on the extraction of iron from different extractants

  a.pure MIBK organic phase; b.0.20 mol/L TBMA solution of cyclohexane; c.0.20 mol/L TBMA solution of cyclohexane(10% volume fraction of octanol); d.0.20 mol/L TODGA solution of cyclohexane; e.0.20 mol/L TODGA solution of n-dodecane

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  图 4  TBMA、TODGA和MIBK与缔合离子的螯合作用示意图

  Figure 4  Schematic diagram of the chelation of TBMA, TODGA and MIBK with associated ions

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  图 5  不同有机相中萃取剂浓度与萃取率的关系

  Figure 5  The relationship between the extractant concentration and the extraction efficiency in different organic phases

  a.0.20 mol/L TBMA solution of cyclohexane(10% volume fraction of octanol); b.0.20 mol/L TODGA solution of cyclohexane; c.0.20 mol/L TODGA solution of n-dodecane

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  图 6  振荡时间对反萃取率的影响

  Figure 6  Effect of oscillation time on the reverse extraction efficiency

  a.the supported organic phase of 0.20 mol/L TODGA n-dodecane after extraction of iron; b.the supported organic phase of 0.20 mol/L TODGA cyclohexane after extraction of iron

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  表 1  TODGA多级萃取氯化铝溶液中的铁

  Table 1.  Multistage extraction of iron from the aluminum chloride solution by TODGA

  Liquor alumini chloridi	Raw water phase	First extraction	Second extraction	Third extraction
  Iron concentration/(mg·L-1)	176.2	65.6	2.5	＜0.01

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