含咪唑基配体镉配位聚合物的合成、结构及荧光性质

引用本文: 钟开龙, 罗莉. 含咪唑基配体镉配位聚合物的合成、结构及荧光性质[J]. 无机化学学报, 2016, 32(2): 275-279. doi: 10.11862/CJIC.2016.035 shu

Citation: ZHONG Kai-Long, LUO Li. Syntheses, Crystal Structures and Fluorescence Properties of Cadmium Coordination Polymers with 1, 3, 5-Tris (imidazoL^-1-ylmethyl) benzene[J]. Chinese Journal of Inorganic Chemistry, 2016, 32(2): 275-279. doi: 10.11862/CJIC.2016.035 shu

含咪唑基配体镉配位聚合物的合成、结构及荧光性质

钟开龙 ^{1,*,
,} ,
罗莉 ^2,

1.
南京科技职业学院应用化学系，南京 210048
2.
南京大学化学化工学院配位化学研究所，配位化学国家重点实验室，南京 210023

通讯作者: 钟开龙, E-mail: zklong76@163.com

基金项目:
南京科技职业学院科研资金 NHKY-2013-10

摘要: 利用柔性含咪唑基配体1，3，5-三 (咪唑-1-甲基) 苯 (L) 与硫酸镉在溶剂热条件下反应，通过反应条件控制得到了2个配位聚合物{[Cd (L)(EG)_0.5(H₂O)(SO₄)]·EG·H₂O}_n (1) 和[Cd (L)(EG)(SO₄)]n (2)(EG=乙二醇)。并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对其进行了表征。配合物1中配体L连接Cd (Ⅱ) 形成一维链状结构，而配合物2中配体L与Cd (Ⅱ) 配位形成二维网状结构，并进一步通过硫酸根桥联形成三维结构。有趣的是，EG分子在配合物1中连接链内的2个Cd (Ⅱ)，而在配合物2中作为端基与1个Cd (Ⅱ) 配位，硫酸根离子在1中作为端基配位，而在2中则以桥联方式连接2个Cd (Ⅱ)。研究了配合物的荧光性质及其热稳定性。

关键词:

English

Syntheses, Crystal Structures and Fluorescence Properties of Cadmium Coordination Polymers with 1, 3, 5-Tris (imidazoL^-1-ylmethyl) benzene

ZHONG Kai-Long ^{1,*,
,} ,
LUO Li ^2,

1.
Department of Applied Chemistry, Nanjing Polytechnic Institute, Nanjing 210048, China
2.
Coordination Chemistry Institute, State Key Laboratory of Coordination Chemistry, School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University, Nanjing 210023, China

Corresponding author: ZHONG Kai-Long, zklong76@163.com

Received Date: 08 October 2015
Revised Date: 19 November 2015
Available Online: 10 February 2016

Abstract: Two new coordination polymers, {[Cd (L)(EG)_0.5(H₂O)(SO₄)]·EG·H₂O}_n (1) and [Cd (L)(EG)(SO₄)]_n (2) (EG=ethylene glycol), were solvothermally synthesized by reactions of flexible imidazole-containing ligand 1, 3, 5-tris (imidazoL^-1-ylmethyl) benzene (L) with cadmium sulfate under different reaction conditions. The complexes were characterized by elemental analysis, IR and single crystal X-ray diffraction. Ligand L links Cd (Ⅱ) to form 1D chain in 1 while in 2 the ligand L coordinates with Cd (Ⅱ) to give 2D network, which is further connected by sulfate anions to generate 3D structure. Interestingly, each EG connects two intra-chain Cd (Ⅱ) atoms in 1 and acts as terminal ligand in 2. The sulfate anion acts as terminal ligand in 1 and bridging one in 2. The fluorescence properties of the complexes was investigated. CCDC: 1430130, 1; 1430131, 2.

Key words:

0 引言

利用有机多齿配体与金属离子或金属簇通过配位作用连接形成的配位聚合物由于其结构多样，并在光学、磁学、吸附与存储、识别与分离、催化等领域具有潜在的应用而受到人们的广泛关注^[1-3]。近年来，相关的研究报道较多，例如，已有的研究表明柔性含咪唑基配体1，3，5-三 (咪唑-1-甲基) 苯 (L) 与过渡金属盐反应可以得到笼状、管状以及一维、二维和三维等结构不同的配位化合物^[4-6]。然而，由于配位聚合物的组装过程受到反应温度、溶剂、pH值等诸多因素的影响，使得目前人们还难以预测和控制配位聚合物的形成^[7-9]。这就促使人们要进行更加深入细致的研究工作，从而更好地理解配位聚合物的组装过程。另一方面，由于具有d₁₀过渡金属离子的配合物具有良好的发光等性能而成为人们研究和关注的重点^[10-13]。本文利用配体1，3，5-三 (咪唑-1-甲基) 苯 (L) 与硫酸镉在溶剂热条件下反应，通过控制反应条件得到了2个配位聚合物{[Cd (L)(EG)_0.5(H₂O)(SO₄)]·EG·H₂O}_n (1) 和[Cd (L)(EG)(SO₄)]_n (2)(EG=乙二醇)，利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对其进行了表征，并研究了配合物的荧光性质及其热稳定性能。

1 实验部分

所有化学试剂和药品均为直接购得，使用前未作进一步处理。溶剂在使用前用标准方法纯化。配体L按已报道方法制得^[4]。分析用仪器：Perkin-Elmer 240C型元素分析仪，Bruker Vector22 FT-IR红外光谱仪 (KBr压片)，SDT 2960热分析仪，Aminco Bowman Series 2荧光光谱仪，Bruker Smart Apex CCD单晶衍射仪。

1.1 配合物{[Cd (L)(EG)_0.5(H₂O)(SO₄)]·EG·H₂O}_n (1) 的合成

将配体L (15.9 mg，0.05 mmol)，CdSO₄·4H₂O (46.2 mg，0.15 mmol)，1，4-环己二酸 (8.4 mg，0.05 mmol) 和NaOH (0.1 mol·L^-1，1 mL) 的EG/H₂O (12 mL，1:3，V/V) 混合溶液置于密封的反应釜中，于150 ℃条件下反应3 d，然后冷却至室温，得到无色块状晶体。收率40%。元素分析按C₂₁H₃₁N₆O₉SCd计算的理论值 (%)：C，38.47；H，4.73；N，12.82。实验值 (%)：C，38.50；H，4.74；N，12.84。IR (KBr，cm^-1)：3 421(s)，1 613(m)，1 514(s)，1 445(m)，1 397(m)，1 284(w)，1 234(m)，1 088 (s)，1 050(s)，969(w)，937(m)，831(m)，753(s)，656(s)，636(m)。

1.2 配合物{[Cd (L)(EG)(SO₄)]}_n (2) 的合成

配合物2的合成方法和步骤基本与1相同，只是不添加NaOH。收率35%。元素分析按C₂₀H₂₄N₆O₆SCd计算的理论值 (%)：C，40.81；H，4.08；N，14.29。实验值 (%)：C，40.83；H，4.09；N，14.31。IR (KBr，cm^-1)：3 406(s)，3 114(s (s)，1 613(m)，1 521(s)，1 447(s)，1 397(m)，1 365(m)，1 290(w)，1 253(m)，1 144(s)，1 091(s)，974(w), 935(s), 857 (m), 754(m)，737(m)，659(m)，626(m)，602(m)。

1.3 配合物的晶体结构测定

分别选取大小为0.30 mm×0.20 mm×0.20 mm (1) 和0.30 mm×0.20 mm×0.15 mm (2) 的单晶, 置于Bruker Smart Apex CCD单晶衍射仪上，在296 K下用石墨单色化的Mo Kα射线 (λ=0.071 073 nm) 作为辐射源，分别收集衍射数据。2个配合物的晶体结构均采用直接法，用SHELXS-97解出[14a]。用SHELXL-97[14b]对全部非氢原子坐标及其各向异性热参数进行全矩阵最小二乘法修正，水分子以外的氢原子通过理论加氢确定，并进行各向同性精修，而水分子上的氢原子从差值傅立叶图上直接找出。主要晶体学数据列于表 1，主要键长和键角列于表 2。

表 1 配合物1和2的晶体学数据 Table 1. Crystallographic data of complexes 1 and 2

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Compound	1	2
Empirical formula	C₂₁H₃₁CdN₆O₉S	C₂₀H₂₄CdN₆O₆S
Formula weight	655.98	588.91
Crystal system	Triclinic	Triclinic
Space group	P1	P1
a/nm	0.895 00(9)	0.885 7(3)
b/nm	1.167 52(11)	1.002 1(3)
c/nm	1.317 30(13)	1.299 3(4)
α/(°)	83.551(2)	82.284(5)
β/(°)	78.596(2)	84.145(6)
γ/(°)	72.927(3)	89.896(5)
V/nm³	1.287 7(2)	1.136 9(6)
Z	2	2
D_c/(g·cm^-3)	1.692	1.720
θ range/(°)	1.58~27.55	1.59~27.76
Collected reflections	10 884	9 640
Unique reflections	5 865	5 254
Observed reflection (l>2σ(I))	5 098	4 672
R_int	0.067 6	0.026 1
F(000)	670	596
μ/mm^-1	0.991	1.103
R₁	0.059 3	0.043 0
wR₂	0.148 3	0.120 0
Symmetry codes: ⁱx+1, y, z-1; ⁱⁱ-x+1, -y+2, -z+2; ^iv-x+2, -y+2, -z+1; _v-x, -y+2, -z+2 for 2.

表 1 配合物1和2的晶体学数据
Table 1. Crystallographic data of complexes 1 and 2

表 2 配合物1和2的部分键长和键角 Table 2. Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of complexes 1 and 2

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1
Cd (1)-N (1)	0.226 5(4)	Cd (1)-N (3)	0.232 4(3)	Cd (1)-N (5)	0.227 2(4)
Cd (1)-O (1)	0.233 1(3)	Cd (1)-O (5)	0.234 3(3)	Cd (1)-O (1W)	0.233 4(3)
N (1)-Cd (1)-N (5)	170.10(12)	N (1)-Cd (1)-N (3)	89.05(12)	N (5)-Cd (1)-N (3)	94.66(13)
N (1)-Cd (1)-O (1)	93.73(13)	N (5)-Cd (1)-O (1)	95.06(12)	N (3)-Cd (1)-O (1)	95.25(10)
N (1)-Cd (1)-O (1W)	85.72(13)	N (3)-Cd (1)-O (1W)	93.56(12)	N (5)-Cd (1)-O (1W)	84.90(12)
0(1)-Cd (1)-O (1W)	171.16(11)	0(lW)-Cd (1)-O (5)	125.64(14)	0(5)-Cd (1)-O (5)	77.64(12)
N (1)-Cd (1)-O (5)	89.48(12)	N (3)-Cd (1)-O (5)	176.51(10)	N (5)-Cd (1)-O (5)	87.30(10)
0(l)-Cd (1)-O (5)	81.69(9)	0(lW)-Cd (1)-O (5)	89.49(11)
2
Cd (1)-N (5)	0.232 4(3)	Cd (1)-N (1)	0.232 7(3)	Cd (1)-O (1)	0.234 0(3)
Cd (2)-N (3)	0.223 6(3)	Cd (2)-O (3)ⁱ	0.228 6(4)	Cd (2)-O (5)	0.241 2(4)
N (5)-Cd (1)-N (1)	89.32(11)	N (5)-Cd (1)-N (1)ⁱ	90.69(11)	N (5)-Cd (1)-O (1)	87.86(12)
N (5)-Cd (1)-O (l)^v	92.14(12)	N (1)-Cd (1)-O (1)	92.13(12)	N (1)-Cd (1)-O (1)^v	87.88(12)
N (3)-Cd (2)-O (3)ⁱ	89.53(12)	N (3)-Cd (2)-O (3)ⁱⁱ	90.47(12)	N (3)-Cd (2)-O (5)	89.07(15)
N (3)-Cd (2)-O (5)^iv	90.93(15)	0(5)-Cd (2)-O (3)	98.96(16)	O (3)ⁱⁱ-Cd (2)-O (5)	81.04(15)
Symmetry codes: ⁱ x+1, y, z-1; ⁱⁱ-x+1, -y+2, -z+2; ^iv-x+2, -y+2, -z+1; _v-x, -y+2, -z+2 for 2.

表 2 配合物1和2的部分键长和键角
Table 2. Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of complexes 1 and 2

CCDC：1430130，1；1430131，2。

2 结果与讨论

2.1 晶体结构

晶体结构解析结果显示配合物1和2的结构完全不同，表明反应条件对配合物形成和结构有很大影响。另外，反应中添加了1，4-环己二酸，但产物中并没有出现1, 4-环己二酸。配合物1的结构如图 1a所示。中心Cd (Ⅱ) 离子为六配位，与3个配体L上的3个氮原子以及分别来自1个硫酸根离子、1个乙二醇分子和1个水分子上的氧原子配位，形成变形八面体配位构型。从表 2数据可以看出，Cd-N和Cd-O键长及Cd (Ⅱ) 周围键角均属于正常范围。在该配合物中，每个配体L连接3个Cd (Ⅱ) 离子，而每个Cd (Ⅱ) 同样连接3个L配体形成一维链状结构，而EG分子则连接链内的2个Cd (Ⅱ) 离子 (图 1b)。

图 1 (a) 配合物1中Cd (Ⅱ) 离子的配位环境图; (b) 配合物1的一维链状结构图 Figure 1. (a) Coordination environment around Cd (Ⅱ) in 1; (b) 1D chain structure of 1

图选项

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通过改变反应条件得到了结构不同的配合物2。如图 2a所示，配合物2中存在2个均为六配位变形八面体配位构型但配位环境不同的Cd (Ⅱ) 离子，其中Cd1与来自4个配体L上的4个氮原子以及2个硫酸根离子的2个氧原子配位，而Cd2则与来自2个配体L上的2个氮原子、2个硫酸根离子的2个氧原子及2个乙二醇分子上的2个氧原子配位。另外，每个配体L连接2个Cd1和1个Cd2形成二维网状结构 (图 2b)，该二维网进一步通过硫酸根离子的桥联作用连接形成配合物2的三维结构 (图 2c)。值得注意的是，EG分子在配合物1中连接链内的2个Cd (Ⅱ)，而在配合物2中作为端基与1个Cd (Ⅱ) 配位，而硫酸根离子在1中作为端基配位，在2中则以桥联方式连接2个Cd (Ⅱ)。

图 2 (a) 配合物2中Cd (Ⅱ) 离子的配位环境图; (b) 配合物2中Cd (Ⅱ) 与L连接形成的二维结构; (c) 由硫酸根离子桥联二维层而形成的配合物2的三维结构 Figure 2. (a) Coordination environment around Cd (Ⅱ) in 2; (b) 2D network of 2 formed by L and Cd (Ⅱ); (c) 3D structure of 2 formed by linkage of SO₄^2-

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2.2 热重分析

配合物1和2的热重测试结果如图 3所示。配合物1在380 ℃开始分解之前有两步失重，其中第1步在130度之前失去8%的重量，对应于游离的乙二醇和水分子的失去 (理论值12.2%)，第2步在280~310 ℃之间的9.3%失重则对应于配位的乙二醇和水分子的失去 (理论值7.5%)。配合物2只在285~325 ℃之间观测到11.0%的失重，对应于配位的乙二醇分子的失去 (理论值10.5%)，表明配合物2中没有游离的溶剂分子存在，配合物在390 ℃开始分解。

图 3 配合物1和2的热重曲线 Figure 3. TG curves of 1 and 2

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2.3 荧光性质

由于含d₁₀金属离子配合物可能有良好的发光性能^[10-13]，因此，测试了配合物1和2的荧光光谱，结果如图 4所示，配合物1和2分别在382和420 nm处呈现出最大发射峰（激发波长均为350 nm），相比于配体L的442 nm处的最大发射峰，配合物的最大发射峰都发生了蓝移，这主要是由于配合物中配体与金属离子之间配位作用的结果^[15-16]。

图 4 配合物1和2以及配体L的荧光光谱图 Figure 4. Fluorescence spectra of 1 and 2 together with ligand L in the solid state at room temperature

图选项

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3 结论

本文利用1，3，5-三 (咪唑-1-甲基) 苯 (L) 配体，通过控制反应条件成功合成了2个分别具有一维链状和三维框架结构的配位聚合物{[Cd (L)(EG)_0.5(H₂O)(SO₄)]·EG·H₂O}_n (1) 和[Cd (L)(EG)(SO₄)]_n (2)。研究结果表明在该体系中反应条件对配合物形成和结构有重要影响。而且，配合物1和2有良好的发光性能。

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图 1 (a) 配合物1中Cd (Ⅱ) 离子的配位环境图; (b) 配合物1的一维链状结构图

Figure 1 (a) Coordination environment around Cd (Ⅱ) in 1; (b) 1D chain structure of 1

Displacement ellipsoids are drawn at the 30% probability level in (a); Hydrogen atoms and non-coordinated solvent molecules omitted for clarity; Symmetry codes: ⁱ 1-x, -y, 2-z; ⁱⁱ 1-x, 1-y, 2-z

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图 2 (a) 配合物2中Cd (Ⅱ) 离子的配位环境图; (b) 配合物2中Cd (Ⅱ) 与L连接形成的二维结构; (c) 由硫酸根离子桥联二维层而形成的配合物2的三维结构

Figure 2 (a) Coordination environment around Cd (Ⅱ) in 2; (b) 2D network of 2 formed by L and Cd (Ⅱ); (c) 3D structure of 2 formed by linkage of SO₄^2-

Displacement ellipsoids are drawn at the 30% probability level In (a); Hydrogen atoms and EG molecules are omitted for clarity; Symmetry codes: ⁱ 1+x, y, -1-z; ⁱⁱ1-x, 2-y, 2-z; ⁱⁱⁱ x, 1+y, z; ^iv 2-x, 2-y, 1-z; _v-x, 2-y, 2-z; ^vi x, -1+y, z; ^vii-2+x, y, 1+z

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图 3 配合物1和2的热重曲线

Figure 3 TG curves of 1 and 2

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图 4 配合物1和2以及配体L的荧光光谱图

Figure 4 Fluorescence spectra of 1 and 2 together with ligand L in the solid state at room temperature

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表 1 配合物1和2的晶体学数据

Table 1. Crystallographic data of complexes 1 and 2

Compound	1	2
Empirical formula	C₂₁H₃₁CdN₆O₉S	C₂₀H₂₄CdN₆O₆S
Formula weight	655.98	588.91
Crystal system	Triclinic	Triclinic
Space group	P1	P1
a/nm	0.895 00(9)	0.885 7(3)
b/nm	1.167 52(11)	1.002 1(3)
c/nm	1.317 30(13)	1.299 3(4)
α/(°)	83.551(2)	82.284(5)
β/(°)	78.596(2)	84.145(6)
γ/(°)	72.927(3)	89.896(5)
V/nm³	1.287 7(2)	1.136 9(6)
Z	2	2
D_c/(g·cm^-3)	1.692	1.720
θ range/(°)	1.58~27.55	1.59~27.76
Collected reflections	10 884	9 640
Unique reflections	5 865	5 254
Observed reflection (l>2σ(I))	5 098	4 672
R_int	0.067 6	0.026 1
F(000)	670	596
μ/mm^-1	0.991	1.103
R₁	0.059 3	0.043 0
wR₂	0.148 3	0.120 0
Symmetry codes: ⁱx+1, y, z-1; ⁱⁱ-x+1, -y+2, -z+2; ^iv-x+2, -y+2, -z+1; _v-x, -y+2, -z+2 for 2.

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表 2 配合物1和2的部分键长和键角

Table 2. Selected bond lengths (nm) and bond angles (°) of complexes 1 and 2

1
Cd (1)-N (1)	0.226 5(4)	Cd (1)-N (3)	0.232 4(3)	Cd (1)-N (5)	0.227 2(4)
Cd (1)-O (1)	0.233 1(3)	Cd (1)-O (5)	0.234 3(3)	Cd (1)-O (1W)	0.233 4(3)
N (1)-Cd (1)-N (5)	170.10(12)	N (1)-Cd (1)-N (3)	89.05(12)	N (5)-Cd (1)-N (3)	94.66(13)
N (1)-Cd (1)-O (1)	93.73(13)	N (5)-Cd (1)-O (1)	95.06(12)	N (3)-Cd (1)-O (1)	95.25(10)
N (1)-Cd (1)-O (1W)	85.72(13)	N (3)-Cd (1)-O (1W)	93.56(12)	N (5)-Cd (1)-O (1W)	84.90(12)
0(1)-Cd (1)-O (1W)	171.16(11)	0(lW)-Cd (1)-O (5)	125.64(14)	0(5)-Cd (1)-O (5)	77.64(12)
N (1)-Cd (1)-O (5)	89.48(12)	N (3)-Cd (1)-O (5)	176.51(10)	N (5)-Cd (1)-O (5)	87.30(10)
0(l)-Cd (1)-O (5)	81.69(9)	0(lW)-Cd (1)-O (5)	89.49(11)
2
Cd (1)-N (5)	0.232 4(3)	Cd (1)-N (1)	0.232 7(3)	Cd (1)-O (1)	0.234 0(3)
Cd (2)-N (3)	0.223 6(3)	Cd (2)-O (3)ⁱ	0.228 6(4)	Cd (2)-O (5)	0.241 2(4)
N (5)-Cd (1)-N (1)	89.32(11)	N (5)-Cd (1)-N (1)ⁱ	90.69(11)	N (5)-Cd (1)-O (1)	87.86(12)
N (5)-Cd (1)-O (l)^v	92.14(12)	N (1)-Cd (1)-O (1)	92.13(12)	N (1)-Cd (1)-O (1)^v	87.88(12)
N (3)-Cd (2)-O (3)ⁱ	89.53(12)	N (3)-Cd (2)-O (3)ⁱⁱ	90.47(12)	N (3)-Cd (2)-O (5)	89.07(15)
N (3)-Cd (2)-O (5)^iv	90.93(15)	0(5)-Cd (2)-O (3)	98.96(16)	O (3)ⁱⁱ-Cd (2)-O (5)	81.04(15)
Symmetry codes: ⁱ x+1, y, z-1; ⁱⁱ-x+1, -y+2, -z+2; ^iv-x+2, -y+2, -z+1; _v-x, -y+2, -z+2 for 2.

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通讯作者: 陈斌, bchen63@163.com

1.
沈阳化工大学材料科学与工程学院沈阳 110142