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  1   引言

  双极燃料电池(Bipolar Fuel Cell, 简称BPFC)是一类新型的具有酸碱双极反应界面的聚合物膜燃料电池^{[1, 2]}. 其潜在的优势在于(1) 碱性环境可以提高催化剂的氧还原活性, 并且碱性催化层可利用非贵金属催化剂, 降低电池成本^{[3, 4]}; (2) 双极反应界面上的水生成/解离反应可调节电池的水传输特性, 形成电池的自增湿机制. 尽管双极燃料电池理论上具有如此显著的优势, 但其研究还处于起步阶段, 尚缺乏大量有力的理论和实验依据. 最近, Kohl等^{[5, 6]}构建了一种酸性阳极、酸性膜 (Nafion膜)与碱性电极的双极燃料电池. 研究表明, 该类型双极电池具有良好的可行性且具有较好的自增湿功能, 可以在75和80 ℃的情况下采用干气稳定运行240 h. 然而该电池的输出功率尚显不足, 在80 ℃的情况下只有116 mW/cm². 虽然研究者们已经初步探索了BPFC的可行性, 但是BPFC还有许多科学和技术问题有待解决.

  为了提高BPFC的输出性能, 我们在之前的工作中设计了四种分别含有一个和两个双极界面的BPFC, 对不同双极界面类型的电池的放电行为和电池性能进行了系统研究^[7]. 研究发现, 采用酸性电解质膜、酸性阳极和碱性阴极的这种仅具有水生成双极界面的BPFC-PPA (图 1) 输出性能最佳, 50 ℃时最大输出功率达到180 mW/cm². 并且该构型BPFC可以在室温干气条件下稳定运行100 h, 具有良好的自增湿功能. 较之前的研究工作, 这种PPA型BPFC性能有了很大提升, 但与常用的质子交换膜燃料电池(Proton Exchange Membrane Fuel Cell, 简称PEMFC)的输出性能相比仍然存在差异.

  图 1  BPFC-PPA型双极燃料电池示意图 Figure 1.  Schematic of bipolar fuel cell with a PPA form

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  在BPFC中影响电池输出性能的除了双极界面的构筑之外, 电极的结构和组成也是重要影响因素. 由于酸性阳极的结构已经研究的比较清楚, 且酸性侧氢氧化活性很高, 本文把研究重点放在碱性阴极的优化上. 碱性阴极由催化层和气体扩散层组成. 其中催化层既是电化学反应的场所, 同时也是离子、电子、反应气体和水的运输通道, 其结构对电池性能有很大的影响. 理想的催化层应该既有足够大的三相反应界面, 又要有足够小的离子、电子和气体传导阻力. 碱性聚合物如季铵化聚砜(QAPSF)等作为碱性催化层中粘结剂时可以提高催化层的离子导电能力, 提高催化剂的利用率, 但是含量过多时, 会由于亲水性太强不利于电极排水, 提高氧气传质阻力, 大大降低电池性能^[8]. 而聚四氟乙烯(PTFE)作为粘结剂时, 在合适的含量下可以增加催化层中的疏水孔道, 有利于气体和水的传输, 提高电池的整体性能. 由于PTFE既不导电也不导离子, 过多的PTFE会增大催化层的欧姆极化, 并且覆盖催化剂的活性位点, 从而降低电池性能^[9]. 因此, 催化层中粘结剂的种类和含量对电池的整体性能影响很大. 本研究通过制备含有QAPSF的薄层亲水电极或者含有PTFE的厚层憎水电极作为BPFC的阴极, 系统地考察了薄层碱性亲水电极中QAPSF含量以及厚层碱性憎水电极中PTFE的含量对BPFC性能的影响, 为双极燃料电池或碱性燃料电池催化层结构的优化提供依据.

  2   结果与讨论

  2.1   薄层亲水电极中QAPSF含量对BPFC性能的影响

  BPFC-PPA型双极燃料电池膜电极结构中, 阴极多孔电极主要包含碱性聚合物QAPSF与Pt催化剂. Pt主要是用来催化氧化剂与水的反应从而生成OH^-, 而QAPSF的主要作用是传递OH^-. 理论上讲, 碱性阴极中QAPSF的含量越高, 则OH^-的传递速率越快, 电池对外输出电流和功率也就越大. 但是, 过多的QAPSF会堵住多孔碱性阴极的气体传输通道, 不利于水的排出和氧化剂(O₂)的扩散. 因此, 寻找碱性电极中合适的QAPSF含量对于提升双极燃料电池的综合性能是非常重要的. 为此, 本工作研究了催化层中四种不同QAPSF含量(10 wt%, 20 wt%, 30 wt%, 40 wt%)的碱性电极(分别记为PPA-1, PPA-2, PPA-3, PPA-4, 参见表 1)对BPMFC输出性能的影响.

  表 1  不同QAPSF含量的薄层亲水电极的微观结构信息 Table 1.  The micro-structure of thin layer hydrophilic electrode with different QAPSF content

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  QAPSF含量/wt%	10%	20%	30%	40%
  电极标记	PPA-1	PPA-2	PPA-3	PPA-4
  催化层平均厚度/μm	9.1	11.3	13.2	15.6
  催化层平均孔径/nm	123	101	78	24

  表 1  不同QAPSF含量的薄层亲水电极的微观结构信息
  Table 1.  The micro-structure of thin layer hydrophilic electrode with different QAPSF content

  表 1为本研究中所制备出四种不同QAPSF含量的亲水电极的结构信息. 从表中可以看出, 随着催化层QAPSF含量的增加, 催化层的厚度不断增加, 从QAPSF含量为10 wt%时的9.1 μm增加至含量为40 wt%时的15.6 μm. 然而, 催化层中的平均孔径随着聚合物含量的增加而显著降低, 从QAPSF含量为10 wt%时的123 nm下降至含量为40 wt%时的24 nm. 这一点也得到了催化层微观结构表征结果的支持和验证.

  图 2为不同QAPSF含量的阴极催化层高分辨扫描电镜图. 从图中可以清楚的看出, 随着聚合物含量的不同, 催化层的微观结构存在明显的差异. 在低QAPSF含量时催化层中存在明显的大孔结构, 然而随着聚合物含量的增加, 孔尺寸明显降低; 当催化层中聚合物含量达到30 wt%时, 部分催化剂已被聚合物包裹, 出现团聚, 催化层的孔隙率明显降低; 当催化层中聚合物含量为40 wt%时, 催化剂几乎完全被聚合物包裹, 催化层中几乎看不到孔隙. 不同的电极结构将会对电池性能造成明显的影响.

  图 2  不同QAPSF含量的亲水催化层的扫描电镜图像 Figure 2.  The SEM images of cathode catalyst layer with different QAPSF content

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  图 3a为碱性阴极中不同QAPSF含量的BPFC在室温条件下的极化曲线及输出功率曲线. 从图中可以看出, 当QAPSF在碱性电极中的含量为10 wt%时, 室温条件下电池的单电池最大功率密度为113.5 mW/cm². 当QAPSF含量增加到20 wt%, 电池的最大功率密度达到最大值为186.1 mW/cm², 这是因为QAPSF含量的增加提高了催化层的OH^-离子传导能力, 且阴极电化学反应阻抗由0.87 Ω•cm²降低到了0.73 Ω•cm²(图 3b). 然而随着QAPSF含量进一步增加至30 wt%时, BPFC的单电池最大功率密度反而降低, 这是由于过多的QAPSF使得催化层的孔径和孔隙率变小, 气体传输能力下降, 表现出明显的传质极化损失, 此时的阴极阻抗也增加到了2.84 Ω•cm². 当QAPSF含量为40 wt%时, 一方面过量的QAPSF会严重降低电极的孔隙率和孔径, 造成过大的氧气传质阻力(R_c＝8.27 Ω•cm²), 另一方面聚合物的含量偏高还会导致电催化剂被包裹而降低催化剂的利用率, 因此电池输出性能迅速衰减, 单电池最大功率密度只有21.5 mW/cm², 仅有QAPSF含量为20 wt%时的11.6%. 以上结果表明, 当QAPSF在碱性阴极的含量为20 wt%时, 双极燃料电池具有最好的电池性能, 室温下单电池输出性能达到186.1 mW/cm².

  图 3  (a) 阴极催化层中不同QAPSF含量的BPFC的电池放电曲线和功率密度曲线; (b) 阴极催化层中不同QAPSF含量的BPFC在0.5 V条件下的交流阻抗谱图 Figure 3.  (a) I-V and power density curves of BPFC with different QAPSF content in cathode catalyst layer; (b) electrochemical impedance spectra of BPFC with different QAPSF content in cathode catalyst layer. Operating condition: the flow rates of hydrogen and oxygen were 20 mL/min, 0% relative humidity at 25 ℃

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  2.2   厚层憎水催化层中PTFE含量对BPFC性能的影响

  BPFC-PPA型双极燃料电池在阴极侧的双极界面处会生成大量的水分, 然后水在浓差扩散的作用下扩散到电池的阴阳极, 从而达到电池自增湿功能. 这在我们之前的研究中已经得到证实^{[1, 7]}. 但是由于阴极碱性聚合物的亲水性, 使得电池在大电流放电时产生的多余水分不能迅速的排出到电池外, 造成阴极“水淹”使得电池性能下降. 如果采用厚层憎水电极, PTFE则可在电极内部构建疏水孔道, 有利于电池排出内部多余的水分, 从而能够避免电极“水淹”. 然而PTFE既不导电子也不导离子, PTFE的加入会极大的增加电极的欧姆极化, 降低电池性能. 所以需要对憎水电极中PTFE的含量进行优化, 然后通过在电极表面刷涂碱性聚合物QAPSF, 构建一个OH^-传递网络. 为了考察PTFE含量对BPFC的影响, 本研究制备了四种不同PTFE含量(10 wt%, 15 wt%, 20 wt%, 25 wt%)的厚层憎水电极(分别记为PPA-P-1, PPA-P-2, PPA-P-3, PPA-P-4, 参见表 2).

  表 2  不同PTFE含量的厚层憎水电极的微观结构信息 Table 2.  The micro-structure of thick layer hydrophobic electrode with different PTFE content

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  PTFE含量/wt%	10%	15%	20%	25%
  电极标记	PPA-P-1	PPA-P-2	PPA-P-3	PPA-P-4
  催化层平均厚度/μm	21.3	23.5	26.4	29.8
  催化层平均孔径/nm	211	188	163	135

  表 2  不同PTFE含量的厚层憎水电极的微观结构信息
  Table 2.  The micro-structure of thick layer hydrophobic electrode with different PTFE content

  表 2为四种不同PTFE含量的厚层憎水电极的微观结构信息. 从表中可以看出, 随着催化层PTFE含量的增加, 催化层的厚度不断增加, 从PTFE含量为10 wt%时的21.3 μm增加至含量为25 wt%时的29.8 μm. 然而, 催化层中的平均孔径则随着PTFE含量的增加而减小, 从PTFE含量为10 wt%时的211 nm减小至含量为25 wt%时的135 nm. 对比表 1和表 2, 可以发现, 含PTFE憎水电极与含QAPSF的亲水电极微观结构存在明显差异, 一是憎水电极的厚度明显要厚于亲水电极, 二是在聚合物同等含量下憎水电极催化层的平均孔径要大于亲水电极催化层的平均孔径.

  为了定量比较不同PTFE含量厚层憎水催化层的疏水性, 水在四种不同PTFE含量的碱性催化层上的静态接触角被测量, 结果如图 4所示. 当催化层中PTFE含量为10 wt%时, 其表面接触角为92.6°. 随着电极中PTFE含量的增加, 其表面接触角也不断增加; 当PTFE含量为25 wt%时, 其接触角达到145.7°. 接触角的增大表明厚层碱性电极的疏水性能增强, 则更利于电池内部水分的排出和气流在电极内部的扩散.

  图 4  不同PTFE含量的憎水碱性电极表面接触角的照片 Figure 4.  The contact angle of water droplet on cathode catalyst layer with different PTFE content

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  图 5比较了40 ℃下催化层中PTFE含量对BPFC单电池性能的影响. 从图中可以看出, PPA-P-1的单电池最大功率密度为271.7 mW/cm². 随着PTFE含量的增加, BPFC的输出功率也增加, 到PPA-P-3时单电池最大功率密度增加到461.5 mW/cm². 但是随着PTFE含量的进一步增加到25 wt%时, 单电池最大功率密度反而下降为315.3 mW/cm². 这可能是因为一方面PTFE含量太高, 催化剂被PTFE包裹住, 降低了其催化活性面积, 另一方面就是PTFE含量过高, 催化层的孔径和厚度增加, 导致催化层电子传输电阻增大; 此外, PTFE含量太高, 使得电极的疏水性能太强, 导致电池中过多的水分被排出, 从而导致电池缺水. 综上所述, 当厚层憎水碱性催化层中PTFE含量为20 wt%时, BPFC单电池的输出性能最佳.

  图 5  阴极催化层中不同PTFE含量的BPFC单电池放电曲线和功率密度曲线 Figure 5.  I-V and power density curves of BPFC with different PTFE content in cathode catalyst layer

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  2.3   薄层亲水阴极与厚层憎水阴极在BPFC中的应用比较

  图 6为优化聚合物含量后的薄层亲水电极与厚层憎水电极分别作为阴极时的BPFC单电池性能的对比. 由图可知, 当采用厚层憎水电极时, BPFC单电池的最大输出功率为461.5 mW/cm², 明显优于以薄层亲水电极作为阴极的BPFC的输出性能(243.6 mW/cm²). 而且, 采用薄层亲水电极时, BPFC在大电流区(i＞580 mA/cm²)出现了明显的浓差极化, 这是由于电极亲水, 易被“水淹”阻碍了氧气与阴极催化剂的接触, 增加了传质阻力. 而在厚层憎水电极中, 由于PTFE形成了疏水孔道, 可以很快的将阴极产生的水排出, 避免电极因“水淹”而出现极化. 进一步综合对比图 3a和图 5, 可以进一步看出, 采用含PTFE厚层憎水电极的BPFC均优于采用QAPSF亲水电极的电池性能, 这说明在双极燃料电池中碱性阴极对排水的要求较高, 采用厚层憎水电极对提升电池的输出性能更有优势. 本研究中憎水催化层中PTFE含量为20 wt%时, 在电极中构建了较优的离子、电子传输、气体以及水的传输通路, 使BPFC的输出性能明显提升.

  图 6  不同碱性阴极的BPFC性能比较 Figure 6.  Comparison of performance for BPFC with different kinds of polymer binder in cathode

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  3   结论

  本文以薄层亲水电极或者厚层憎水电极作为BPFC碱性阴极, 系统考察了薄层亲水阴极中QAPSF含量、厚层憎水催化层中PTFE含量对电池性能的影响. 结果表明, 薄层亲水碱性电极中存在一个最佳的碱性聚合物含量, 在本研究中为20 wt%. 当碱性聚合物含量较低时增加碱性阴极碱性聚合物的含量可以增加催化剂与电解质的接触界面, 提高催化剂的利用效率. 但是过量的碱性聚合物会使得阴极亲水性增强, 不利于电池在大电流放电时的排水而造成电极“水淹”. 另外, 过多的碱性聚合物也会包裹催化剂, 使得催化剂的利用率降低. 对于厚层憎水碱性电极来说, 引入憎水剂PTFE有利于BPFC在大电流时电池内部多余水的排出, 消除电池的浓差极化, 可以明显提高电池输出性能. 但是过高含量的PTFE也会导致电池缺水和催化剂利用率的降低. 当厚层憎水电极中PTFE的含量为20 wt%时电池输出性能最佳, 在40 ℃、不加湿的条件下最大输出功率密度达到461.5 mW/cm². 由于碱性阴极对排水的要求较高, 厚层憎水电极相较于薄层亲水电极在BPFC中更有优势.

  4   实验部分

  本研究中电极有效面积为2 cm×2 cm. 酸性电极的制备方法为取适量的50 wt% Pt/C催化剂(E-TEK公司) 与5 wt% Nafion^®溶液(Dupont公司)超声混合均匀后刷在整平碳纸(Toray公司)上烘干, 其中Pt的载量为0.5 mg/cm², 而催化层中Nafion^®的含量为20 wt%, 然后将制备好的电极表面涂刷200 μL 1.7 wt% Nafion^®溶液从而制得酸性电极. 薄层亲水碱性电极的制备方法为取适量的Pt/C催化剂与QAPSF(武汉大学庄林教授课题组提供)超声混合均匀后涂刷在整平碳纸上烘干, 其中Pt的载量为0.5 mg/cm², 改变其中碱性聚合物的含量, 使其在碱性电极催化层中含量分别为10 wt%, 20 wt%, 30 wt%, 40 wt%, 然后在电极表面涂刷50 μL 2 wt% QAPSF溶液, 形成约2.0 μm厚碱性膜层, 所制备的相应电极分别记为PPA-1, PPA-2, PPA-3, PPA-4.

  厚层憎水碱性电极的制备方法如下: 称取适量 Pt/C作为催化剂, 加入少量超纯水浸润后加入所需量PTFE乳液. 超声振荡均匀形成催化剂墨水后在40 ℃均匀刷涂在扩散层上, 催化层中Pt催化剂的金属载量均为0.5 mg/cm², 而其中PTFE含量分别为10 wt%, 15 wt%, 20 wt%, 25 wt%, 所对应的电极分别记为PPA-P-1, PPA-P-2, PPA-P-3, PPA-P-4, 如表 2. 之后将制备的电极在350 ℃惰性气氛(N₂)热处理30 min. 经过热处理后, PTFE熔融并纤维化, 在催化层内形成一个憎水网络, 提高电极的憎水能力, 达到优化反应气体和产物水的传输通道的目的. 在40 ℃条件下在憎水电极表面刷涂50 μL 2 wt% QAPSF溶液, 烘干30 min, 此时QAPSF载量为0.25 mg/cm² (在催化层中含量为17%), 从而在催化层中构建一个由碱性树脂构建的OH^-传递网络, 完成电极催化层的立体化.

  在酸性电极表面涂刷50 μL 1.7 wt% Nafion®溶液, 然后将其与Nafion212膜在135 ℃、4 MPa条件下热压90 s. 待其冷却后与在表面刷涂了200 μL 1.7 wt% Nafion®溶液的碱性电极在室温、4 MPa条件下冷压90 s得到BPFC-PPA型膜电极组件^[10].

  催化层厚度测试: 采用JEOL JSM-7500电子扫描显微镜(日本产), 对不同聚合物含量催化层断面形貌进行观察, 采用能谱分析对催化层厚度进行定量分析. 孔径分布采用压汞法得到, 并计算平均孔径.

  催化剂层亲疏水角测试: 采用德国Dataphysics公司的OCA 20光学视频接触角测试仪, 利用固体滴降法测试加入不同PTFE含量的碱性电极催化层表面的接触角, 考察其表面的亲疏水性质. 将水滴直接滴在待测样品表面, 然后拍摄其形态, 利用计算机软件测量其接触角的大小. 为了减小重力的影响, 水滴体积为10 μL, 测试环境温度为25 ℃.

  燃料电池性能测试采用Greenlight G20测试系统, 电化学数据采集由荷兰IVIUMSTAT电化学工作站完成. 氢氧单电池极化曲线测试电压扫描范围为开路电压(Open Circuit Voltage, 简称OCV)至0.2 V, 扫描速率为5 mV/s. 双极膜燃料电池交流阻抗谱采用IVIUMSTAT电化学工作站进行测试, 采用恒压工作模式, 所选频率范围为1 MHz～0.1 Hz, 偏压为10 mV.

• 1. [1]

     Peng, S.; Xu, X.; Lu, S.; Sui, P.-C.; Djilali, N.; Xiang, Y. J. Power Sources 2015, 299, 273. doi: 10.1016/j.jpowsour.2015.08.104

  2. [2]

     Ünlü, M.; Zhou, J.; Kohl, P. A. J. Phys. Chem. C 2009, 113(26), 11416. doi: 10.1021/jp903252u

  3. [3]

     Pan, J.; Lu, S.; Li, Y.; Huang, A.; Zhuang, L.; Lu, J. Adv. Funct. Mater. 2009, 20, 312.

  4. [4]

     Lu, S. F.; Pan, J.; Huang, A. B.; Zhuang, L.; Lu, J. T. Proc. Natl. Acad. Sci. U. S. A. 2008, 105(52), 20611. doi: 10.1073/pnas.0810041106

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  8. [8]

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  9. [9]

     Lin, R.; Zhao, T.; Zhang, H.; Cao, C.; Li, B.; Ma, J. Chin. J. Mech. Eng. 2012, 25, 1171.

  10. [10]

      Peng, S.; Lu, S.; Zhang, J.; Sui, P.-C.; Xiang, Y. Phys. Chem. Chem. Phys. 2013, 15(27), 11217. doi: 10.1039/c3cp52150h

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  图 1  BPFC-PPA型双极燃料电池示意图

  Figure 1  Schematic of bipolar fuel cell with a PPA form

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  图 2  不同QAPSF含量的亲水催化层的扫描电镜图像

  Figure 2  The SEM images of cathode catalyst layer with different QAPSF content

  (a) 10 wt%, (b) 20 wt%, (c) 30 wt%, (d) 40 wt%.

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  图 3  (a) 阴极催化层中不同QAPSF含量的BPFC的电池放电曲线和功率密度曲线; (b) 阴极催化层中不同QAPSF含量的BPFC在0.5 V条件下的交流阻抗谱图

  Figure 3  (a) I-V and power density curves of BPFC with different QAPSF content in cathode catalyst layer; (b) electrochemical impedance spectra of BPFC with different QAPSF content in cathode catalyst layer. Operating condition: the flow rates of hydrogen and oxygen were 20 mL/min, 0% relative humidity at 25 ℃

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  图 4  不同PTFE含量的憎水碱性电极表面接触角的照片

  Figure 4  The contact angle of water droplet on cathode catalyst layer with different PTFE content

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  图 5  阴极催化层中不同PTFE含量的BPFC单电池放电曲线和功率密度曲线

  Figure 5  I-V and power density curves of BPFC with different PTFE content in cathode catalyst layer

  Operating condition: the flow rates of hydrogen and oxygen were 15 mL/min, 0% relative humidity at 40 ℃

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  图 6  不同碱性阴极的BPFC性能比较

  Figure 6  Comparison of performance for BPFC with different kinds of polymer binder in cathode

  Operating condition: the flow rates of hydrogen and oxygen were 10 mL/min, 0% relative humidity at 40 ℃

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  表 1  不同QAPSF含量的薄层亲水电极的微观结构信息

  Table 1.  The micro-structure of thin layer hydrophilic electrode with different QAPSF content

  QAPSF含量/wt%	10%	20%	30%	40%
  电极标记	PPA-1	PPA-2	PPA-3	PPA-4
  催化层平均厚度/μm	9.1	11.3	13.2	15.6
  催化层平均孔径/nm	123	101	78	24

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  表 2  不同PTFE含量的厚层憎水电极的微观结构信息

  Table 2.  The micro-structure of thick layer hydrophobic electrode with different PTFE content

  PTFE含量/wt%	10%	15%	20%	25%
  电极标记	PPA-P-1	PPA-P-2	PPA-P-3	PPA-P-4
  催化层平均厚度/μm	21.3	23.5	26.4	29.8
  催化层平均孔径/nm	211	188	163	135

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