English

• 掺铒光纤放大器(EDFA)是波分复用(WDM)通信系统中的关键器件之一，Er³⁺掺杂的硅基EDFA以其高增益、低噪声等优点在大容量光通信系统中得到了广泛的应用^[1-2]。随着通信网络中数据传输业务的飞速发展，人们对提高WDM系统传输容量的需求日益增长。由于传统的硅酸盐玻璃具有低的Er³⁺溶解浓度和窄的增益带宽等缺点，硅酸盐玻璃基EDFA已不能满足大容量通信系统需求。因此，寻找具有宽的1.53 μm发射带宽和高的稀土溶解度的基质材料，对提高光纤通信系统传输容量具有非常重要的意义。

  目前，人们已经对氟化物、硅酸盐、磷酸盐、锗酸盐、碲酸盐和铋酸盐进行了广泛的研究^[3-7]。其中，氟化物玻璃易与水反应；硅酸盐、磷酸盐、锗酸盐玻璃体系中Er³⁺的荧光半高宽(FWHM)只有30~ 50 nm，以这些玻璃材料制作的光放大器，增益带宽较窄，限制了传输波长的信道数。虽然掺铒碲酸盐玻璃光纤放大器具有宽的增益特性，增益带宽达到83 nm，但是碲酸盐玻璃较差的热稳定性以及其昂贵的原料价格限制了其在实际生产中的应用^[8-9]。Er³⁺掺杂的43Bi₂O₃-xB₂O₃-(57-x)SiO₂玻璃呈现出了较宽的1.5 μm发射，但随着B₂O₃量的增加，带宽增加，量子效率下降，其中43Bi₂O₃-57B₂O₃玻璃量子效率仅为34%^[10]。

  新型铋酸盐玻璃以Bi₂O₃和Li₂O为主要成分，具有较好的热稳定性和光学性能，透光范围从可见光至9 μm波长^[11]。我们采用传统的熔融法制备了掺Er³⁺的Li₂O-SrO-ZnO-Bi₂O₃(LSZB)玻璃，通过拉曼光谱仪、紫外可见近红外分光光度计和荧光光谱仪等对玻璃材料的光学性能进行表征。研究了新型铋酸盐玻璃LSZB中Er³⁺在1.53 μm处的荧光特性。

  1.   实验部分

  按照Li₂O、SrO、ZnO、Bi₂O₃的物质的量之比20∶3∶10∶67制备无掺杂与掺杂质量分数1.0% Er₂O₃的玻璃样品。玻璃原料使用Li₂CO₃(AR)、SrCO₃(AR)、ZnO(AR)、Bi₂O₃(AR)和Er₂O₃(99.99%)，原料研细混匀后放入带盖的铂金坩埚内，使用高温马弗炉加热至1 000 ℃熔融反应30 min后倒出至不锈钢托盘中进行冷却。玻璃成型后，样品随即放入270~300 ℃的马弗炉中进行退火24 h。最后进行切割和抛光，将玻璃加工成20 mm×20 mm×2 mm的样品，用于光谱性质测试。加工后的样品为橙黄色且透明度良好的双面光滑薄片。

  采用阿基米德排水法测量Er³⁺掺杂LSZB玻璃样品的体积，计算其密度为8.167 8 g·cm^-2。使用棱镜耦合仪(Metricon 2010)测试Er³⁺掺杂LSZB玻璃样品的折射率，其在635.9和1 547.9 nm处的折射率分别为2.384 5和2.274 8。通过柯西色散公式n=A+ B/λ²(其中λ为光波长，n为对应光波长的折射率)计算其系数为A=2.245 7和B=53 326.803。

  样品的拉曼光谱由英国OceanOptic公司的QE65Pro拉曼光谱仪记录，范围0~1 000 cm^-1，激发光源为785 nm半导体激光器。吸收光谱采用美国Perkin-Elmer公司的Lambda 900紫外可见近红外分光光度计测定。使用法国Jobin-Yvon公司的Triax 320荧光光谱仪测试样品荧光光谱和荧光寿命，泵浦光源为980 nm激光器。以上所有测试均在室温下进行。

  2.   结果与讨论

  2.1   拉曼光谱特性

  图 1为无掺杂LSZB玻璃样品的拉曼光谱。为了能更好地分析各个结构体的拉曼位移和强度，采用Gaussian拟合法对拉曼光谱进行分峰拟合处理。从图 1中可以看出，在LSZB玻璃网络中存在4个特征振动峰，分别位于240、346、485和596 cm^-1。其中，240 cm^-1处的振动峰应源于Bi与O原子的半桥接半非桥接O—Bi·O振动^[12]，346 cm^-1处的振动峰源于[BiO₃]三角体和[BiO₆]八面体中O—Bi—O的振动^[13]，485 cm^-1振动峰源于[BiO₆]八面体中Bi—O的伸缩振动^[14]，596 cm^-1处的振动峰应归属于Bi—O (—Li)振动^[15]。

  图 1

  

  图 1.  无掺杂LSZB玻璃的拉曼光谱

  Figure 1.  Raman spectrum of undoped LSZB glasses

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  2.2   吸收光谱与Judd-Ofelt理论分析

  室温下Er³⁺掺杂LSZB玻璃样品的吸收光谱如图 2所示，范围覆盖可见光至近红外光。由图可见，Er³⁺有6个吸收峰，分别位于19 175 cm^-1(522 nm)、18 332 cm^-1(543 nm)、15 326 cm^-1(653 nm)、12 516 cm^-1(798 nm)、10 215 cm^-1(976 nm) 和6 527 cm^-1(1 530 nm)，分别对应从基态⁴I_15/2到²H_11/2、⁴S_3/2、⁴F_9/2、⁴I_9/2、⁴I_11/2和⁴I_13/2激发态的跃迁。

  图 2

  

  图 2.  1.0% Er₂O₃掺杂LSZB玻璃的吸收光谱

  Figure 2.  Absorption spectrum of LSZB glasses doped with 1.0% Er₂O₃

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  为了进一步研究研究LSZB玻璃的光学特性，引入Judd-Ofelt理论进行分析^[16-17]。根据Judd-Ofelt理论，初态能级(S，L)J与末态能级(S′，L′)J′间的电偶极子谱线强度(S_ed)可用如下公式表示：

  $ S_{\text {ed }}=\sum\limits_{t=2, 4, 6} {\mathit{\Omega}}_{t}\left|\left\langle(S, L) J\left\|U^{(t)}\right\|\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right\rangle\right|^{2} $

  (1)

  其中，Ω_t为Judd-Ofelt强度参数，由基质材料的配位特性决定，〈(S，L)J||U^(t)||(S′，L′)J′〉为约化矩阵元，S、L和J分别对应某一特定能级的自旋角动量量子数、轨道角动量量子数和总角动量量子数，基本不随基质的变化而变化，这里采用了文献^[18]中数据。

  S_ed与计算振子强度f_cal的关系如下：

  $ f_{\mathrm{cal}}=\frac{8 \pi^{2} m c}{3 h \lambda(2 J+1)} \frac{\left(n^{2}+2\right)^{2}}{9 n} S_{\mathrm{ed}} $

  (2)

  其中，m为电子质量，c为真空光速，h为Planck常数，λ为谱线中心波长，n为谱线中心波长λ对应的折射率。

  样品的实验振子强度(f_exp)可以根据样品的吸收光谱由以下公式计算：

  $ f_{\exp }=\frac{m c^{2}}{N_{0} \pi e^{2} \lambda^{2}} \int e(\nu) \mathrm{d} \nu $

  (3)

  其中，N₀为样品中稀土离子的物质的量浓度，e为电子电量，ν为光波数，e(ν)为吸收系数。由于f_exp中同时包含电偶极子和磁偶极子的贡献，磁偶极子振子强度(f_md)必须从f_exp中减掉，以得到S_ed。f_md可以由下式计算：

  $ f_{\mathrm{md}}=n \frac{8 \pi^{2} m c}{3 h \lambda(2 J+1)} S_{\mathrm{md}} $

  (4)

  其中磁偶极子谱线强度(S_md)可表示如下：

  $ S_{\mathrm{md}}=\left.\frac{1}{4 m^{2} c^{2}} \mathrm{I}\left\langle(S, L) J\|L+2 S\|\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right\rangle\right|^{2} $

  (5)

  可见S_md与基质无关，这里采用了文献^[19]中数据。

  采用最小二乘法拟合得到Ω_t值，拟合结果的准确度由均方根偏差rms来衡量：

  $ \mathrm{rms}=\left[\frac{\sum\left(f_{\mathrm{exp}}-f_{\mathrm{cal}}\right)^{2}}{p-3}\right]^{\frac{1}{2}} $

  (6)

  其中，p为参与拟合计算的吸收峰个数。以上全部计算结果见表 1。

  表 1

  

  表 1  Er³⁺在LZSB玻璃中的f_exp、f_cal、f_md、S_ed及Ω_t

  Table 1.  Measured and calculated f_exp, f_cal, f_md, S_ed and Ω_t of Er³⁺ in LSZB glasses

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  Transition	Energy/cm-1	fexp	fcal	fmd	Sed
  4I15/2→4I13/2	6 527	2.019×10-6	1.362×10-6	7.18 4×10-7	1.231×10-20
  4I15/2→4I11/2	10 215	9.83×10-7	6.42×10-7		3.61×10-21
  4I15/2→4I9/2	12 516	2.50×10-7	5.65×10-7		2.53×10-21
  4I15/2→4F9/2	15 326	3.251×10-6	3.074×10-6		1.087×10-20
  4I15/2→4S3/2	18 332	1.56×10-7	5.51×10-7		1.56×10-21
  4I15/2→2H11/2	19 175	9.778×10-6	9.801×10-6		2.613×10-20
  Ω2/cm2		2.75×10-20
  Ω4/cm2		1.42×10-20
  Ω6/cm2		7.1×10-21
  rms		5.26×10-7

  根据Judd-Ofelt理论，可由拟合得到的Ω_t值，通过以下公式计算出从能级(S，L)J到能级(S′，L′)J′的自发辐射跃迁几率：

  $ A_{\mathrm{cal}}\left[(S, L) J ;\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right]=A_{\mathrm{ed}}+A_{\mathrm{md}}=\frac{64 \pi^{4} e^{2}}{3 h \lambda(2 J+1)}\left[\frac{n\left(n^{2}+2\right)^{2}}{9} S_{\mathrm{ed}}+n^{3} S_{\mathrm{md}}\right] $

  (7)

  其中A_ed和A_md分别对应电偶极子和磁偶极子的自发辐射跃迁几率。依据计算得到的各能级间自发辐射跃迁几率，根据下式计算出某一能级的荧光分支比：

  $ \beta\left[(S, L) J ;\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right]=\frac{A_{\mathrm{cal}}\left[(S, L) J ;\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right]}{\sum\limits_{S^{\prime}, L^{\prime}, J^{\prime}} A_{\mathrm{cal}}\left[(S, L) J ;\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right]} $

  (8)

  同时可以进一步计算出该能级的辐射跃迁寿命(τ_rad)^[20]：

  $ \tau_{\mathrm{rad}}=\left\{\sum\limits_{S^{\prime}, L^{\prime}, J^{\prime}} A_{\mathrm{cal}}\left[(S, L) J ;\left(S^{\prime}, L^{\prime}\right) J^{\prime}\right]\right\}^{-1} $

  (9)

  以上全部计算结果见表 2。

  表 2

  

  表 2  Er³⁺在LZSB玻璃中的A_ed、A_md、β和τ_rad

  Table 2.  A_ed, A_md, β and τ_rad of Er³⁺ in the LSZB glasses

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  Transition	Energy/cm-1	Aed/s-1	Amd/s-1	Atotal/s-1	β	τrad/ms
  4I13/2→4I15/2	6 527	231	120	351	1	2.85
  4I11/2→4I13/2	3 688	36	33	69	0.18	2.65
  4I11/2→4I15/2	10 215	308		308	0.82
  4I9/2→4I11/2	2 301	1	7	8	0.02	1.90
  4I9/2→4I13/2	5 989	92		92	0.17
  4I9/2→4I15/2	12 516	426		426	0.81
  4F9/2→4I9/2	2 801	6	4	10	0	0.20
  4F9/2→4I11/2	5 111	133	79	212	0.04
  4F9/2→4I13/2	8 799	204		204	0.04
  4F9/2→4I15/2	15 326	4 506		4 506	0.92
  4S3/2→4F9/2	3 006	1		1	0	0.24
  4S3/2→4I9/2	5 816	129		129	0.03
  4S3/2→4I11/2	8 117	77		77	0.02
  4S3/2→4I13/2	11 805	1 026		1 026	0.24
  4S3/2→4I15/2	18 332	3 003		3 003	0.71

  2.3   荧光光谱与受激发射截面

  图 3为Er³⁺掺杂LSZB玻璃样品在980 nm激光激发下⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁的荧光发射光谱。由图可以看出，该跃迁的发射峰位于1.53 μm处，荧光发射带的(FWHM)约为78 nm，明显大于硅酸盐玻璃(30~40 nm)的FWHM。图 4为该样品在980 nm激光激发下，⁴I_13/2→⁴I_15/2辐射跃迁的衰减曲线。通过使用单指数衰减函数进行拟合，得到Er³⁺的⁴I_13/2能级寿命τ_mea为2.848 ms。通过公式(10)计算得出⁴I_13/2→⁴I_15/2的跃迁量子效率η为99.93%。

  $ \eta=\frac{\tau_{\text {mea }}}{\tau_{\text {rad }}} \times 100 \% $

  (10)

  图 3

  

  图 3.  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁荧光光谱

  Figure 3.  Fluorescence spectrum of ⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  图 4

  

  图 4.  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁荧光衰减曲线

  Figure 4.  Decay curve for ⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  Er³⁺掺杂的LSZB玻璃中Er³⁺的⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁吸收截面σ_a可由测量的吸收光谱通过下式计算得出：

  $ \sigma_{\mathrm{a}}=\frac{2.303}{N_{0} d} \mathrm{OD}(\nu) $

  (11)

  其中，OD(ν)为光密度，d为样品厚度。同时，根据McCumber理论可知^[21]，Er³⁺的σ_a和受激发射截面σ_e存在下列关系：

  $ \sigma_{\mathrm{a}}(\nu)=\sigma_{\mathrm{e}}(\nu) \exp [(\varepsilon-h \nu) /(k T)] $

  (12)

  其中k为Boltzman常数，T为温度，ε为将Er³⁺离子从基态激发到激发态的自由能^[22]。

  通过计算得到的Er³⁺掺杂LSZB玻璃σ_a和σ_e如图 5所示，其在峰值波长1.53 μm的σ_e为9.76×10-21 cm2。表 3中列出了Er³⁺在不同玻璃基质中的荧光FWHM和σ_e。可以看出，相较于硅酸盐玻璃、磷酸盐玻璃、锗酸盐玻璃和碲酸盐玻璃，Er³⁺掺杂LSZB玻璃具有较大的荧光FWHM和σ_e。这是由于σ_e正比于玻璃基质的折射率n：σ_e∝(n2+2)/(9n)，而LSZB玻璃的折射率较大(> 2.24)。

  图 5

  

  图 5.  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的σ_a和σ_e

  Figure 5.  σ_a and σ_e of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  表 3

  

  表 3  多种Er³⁺掺杂玻璃的FWHM和σ_e (⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁)

  Table 3.  FWHM and σ_e in different Er³⁺-doped glasses (⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition)

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  Glass	FWHM/nm	σe/cm2	Ref.
  Silicate	40	5.5×10-21	[23]
  Phosphate	37	6.4×10-21	[24]
  Germanate	53	5.7×10-21	[25]
  Tellurite	71	7.5×10-21	[26]
  LSZB	78	9.76×10-21	This work

  3.   结论

  制备了Er³⁺掺杂Li₂O-SrO-ZnO-Bi₂O₃ (LSZB)玻璃、分析了该玻璃的拉曼光谱，计算了Judd-Ofelt参数，Judd-Ofelt强度以及Er³⁺离子的自发辐射几率、荧光分支比和理论辐射寿命。Er³⁺掺杂LSZB玻璃⁴I_13/2 →⁴I_15/2跃迁的发射峰位于1.53 μm处，FWHM约为78 nm，⁴I_13/2能级寿命为2.848 ms，量子效率为99.93%，受激发射截面达到9.76×10^-21 cm²。

  
  
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  图 1  无掺杂LSZB玻璃的拉曼光谱

  Figure 1  Raman spectrum of undoped LSZB glasses

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  图 2  1.0% Er₂O₃掺杂LSZB玻璃的吸收光谱

  Figure 2  Absorption spectrum of LSZB glasses doped with 1.0% Er₂O₃

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  图 3  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁荧光光谱

  Figure 3  Fluorescence spectrum of ⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  图 4  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁荧光衰减曲线

  Figure 4  Decay curve for ⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  图 5  Er³⁺掺杂LZSB玻璃的σ_a和σ_e

  Figure 5  σ_a and σ_e of Er³⁺-doped LSZB glasses

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  表 1  Er³⁺在LZSB玻璃中的f_exp、f_cal、f_md、S_ed及Ω_t

  Table 1.  Measured and calculated f_exp, f_cal, f_md, S_ed and Ω_t of Er³⁺ in LSZB glasses

  Transition	Energy/cm-1	fexp	fcal	fmd	Sed
  4I15/2→4I13/2	6 527	2.019×10-6	1.362×10-6	7.18 4×10-7	1.231×10-20
  4I15/2→4I11/2	10 215	9.83×10-7	6.42×10-7		3.61×10-21
  4I15/2→4I9/2	12 516	2.50×10-7	5.65×10-7		2.53×10-21
  4I15/2→4F9/2	15 326	3.251×10-6	3.074×10-6		1.087×10-20
  4I15/2→4S3/2	18 332	1.56×10-7	5.51×10-7		1.56×10-21
  4I15/2→2H11/2	19 175	9.778×10-6	9.801×10-6		2.613×10-20
  Ω2/cm2		2.75×10-20
  Ω4/cm2		1.42×10-20
  Ω6/cm2		7.1×10-21
  rms		5.26×10-7

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  表 2  Er³⁺在LZSB玻璃中的A_ed、A_md、β和τ_rad

  Table 2.  A_ed, A_md, β and τ_rad of Er³⁺ in the LSZB glasses

  Transition	Energy/cm-1	Aed/s-1	Amd/s-1	Atotal/s-1	β	τrad/ms
  4I13/2→4I15/2	6 527	231	120	351	1	2.85
  4I11/2→4I13/2	3 688	36	33	69	0.18	2.65
  4I11/2→4I15/2	10 215	308		308	0.82
  4I9/2→4I11/2	2 301	1	7	8	0.02	1.90
  4I9/2→4I13/2	5 989	92		92	0.17
  4I9/2→4I15/2	12 516	426		426	0.81
  4F9/2→4I9/2	2 801	6	4	10	0	0.20
  4F9/2→4I11/2	5 111	133	79	212	0.04
  4F9/2→4I13/2	8 799	204		204	0.04
  4F9/2→4I15/2	15 326	4 506		4 506	0.92
  4S3/2→4F9/2	3 006	1		1	0	0.24
  4S3/2→4I9/2	5 816	129		129	0.03
  4S3/2→4I11/2	8 117	77		77	0.02
  4S3/2→4I13/2	11 805	1 026		1 026	0.24
  4S3/2→4I15/2	18 332	3 003		3 003	0.71

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  表 3  多种Er³⁺掺杂玻璃的FWHM和σ_e (⁴I_13/2→⁴I_15/2跃迁)

  Table 3.  FWHM and σ_e in different Er³⁺-doped glasses (⁴I_13/2→⁴I_15/2 transition)

  Glass	FWHM/nm	σe/cm2	Ref.
  Silicate	40	5.5×10-21	[23]
  Phosphate	37	6.4×10-21	[24]
  Germanate	53	5.7×10-21	[25]
  Tellurite	71	7.5×10-21	[26]
  LSZB	78	9.76×10-21	This work

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