English

• 氮氧化物(NO_x)作为常见的污染气体，已经导致了雾霾、光化学烟雾和酸雨^{[1, 2]}等环境污染问题。2010年来，大气中NO_x的浓度仍在不断增加^[3]。因此，开发高效、经济的技术来消除NO_x污染物是当前科学界所关注的重要问题。虽然现有的方法如SCR、SNCR等获得了广泛应用，但这些方法成本高并且易产生二次污染^[4]。因此，通过光催化剂利用太阳能来处理NO_x污染物问题，是一种高效、经济且节能的方法。光催化是一种充满希望、有吸引力的替代技术^[5]。

  卤氧化铋(BiOX，其中, X= Cl、Br、I)复合物由于其特殊的层状结构、稳定性高、较小的禁带宽度，作为一种新型光催化剂受到了研究者的广泛关注。Dong等^[6]通过对BiOI和BiOCl比例进行优化，成功制备出花状的BiOI/BiOCl复合材料，在可见光下对NO的脱除效率最高可达54.6%。Wu等^[7]通过实验表明，BiOBr/BiOCl复合材料较纯BiOX具有更好的光催化活性，对NO的脱除效率最高可达57.3%。上述工作均表明，BiOX对脱除NO有一定效果。为进一步提高BiOX的光催化降解性能，前人进行了大量改性研究，这些研究大部分都集中在形貌调控(花状^{[6, 7]})、复合(BiOCl/WO₃^[8]、BiOCl/NaBiO₃^[9]、BiOCl/BiOBr^[10]、BiOBr/BiOI^[11]、BiOI/AgI^[12]、BiOI/TiO₂^[13]、BiOI/BiOCl^[14])、金属或非金属掺杂(Pd^[15]、Fe^[16]、Ag^[17])等方面，对于氧空位(Oxygen Vacancy, OV)改性BiOX脱硝的研究报道较少。

  已有研究表明，OV可以在价带附近创建杂质能级，诱导带隙变窄^[18]，并且OV可以作为陷阱来捕获电子空穴对，降低电子空穴对的复合概率^[19]。本研究在竹炭负载BiOI_0.5Cl_0.5的基础上，进行OV改性，制备出脱硝效率为73%的新型光催化剂，并结合SEM、XPS、XRD、PL、Uv-vis等表征方法，探讨了OV在光催化脱硝过程中的反应机理。

  1   实验部分

  1.1   催化剂的制备及表征

  本实验所采用的硝酸铋、碘化钾、氯化钠、甲醇、乙醇均购置于上海国药集团，以上均为分析纯；所用竹炭购于平阳县瑞竹环保科技有限公司，记为BC。将物质的量比为1：1的KI和NaCl溶解于100 mL甲醇中(记为A溶液)，KI和NaCl摩尔总量为5 mmol；将5 mmol Bi(NO₃)₃·5H₂O溶解于100 mL乙二醇中(记为B溶液)；将A溶液滴加到B溶液中，在室温下搅拌2 h，得到BiOI_0.5Cl_0.5溶液。将10 g竹炭浸渍在BiOI_0.5Cl_0.5溶液中，在室温下搅拌1 h，抽滤，160 ℃干燥8 h，分别用去离子水和乙醇洗涤4次，60 ℃干燥3 h，得到BiOI_0.5Cl_0.5负载竹炭，记为BC/Bi。将BC/Bi放入管式炉(气氛: N₂：O₂为9：1)中300 ℃煅烧2 h，得到氧空位型BiOI_0.5Cl_0.5负载竹炭，记为BC/Bi-OV。

  采用PhenomPro(SEM，荷兰飞利浦公司)扫描电子显微镜分析材料的颗粒分布情况和形貌。采用D8 ADVANCE(XRD，德国Bruker公司)X射线衍射仪分析晶相结构，使用Cu Kα辐射，靶电压40 kV，靶电流40 mA，扫描速率为6(°)/min。采用Thermo ESCALAB 250XI(XPS，美国赛默飞世尔科技)X射线光电子能谱仪分析表面元素含量，使用150 W Al Kα辐射，结合能以C 1s 284.8 eV校准。采用F-280(PL，港东科技公司)荧光分光光度计分析光致发光性能，使用150 W氙灯作为激发光源，PMT电压500 W，扫描速率为1 200 nm/min。采用日立U4100(Uv-vis，日立高新技术公司)紫外光谱仪分析吸收光谱曲线，检测200-800 nm，使用内表面覆盖BaSO₄的积分球为检测器。

  1.2   实验装置

  图 1为实验装置示意图。模拟烟气：N₂/O₂/NO=72%/8%/20%，总流量500 mL/min。模拟烟气从反应器左侧流入，通过烟气分析仪(KM950)实时监测NO的浓度变化。

  图1 实验装置示意图 Figure1. Schematic diagram of the experimental setup

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  催化剂的脱硝效率由公式(1)得出:

  式中，η_NO—NO的转化率，%；C—NO的出口浓度，mg/cm³；C₀—NO的入口浓度，mg/cm³；

  2   结果与讨论

  2.1   SEM分析

  图 2为BC/Bi和BC/Bi-OV的SEM照片，由图 2可知，BC/Bi-OV的孔隙结构和孔容明显大于BC/Bi，表明进行OV改性后，扩大了样品的表面孔隙结构，增大了样品的比表面积。与BC/Bi相比，BC/Bi-OV表面的孔隙没有被堵塞，没有团聚，分散更为均匀。同时改性后的BC/Bi-OV中不规则颗粒显著增加，说明OV改性可以增加光催化的活性位点。竹炭表面的光照射到光催化剂表面时，参差不齐的片层可以对光多次反射，提高了对光的吸收利用^[20]。

  图2 BC/Bi和BC/Bi-OV的SEM照片 Figure2. SEM images of BC/Bi and BC/Bi-OV

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  2.2   XRD分析

  图 3为BC/Bi和BC/Bi-OV的XRD谱图。由图 3可知，通过与标准PDF卡片进行对比，XRD谱图出现两个宽带对应的非晶碳结构，形态为无定型态。两个样品在23.5°和43°都有一个较强的衍射峰，分别代表石墨的(002)晶面和(001)晶面^[21]，可能与石墨微晶的衍射有关。OV改性后，(002)晶面和(001)晶面的峰强明显减弱，衍射峰的位置没有偏移，表明OV改性影响了石墨微晶的结晶度，但没有破坏材料的结构。XRD谱图中未发现BiOCl和BiOI的衍射峰，这是由于BiOI/BiOCl掺杂量比较小，特征峰不明显。

  图3 BC/Bi和BC/Bi-OV的XRD谱图 Figure3. XRD patterns of the BC/Bi and BC/Bi-OV

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  2.3   XPS分析

  图 4(a)、(b)为BC/Bi和BC/Bi-OV的XPS全谱图和Bi 4f XPS谱图。由图 4(a)可知，BC/Bi和BC/Bi-OV表面的主要元素为C、O、Bi、I、Cl。由图 4(b)可知，BC/Bi的Bi 4f_5/2和Bi 4f_7/2两个峰的结合能位于165.6和160.6 eV^[22]。OV改性后，Bi 4f_5/2和Bi 4f_7/2两个峰的结合能向着低结合能偏移了1.0 eV，这表明在BC/Bi-OV中存在低电荷的Bi离子，证明材料表面存在氧空位，这与前人的工作一致^[19]。这是由于在O₂/N₂(1：1)气氛下反烧处理过程中BC/Bi中的Bi³⁺离子被还原成低电荷的Bi离子(公式(2))。

  图4 BC/Bi和BC/Bi-OV XPS全谱图、Bi 4f谱图、BC/Bi和BC/Bi-OV的C 1s分峰 Figure4. (a) XPS full spectra, (b) Bi 4f spectra of the BC/Bi and BC/Bi-OV, (c) C 1s peaks of BC/Bi, (d) C 1s peaks of BC/Bi-OV

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  图 4(c)和(d)是BC/Bi和BC/Bi-OV的C1s分峰谱图，将OV改性前后样品进行C 1s分峰拟合，分析材料不同官能团相对含量的变化，具体见表 1。由表 1可知，OV改性后竹炭表面-COO官能团相对含量从14.71%降至4.43%，C=O官能团相对含量从45.39%降至15.0%，C-O官能团相对含量从18.61%增至36.01%。表明OV改性后，-COO和C=O形式的官能团发生断裂形成C-O单键。而C-O官能团容易吸附NO形成活性位点，能够增加对NO的化学吸附能力，对低温氧化脱硝更为有利，这与Guo等^[23]的研究结果一致。

  表 1  基于XPS光谱C 1s不同官能团的相对含量 Table 1.  Relative content of various functional groups based on the C 1s XPS spectra

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  Functional group /%	Binding energy E/eV	Half peak width E/eV	Relative content w/%
  			BC/Bi	BC/Bi-OV
  Graphite carbon	284.3±0.2	1.4±0.2	14.14	26.98
  C-O	285.0±0.5	2.0±0.3	18.61	36.01
  C=O	286.5±0.4	2.3±0.2	45.39	15.00
  -COO	288.5±0.4	2.1±0.5	14.71	4.43
  π-π*	290.4±0.3	2.6±0.3	7.15	17.58

  2.4   PL和Uv-vis光谱分析

  图 5为BC/Bi和BC/Bi-OV的PL发射光谱(λ_ex=354 nm)和Uv-vis吸收光谱。由图 5(a)可知，OV改性使得材料的荧光强度降低，峰的位置并没有随着OV的改性而发生迁移(荧光强度越强，电子和空穴对复合的几率越高^[24])，这表明，OV可以为陷阱来捕获电子空穴对，抑制了BiOI_0.5Cl_0.5中的光生电子和空穴对复合，减小了电子空穴对复合概率，提高了光催化性能^[19]。由图 5(b)可知，BC/Bi和BC/Bi-OV在光谱200-800 nm都有光吸收，其中, BC/Bi-OV的光吸收能力增强，OV可以在BiOX表面创造新的杂质能级，诱导带隙变窄，促进了催化剂对光的吸收能力^[18]。

  图5 BC/Bi和BC/Bi-OV的PL发射光谱(λ_ex=354 nm)和Uv-vis吸收光谱谱图 Figure5. PL emission spectra (λ_ex=354 nm) (a) and Uv-vis absorption spectra (b) of BC/Bi and BC/Bi-OV

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  2.5   温度和光照强度的影响及脱硝机理

  2.5.1   温度的影响

  图 6为温度对BC/Bi-OV脱硝效率的影响。

  图6 温度对BC/Bi-OV脱硝效率的影响 Figure6. Effect of temperature on the denitration efficiency

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  由图 6可知，BC/Bi-OV的脱硝效率随着温度升高，表现出先上升后下降的趋势，30 ℃时效率达到最高值61%。这可能由于温度升高可以增强催化剂分子与污染物分子的有效碰撞，提高反应速率常数，增强对污染物的降解。而随着温度进一步升高，可能会促进NO在BC表面的脱附以及减少样品表面的催化反应活性位，因而脱硝效率有所下降，故将温度确定为30 ℃。

  2.5.2   光照强度的影响

  水浴温度为30 ℃时研究氙灯(XE)光照对BC/Bi-OV样品脱硝效率的影响，对比了改性前后样品的可见光催化活性。通过控制电流强度(4-10 A)调整氙灯功率(100-1 000 W)，对催化剂在不同光照强度下脱硝效率进行研究，具体见图 7。

  图7 光照强度对BC/Bi-OV脱硝效率和OV改性的影响 Figure7. Effect of light intensity on denitrification efficiency over BC/Bi-OV (a) and effect of OV modification on the denitrification efficiency (b)

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  由图 7(a)可知，随着氙灯功率的增加，BC/Bi-OV的脱硝效率呈现出先上升后下降的趋势。当电流强度为6 A时，氙灯功率为500 W，脱硝效率达到最高值73%，NO的脱硝效率在5 min内达到最高值然后缓慢降低，10 min之后基本保持稳定，表明该光催化剂在可见光的照射下具有良好的光稳定性。在电子转移过程中光催化剂接受光源照射，可以激发出活性基团(O₂^-、·OH、H⁺)，并且随着光强度的增加而增加^[6]。而当光强度过高时，光催化剂的比表面积和孔隙结构受到了破坏，导致NO脱除效率降低。故本实验的最佳氙灯功率为500 W。由图 7(b)可知，在可见光照射下，Bi-OV的脱硝效率显著提升，从未改性前的56%提升至73%，提高了17%，表明OV改性可以提高材料的可见光催化活性^[25]，这与Uv-vis的测试结果一致。

  2.5.3   脱硝机理分析

  图 8为BC/Bi-OV脱硝机理分析。

  图8 BC/Bi-OV的脱硝机理示意图 Figure8. Reaction mechanism for the NO degradation over BC/Bi-OV

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  由图 8可知，在可见光的激发下，催化剂产生e^-和h⁺并向表面迁移(公式(3))，OV可以吸收游离在Bi-OV表面的e^-和h⁺，阻止e^-/h⁺的复合，并且保证电荷分离稳定的进行。此外，OV可以作为催化中心来捕获O₂和烟气中的H₂O，O₂被光生电子还原生成O₂^-(公式(4))^[15]，H₂O和OH^-可直接被空穴氧化生成活性物质(公式(5)和(6))^[26]。O₂和H₂O产生的活性物质(O₂^-和·OH)可以与NO_x反应产生NO₂、NO₃^-(公式(7)-(9))。

  3   结论

  以竹炭为载体，制备了氧空位型BiOI/BiOCl新型光催化剂，当水浴温度为30 ℃，电流强度为6 A时，NO的脱除效率由未改性前的56%提升至73%，提高了17%。

  XPS、XRD、PL、Uv-vis的分析结果表明，OV改性后材料表面炭化程度增高，C=O官能团和-COO形式的羧基高温分解，转化为对脱硝更有利的C-O官能团；OV作为陷阱增加了光催化活性位点，减小电子空穴对复合概率，增强材料的光吸收。

  BC/Bi-OV光催化氧化NO的脱硝机理为：OV作为催化中心捕获O₂和H₂O，产生的活性物质(O₂^-和·OH)可以将吸附的NO进行催化氧化，生成NO₂和NO₃^-，其中, NO₂与·OH可进一步反应生成NO₃^-。

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  图 1  实验装置示意图

  Figure 1  Schematic diagram of the experimental setup

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  图 2  BC/Bi和BC/Bi-OV的SEM照片

  Figure 2  SEM images of BC/Bi and BC/Bi-OV

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  图 3  BC/Bi和BC/Bi-OV的XRD谱图

  Figure 3  XRD patterns of the BC/Bi and BC/Bi-OV

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  图 4  BC/Bi和BC/Bi-OV XPS全谱图、Bi 4f谱图、BC/Bi和BC/Bi-OV的C 1s分峰

  Figure 4  (a) XPS full spectra, (b) Bi 4f spectra of the BC/Bi and BC/Bi-OV, (c) C 1s peaks of BC/Bi, (d) C 1s peaks of BC/Bi-OV

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  图 5  BC/Bi和BC/Bi-OV的PL发射光谱(λ_ex=354 nm)和Uv-vis吸收光谱谱图

  Figure 5  PL emission spectra (λ_ex=354 nm) (a) and Uv-vis absorption spectra (b) of BC/Bi and BC/Bi-OV

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  图 6  温度对BC/Bi-OV脱硝效率的影响

  Figure 6  Effect of temperature on the denitration efficiency

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  图 7  光照强度对BC/Bi-OV脱硝效率和OV改性的影响

  Figure 7  Effect of light intensity on denitrification efficiency over BC/Bi-OV (a) and effect of OV modification on the denitrification efficiency (b)

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  图 8  BC/Bi-OV的脱硝机理示意图

  Figure 8  Reaction mechanism for the NO degradation over BC/Bi-OV

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  表 1  基于XPS光谱C 1s不同官能团的相对含量

  Table 1.  Relative content of various functional groups based on the C 1s XPS spectra

  Functional group /%	Binding energy E/eV	Half peak width E/eV	Relative content w/%
  			BC/Bi	BC/Bi-OV
  Graphite carbon	284.3±0.2	1.4±0.2	14.14	26.98
  C-O	285.0±0.5	2.0±0.3	18.61	36.01
  C=O	286.5±0.4	2.3±0.2	45.39	15.00
  -COO	288.5±0.4	2.1±0.5	14.71	4.43
  π-π*	290.4±0.3	2.6±0.3	7.15	17.58

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